单粮型和多粮型老白干酒的挥发性风味物质差异性分析

利用顶空固相微萃取（SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术建立单粮型和多粮型白酒挥发性风味物质的指纹图谱,并对数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）,采用化学计量学和代谢组学技术对两种白酒进行差异性研究。结果表明,单粮白酒和多粮白酒中分别共检出83种、84种挥发性风味物质,其中两种酒共有26种差异化合物,其中有11种关键差异化合物。相对于单粮酒,多粮酒有15种物质的含量上升,11种物质的含量下降。该研究从风味物质差异的角度解释了多粮酒绵甜、柔顺、利口的本质。     

不同五粮配方的成分解析及其酿造特性对比研究

该研究对3种五粮配方（陈氏秘方、经典五粮配方、新五粮配方）和8种粮食的理化指标进行解析，分析各理化指标与酿酒性能的相关性。同时，以3种五粮配方酿造白酒，采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）法分析酒样中的挥发性风味成分，研究其酿造特性。结果表明，8种粮食的淀粉微粒结构各有差别，是造成其淀粉性质差异的重要原因。大米的总淀粉含量最高（74.04%）；小米、糯米和糯高粱的支链淀粉含量较高，对产酒生香有益；大米、糯米和玉米的蛋白质含量均＜8%，其他均＞10%；玉米的粗脂肪含量最高（4.61%），作为单粮发酵可能会影响酒质。3种配方的淀粉含量都＞66%，蛋白质和粗脂肪的含量适中，其中陈氏秘方的支链淀粉含量最高，更适合发酵生香；且酒样中挥发性成分种类最多，共39种，更适合用于白酒发酵生产。     

酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析

应用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析白酒酒醅的微量挥发性成分。研究不同型号萃取头、水浴温度、超声波萃取时间、以及样品萃取量对微量挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为65μm PDMS/DVB萃取头、水浴温度60℃、不超声萃取、酒醅用量10g。该方法在酒醅整个发酵过程中共检出105种微量挥发性成分,得到发酵过程中微量挥发性物质种类的个数和相对含量随时间的变化规律。     

安琪小粬对清香型白酒固态发酵挥发性风味物质的影响

根霉菌、酵母菌等作为小曲中重要的酿酒微生物,在小曲清香型白酒酿造生产过程中的作用十分显著,纯种小曲已经普遍应用到清香型白酒的酿造生产过程中。为考察安琪小粬对清香型白酒固态发酵挥发性风味物质的影响,采用GC-MS分析等方法跟踪检测粮醅挥发性风味成分的变化及其培菌糖化效果等,并对比分析了酒醅挥发性风味成分变化及原酒品质等。结果表明,在小曲清香型白酒原酿造生产工艺的基础上使用安琪小粬,与对照组相比,试验组粮醅还原糖含量比对照组高25.9%,淀粉消耗量比对照组高6.95%,培菌糖化后的粮醅闻香优于对照组,粮醅培菌糖化后挥发性风味成分的种类有所增加,尤其是酸类和醇类物质增加明显;试验组发酵酒醅中的酯类和醇类物质种类多于对照组,在试验组发酵酒醅中还检测到丁二酸二乙酯和4-乙烯基愈疮木酚等;试验组原酒的总酸与总酯高于对照组,乙酸乙酯与乳酸乙酯比例较协调,试验组原酒具有以乙酸乙酯为主体的协调复合香气,清香纯正突出,品质较好。     

泸型酒酿造过程中各层酒醅挥发性物质变化规律

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术,对泸州老窖浓香型白酒（泸型酒）酿造过程中上、中、下层酒醅的主要挥发性风味物质的变化规律进行分析,并基于酯类物质进行主成分分析（PCA）。结果表明,三层酒醅的主要挥发性风味物质为醇类、酸类和酯类,其在不同层酒醅发酵过程中的变化趋势相似,醇类物质相对含量变化不明显;发酵前期（0～15 d）,酯类物质相对含量上升,酸类物质相对含量下降,发酵后期（18～39 d）这两种物质变化趋于平稳。发酵结束时,上层酒醅主要挥发性风味物质含量最高,下层酒醅次之,中层酒醅最低。PCA结果表明,泸型酒发酵过程分两个阶段,发酵前期特征酯类物质为乙酸乙酯和丁酸乙酯等,发酵后期特征酯类物质为己酸乙酯、乳酸乙酯等。     

产四甲基吡嗪地衣芽孢杆菌的应用

利用高温大曲中分离得到的地衣芽孢杆菌（Baclicus lincheniformis）提高粹沙酒酱香风格特征。将地衣芽孢杆菌FBKL1.0199添加到窖池中层的糟醅中,与空白糟醅作对比,按照粹沙工艺制酒取样,考察了不同菌株添加量对白酒中四甲基吡嗪含量的影响,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对酒醅及酒样中挥发性物质成分进行分析,同时进行感官评定。结果表明,最佳菌株添加量为5%,发酵后的酒醅四甲基吡嗪含量达6.81 μg/g,是对照组的3.03倍。酒样中四甲基吡嗪相对百分含量达0.028%,且感官品质优于对照组,具有入口醇厚、柔和、酱味且口感细腻的特征。     

原料及小曲对川法小曲白酒酿造特性的影响研究

本研究旨在通过两因素交互重复实验,模拟不同原料(高粱、玉米和稻谷)、小曲(3个不同区域的川法小曲白酒生产常用的糖化发酵剂)的传统川法小曲白酒酿造工艺生产(培菌1 d、固态发酵7 d),探讨两因素对川法小曲白酒酿造特性的影响,以及探清其酒体的主要风味物质。采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱质谱联用仪(HS-SPME-GC-MS)定性定量分析酒体挥发性风味物质。方差分析结果显示,原料对出酒率、酒体总酯含量及感官评价有非常显著的影响,小曲及小曲与原料的交互对酒体总酯含量有非常显著的影响。酒体共检测出46种挥发性成分,包括酯类15种、醇类10种、醛酮类6种、烷烃类5种以及其他10种,其中相对百分比含量较高的是乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇等。定量方法显示标准曲线线性良好,R2>0.99,稳定性试验的RSD<5%,回收率试验在85%~130%之间,方法适合定量分析。高粱小曲酒中乙酸乙酯浓度最高达到192.24 mg/100 mL,玉米小曲酒中异戊醇浓度最高达到185.73 mg/100 mL。稻谷小曲酒中乙酸乙酯浓度最高达176.29 mg/100 mL,但其β-苯乙醇的浓度远高于高粱、玉米小曲酒,达到24.13 mg/100 mL。定量到的挥发性成分基本位于川法小曲白酒中微量成分的最佳浓度范围。原料及小曲对川法小曲白酒酿造特性的影响对混粮生产川法小曲白酒及改善川法小曲白酒品质奠定基础。     

不同产地酱香型白酒中挥发性含氮化合物的差异分析

酱香型白酒中含氮类化合物含量虽占比较少,但部分化合物气味阈值较低,对酒体风味贡献较大。以20种酱香型白酒为对象,来源产地包括贵州、广西、湖南、北京、天津、山东、黑龙江,采用液-液萃取结合全二维气相色谱-氮化学发光检测器联用技术对酱香型白酒中挥发性含氮化合物进行定性定量分析。共定性出49种挥发性含氮化合物,包括16种吡嗪类、12种噻唑类、4种吡啶类、6种吡咯类、2种胺类和9种其他化合物;不同产地的酱香型白酒中挥发性含氮化合物的种类差别不明显。对已报道具有香气的挥发性含氮化合物进行定量分析,结果表明:酱香型白酒挥发性含氮化合物中吡嗪类质量浓度最高;贵州酒样的吡嗪类质量浓度[(5.36±0.96)mg/L]最高,其次高的是中北部地区的酒样[(4.12±1.20)mg/L],湖南酒样的质量浓度[(3.05±0.64)mg/L]和广西酒样的质量浓度(3.00mg/L)差别不明显,最低的是黑龙江产地的酒样[(1.68±0.42 )mg/L]。根据定量结果,采用正交偏最小二乘判别分析,可成功区分不同产地的酱香型白酒;苯并噻唑、吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪等11种变量投影值大于1的含氮化合物,可作为区分不同产地酱香型白酒的差异成分。研究可为酱香型白酒产地区分和溯源提供理论支持。     

多菌种纯种微生物在绵柔型芝麻香白酒中的应用

从芝麻香大曲、粮醅和酒醅中分离出耐高温酵母菌、乳酸菌和细菌,经驯化、纯培养后按一定比例混合,用于绵柔型芝麻香大曲的强化制备。基于纯培养菌株的耐热特性,制曲温度可以从传统的62℃提高到65～70℃,为绵柔型芝麻香白酒典型风味物质和功能因子的形成奠定了生态基础。又采用多粮高氮配料和高温发酵工艺,促进了含硫化合物、萜烯类化合物和吡嗪类化合物等风味成分和功能因子的生成。将微生物纯培养技术用于绵柔型芝麻香白酒的生产,能够精准控制微生物,稳定发酵性能,大幅度提高酒体的绵柔度、丰满度,增加白酒风味物质和功能因子,提升白酒口感的舒适度和利于健康的有益成分。所述的具有相应酿造功能的微生物为:酿酒酵母、耐酸乳杆菌、地衣芽胞杆菌和枯草芽胞杆菌。上述菌株已保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心,保藏编号为16875、16876、16877、16878。     

芝麻香型不同位置堆积酒醅风味成分的研究

利用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对芝麻香型不同位置堆积酒醅的风味成分进行了研究。结果表明:从芝麻香型堆积酒醅中共检出54种挥发性风味物质,不同位置堆积醅中风味物质种类和相对含量都不同。霉层醅中醇类化合物相对含量最高,尤其是异戊醇,主要生成的酚类和杂环类化合物中杂环类物质种类及相对含量最多;中层主要生成羧基类和酸类化合物,其中苯乙醇、3-羟基-2-丁酮、乙酸、乙酸乙酯相对含量较高;底层醅生产的风味成分种类最多,主要为醇类和酯类化合物。     

SPME-GC-MS结合ROAV分析单菌及复配发酵牛乳中关键性风味物质

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测分析Streptococcus thermophilus与Lactobacillus delbrueckii subsp.bulgaricus单菌及复配发酵牛乳中的挥发性风味物质,结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)探讨发酵牛乳中关键性风味物质。结果表明:本实验共鉴定出100种挥发性风味物质,包括酸类、酮类、醛类、醇类、酯类、烷烃类和芳香族类化合物等。主成分分析表明,表征S.thermophilus单菌发酵乳的关键性风味物质是双乙酰、正壬醛和甲苯;表征L.bulgaricus单菌发酵乳的关键性风味物质是正庚醛、丁酸-2-甲基丙酯和1-庚醇;表征S.thermophilus与L.bulgaricus复配发酵乳的关键性风味物质是乙醛、3-甲基正丁醛、乙偶姻、2-壬酮、2-庚酮、醋酸乙烯酯、碳酸庚基苯基酯、甲酸乙烯酯和2-壬醇。相较于单菌发酵,复配发酵的风味物质组成、各组分相对含量及关键性风味物质均发生改变。     

The influence of porosity of the grain medium on the flavour formation of Chinese liquor during solid‐state fermentation

Solid‐state fermentation is a unique technology used for Chinese liquor production and the porosity of the grain medium is one of the important characteristics in the process. However, research on the effects of porosity on flavour generation of liquor in fermented grains is rarely reported. Therefore the present paper introduces the concept of porosity from the field of soil studies and establishes a method for determining the porosity of the fermentation grain medium. Based on the practicality in liquor production, the influence of the addition levels of rice husk and the grinding intensity of the raw material on the porosity of the grain medium was studied. On this basis, the process of solid‐state fermentation was simulated and the influence of different porosities on liquor flavour production was examined. The results showed that there were obvious differences in the flavour profiles of the fermented grains with different porosities. The most abundant content and species of volatile compounds appeared when the porosity of the fermented grain medium was ~33%. The development patterns of volatile flavour compounds, in both varieties and quantities, were examined in relationship to the porosity of the fermentation medium. Copyright © 2016 The Institute of Brewing & Distilling     

西藏开菲尔发酵乳中挥发性风味物质分析

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对两种不同地理来源西藏开菲尔粒的发酵乳中挥发性化合物进行检测,并结合化合物的阈值计算香气活力值(odor activity value,OAV)。结果表明,两种发酵乳中共鉴定出挥发性化合物30种,酸类和醇类在两种发酵乳中均占优势。两种西藏开菲尔粒的产挥发性风味物质能力存在差异,发酵乳B中挥发性化合物的种类和总含量均高于A。酯类是两种发酵乳中最重要的香气贡献化合物,辛酸乙酯在两种发酵乳中香气贡献最高。不同类别化合物对两种发酵乳的总香气贡献存在差异,醇类对发酵乳A的总香气贡献高于B,酯类、酸类和酮类对发酵乳B的总香气贡献高于A。     

The Influence of Yeast Strains on the Volatile Flavour Compounds of Chinese Rice Wine

In order to assess the influence of yeast strains on volatile flavour profiles of Chinese rice wine, small‐scale Chinese rice wine brewing was carried out with eight yeast strains from three different typical Chinese rice wine brewing regions. The volatile flavour compounds were extracted by headspace solid phase microextraction (HS‐SPME) and analyzed by gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS). The volatile flavour profiles of the different Chinese rice wines showed statistically significant differences depending on the yeast strains used. Yeast strains from the Shaoxing region showed a higher capacity to produce the esters 2‐phenylethanol and 3‐methylthiopropanol, while yeast strains from the Shanghai region stood out for their production of branched‐chain higher alcohols. Chinese rice wine fermented with a yeast strain from the Jiangsu region had the highest levels of organic acids. Using principal component analysis of the Chinese rice wine volatile flavour compounds, the eight yeast strains could be classified into three groups according to their origins. This is the first report about the volatile flavour characteristics of Chinese rice wine yeast. The data obtained in this work shows that the yeast strains contributed significantly to the flavour differences of the Chinese rice wines from the different regions.     

Changes in Volatile Compounds of Chinese Luzhou‐Flavor Liquor during the Fermentation and Distillation Process

The aim of this study was to investigate the dynamic of volatile compounds in the Zaopei during the fermentation and distillation process by headspace solid‐phase microextraction‐gas chromatography mass spectrometry (HS‐SPME‐GCMS). Physicochemical properties analysis of Zaopei (fermented grains [FG], fermented grains mixed with sorghum [FGS], streamed grains [SG], and streamed grains mixed with Daqu [SGD]) showed distinct changes. A total number of 66 volatile compounds in the Zaopei were identified, in which butanoic acid, hexanoic acid, ethyl hexanoate, ethyl lactate, ethyl octanoate, hexyl hexanoate, ethyl hydrocinnamate, ethyl oleate, ethyl hexadecanoate, and ethyl linoleate were considered to be the dominant compounds due to their high concentrations. FG had the highest volatile compounds (112.43 mg/kg), which significantly decreased by 17.05% in the FGS, 67.12% in the SG, and 73.75% in the SGD. Furthermore, about 61.49% of volatile compounds of FGS were evaporated into raw liquor, whereas head, heart, and tail liquor accounted for 29.84%, 39.49%, and 30.67%, respectively. Each volatile class generally presented a decreasing trend, except for furans. Especially, the percentage of esters was 55.51% to 67.41% in the Zaopei, and reached 92.60% to 97.67% in the raw liquor. Principal component analysis based ordination of volatile compounds data segregated FGS and SGD samples. In addition, radar diagrams of the odor activity values suggested that intense flavor of fruit was weakened most from FG to SGD.     

基于酶学特性筛选大曲来源芽孢杆菌用于强化酿酒

通过分析来源于清香型、浓香型和酱香型大曲的105 株芽孢杆菌的产淀粉酶和蛋白酶的能力,优选出1 株地衣芽孢杆菌（Bacillus licheniformis）B.L-1和1 株枯草芽孢杆菌（B. subtilis）B.S-1,将其分别应用于清香型白酒酿造中,探究强化接种微生物对发酵的影响。发酵结束后,在酒醅中共检测到挥发性代谢产物38 种,通过多元统计分析,在强化B.L-1组和B.S-1组中分别筛选出差异代谢物21 个和11 个（VIP＞1;P＜0.05）,其中4-乙基-2-甲氧基苯酚、辛酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯和四甲基吡嗪在2 组强化中均为差异代谢物,含量显著升高。结果表明,用酶学特性进行菌株筛选能够快速有效地获得特定功能菌株,由此获得的菌株进行强化发酵可显著提高酒醅中挥发性风味物质含量。该方法可以有效地为大曲微生物合成群落重塑提供菌种资源。     

传统霉菌发酵与接种发酵豆豉风味物质的比较分析

对接种发酵制作的豆豉香气成分进行分析检测,并与传统自然发酵豆豉和纯种米曲霉发酵的豆豉进行比较,经GC-MS分析,一共鉴定出了烃类、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、杂环化合物、含硫化合物、酚类以及其他化合物共10 类,152 种挥发性成分;结果表明,混合菌种发酵豆豉所含的烃类、醛类和酸类物质均高于纯种发酵培养,而传统自然发酵产生的醇类、杂环化合物、含硫化合物、酚类以及其他化合物都高于纯种发酵及混合菌种豆豉,而混合菌种发酵豆豉在酮类和酯类化合物要明显高于纯种米曲霉豆豉和传统自然发酵豆豉。     

不同酿酒酵母对威代尔冰葡萄酒挥发性组分的影响

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)对4种不同酿酒酵母(ST、K1、EC1118、R2)发酵的威代尔冰葡萄酒挥发性化合物进行分析。从4种酵母发酵的冰葡萄酒中共鉴定出485种挥发性组分,其中共有化合物347种。主成分分析表明,4种酵母发酵的威代尔冰葡萄酒差异明显,酵母影响冰酒挥发性化合物的种类和含量。热图分析结果显示,R2酵母发酵的冰葡萄酒中,醇类、酯类、羰基化合物的含量具有明显优势,如1-辛烯-3-醇、1-己醇、β-大马士酮、里那醇、香叶醇、1-辛烯-3-酮等香气化合物含量明显高于其他酵母。该研究不仅为深入研究酵母发酵冰葡萄酒的呈香机理提供理论基础,而且对冰葡萄酒的发酵调控也具有良好的指导意义。     

清香型不同次原酒香气成分分析

采用液液萃取方法提取清香型不同米次原酒中的香气物质,通过气相色谱-闻香技术(GC-O)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对香气化合物进行分析。在清香型原酒中共发现FD≥25的香气物质50种,定性47种。闻香结果显示,酯类和芳香族化合物是清香型原酒的重要香气物质。大原酒B和二原酒GC-O分析结果比较接近。酯类香气物质对大原酒A的香气贡献相对较大,芳香族、有机酸、硫化物、内酯类及杂环类化合物对大原酒B和二原酒的香气贡献相对较大,酚类化合物仅在大原酒B中FD值较大。正是这些香气物质的种类、浓度的不同使得次原酒的香气有明显差异。