利用裂解气相色谱-质谱法研究PA66/PA6合金的定性定量分析

采用热裂解气相色谱质谱联用仪(PyGC-MS)结合傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和差示扫描量热仪(DSC)建立了聚酰胺66/聚酰胺6(PA66/PA6)合金的定性定量分析方法.选取环戊酮和己内酰胺分别作为聚酰胺66和聚酰胺6的特征裂解产物,建立了 PA6在合金中的质量分数与己内酰胺的峰面积比的线性方程,再结合FTIR...     

PA6与PA66共混物或共聚物的定性定量分析

采用裂解气相色谱-质谱联用法和差示扫描量热法建立了聚酰胺(PA)6/PA 66共混物或共聚物的定性定量分析方法。选取己内酰胺和环戊酮分别作为PA 6和PA 66的特征裂解产物,建立了PA 6在共混物或共聚物中的质量分数比与己内酰胺的峰面积比的线性回归方程,再结合熔点判断是共混物还是共聚物。结果表明:通过已知试样进行验证,定量偏差≤2%,能正确判断试样为共混物还是共聚物,该方法方便快捷,灵敏度和准确性高,对PA的成分分析具有指导意义。     

裂解气相色谱/质谱联用研究防焦剂CTP的热裂解

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明:防焦剂CTP热裂解适宜条件为温度300℃,时间0.2 min,方式单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

热裂解气质联用技术研究烟草成分对烟气组分的影响

利用热裂解气质联用技术测定卷烟燃烧产物和预测烟气形成机理。通过测定烟草中绿原酸苹果酸、葡萄糖和淀粉的含量,将上述组分以一定比例分别添加至烟草中,用高温裂解仪研究样品在氦气氛围下的热裂解行为,用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析,研究烟草成分和烟气组分之间的关系。结果表明,烟草中添加绿原酸后,高温裂解产生的烟气组分中酚类化合物含量增加,苯和甲苯的含量降低;添加苹果酸能够降低烟气中苯的含量。添加葡萄糖能够降低烟气中苯、吡啶、吡咯、乙烯基吡啶和异喹啉的含量。添加淀粉能够增加烟气中甲基茚、喹啉、甲基萘和苊烯的含量。     

世界PA6和PA66工程塑料生产概况及需求动向

聚酰胺(PA)材料自从20世纪50年代初开始作为工程塑料应用以来，由于PA有多种基础树脂，又有良好的机械性能、耐热性能和耐药品性能，其用途不断扩大。在2001年全球PA工程塑料需求中PA6和PA66约占90%(见表1)，其中包括用     

TLCPa对PA 6/PA 66相容性及结晶行为的影响

采用溶液共混法制备了聚酰胺6(PA 6)／聚酰胺66(PA 66)/热致聚酰胺液晶(TLCPa)共混物,分析了TLCPa对PA 6／PA 66相容性及结晶行为的影响。差示扫描量热法分析表明,TLCPa的加入改善了PA 6和PA 66之间的相容性,PA 6／PA 66共混物结晶受到抑制;傅里叶变换红外光谱研究表明,TLCPa和PA 6、PA 66分子间形成了大量的分子间氢键,是TLCPa改善共混物相容性的主要原因;广角X射线衍射分析表明,TLCPa的加入没有影响共混物的晶型结构,当w(TLCPa)大于10％时,共混物的结晶度明显下降。     

热裂解气相色谱/质谱联用鉴定药用胶塞胶种

采用高温热裂解结合低温解吸附处理药用胶塞,用气相色谱/质谱联用进行胶种定性分析。结果表明,普通IIR、溴化丁基橡胶(BIIR)、氯化丁基橡胶(CIIR)、IR、BR和EPDM的热裂解产物的总离子流或选择离子流色谱中均有特征色谱峰,可进行定性鉴定。该鉴定方法无需预处理样品,结果准确、可靠。     

热裂解气相色谱/质谱联用测定HIIR胶塞中IR含量

试验研究热裂解气相色谱/质谱联用测定药用卤化丁基橡胶(HIIR)胶塞中IR含量。结果表明,以IR裂解的异戊二烯单体峰和二聚体峰面积之和与HIIR裂解的异丁烯单体峰和三聚体峰面积之和的比为横坐标,以IR与HIIR并用比为纵坐标,采用标准曲线法,可准确测定HIIR胶塞中IR含量。     

蜂蜜的热裂解产物分析

为了研究卷烟添加剂蜂蜜的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,应用热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术,模拟卷烟燃烧的环境,对蜂蜜在不同裂解温度（300℃、600℃、900℃）和不同氧气浓度（大气环境、10%O2）下的裂解产物进行成分分析。结果表明,在相同裂解氛围和不同裂解温度中,高温时蜂蜜的裂解产物种类多于低温时的;在相同裂解温度和不同裂解氛围中,蜂蜜裂解产物的质量分数不同;蜂蜜在各种不同裂解条件下的主要产物是糠醛、5-甲基糠醛及5-羟甲基糠醛等醛类物质,还产生多种酮类和呋喃类等物质;蜂蜜的大部分热裂解产物是构成卷烟烟气香味的重要成分。     

CR的热裂解色谱/质谱分析

采用气相色谱／质谱对ＣＲ热裂解产物进行分析,获得了表征ＣＲ的单体和二聚体及其有关结构的信息。研究了裂解温度对单体和二聚体相对质量分数的影响,并从理论方面讨论了ＣＲ热裂解的机理和二聚体的主要结构。     

PA66／TLCP原位复合材料的热性能、形貌及力学性能研究

通过挤出和注射成型制备了聚酰胺66／热致液晶聚酰胺（PA66／FLCP）原位复合材料，研究了其热性能、形貌及力学性能。DSC分析表明，PA66和TLCP相容性较好，随着TLCP含量的增加，PA66的结晶度、结晶速率下降；SEM分析表明，TLCP在PA66基体中分散均匀，两相相容性较好，当加入10％（质量分数，下同）的TLCP时，TLCP形成长径比比较大的纤维；拉伸试验结果表明，当加入TLCP后，PA66的力学性能有明显的改善。当加入10％的TLCP时，共混物的力学性能增幅最大，拉伸强度增加79．6％，拉伸模量增加120．4％，断裂伸长率明显下降。     

黄姜皂素残渣PY-GC/MS热裂解

应用裂解-气相色谱质谱(PY-GC/MS)分析技术,对黄姜皂素生产固体废弃物在400℃/S、800℃/S、闪速条件下升温至1000℃时的裂解产物的主要组分及相对含量进行了分析。研究结果表明:随着升温速率的提高,总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的出峰时间趋于分散,且不同速率下裂解产物及含量存在显著差异。黄姜皂素残渣热裂解产物主要是芳香烃及其衍生物、烷烃及其衍生物,其含量分别占总质量的25.139%～47.542%及5.367%～16.307%。本研究为黄姜皂素残渣的有效利用和黄姜皂素绿色生产工艺的开发奠定了一定基础。     

PA66/6的制备及性能

以己二酸己二胺盐(AH Salt)、己内酰胺(CPL)为原料,通过熔融缩聚法制备系列配比的共聚酰胺66/6(PA66/6)。利用傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪、热重分析仪和万能材料试验机等表征其结构与性能。结果表明,经熔融缩聚法可成功制备PA66/6,其分子结构中以稳定的α晶型为主,当AH Salt与CPL比例接近1∶1时,有利于不稳定γ晶型的形成;与聚酰胺6 (PA6)或聚酰胺66 (PA66)相比,由于共聚单体的引入,PA66/6分子链规整性降低、分子内及分子间作用力减小,其熔点、结晶度、拉伸强度均有所下降,但断裂伸长率提高,并且热稳定性良好;当AH Salt与CPL质量比为40∶60时,熔点最低降至169.7℃,结晶度为16.2%,拉伸强度最低为33.9MPa,断裂伸长率提高至122.9%,表明共聚改性可有效地提高PA66/6的韧性和加工性能。     

裂解气相色谱-质谱法研究锦纶66

采用热裂解气相色谱-质谱联用技术,对锦纶66的裂解规律进行分析研究,建立了锦纶66的定性分析方法。试验结果表明:当裂解温度为500℃时,可以最大限度显示锦纶66的特征信息;锦纶66的特征裂解产物是环戊酮和1,6-己二胺。     

Py-GC/MS研究防焦剂CTP的热裂解行为

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明：防焦剂CTP热裂解适宜条件为：温度　300 ℃,时间　0.2 min,方式　单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱联用法研究烟草中芸香苷的热裂解行为

采用热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱法(Py-CIS-GC/MS)研究了烟草中芸香苷的热裂解行为。在氮氧混合气体积比为9∶91氛围中,以程序升温的方式模拟卷烟真实燃烧状态的热裂解试验过程并通过GC/MS对其热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,芸香苷可裂解出糠醛、山梨酸、2-吡喃酮、2-乙酰-丁内酯等62种裂解产物。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现苯酚、儿茶酚、对苯二酚等有害物质。根据密度泛函理论(DFT)方法,结合主要裂解产物及其相对含量,推导出芸香苷可能发生的裂解机理。     

高抗冲击聚苯乙烯的热裂解气相色谱／质谱分析

利用热裂解气相色谱/质谱法对高抗冲击聚苯乙烯(HIPS)树脂样品进行了分析。通过总离子图分析，给出了其热裂解产物，并结合化学萃取分离方法确定了HIPS的组成为聚苯乙烯和聚丁二烯的共混物，其质量分数分别为0．943和0．057。     

两种卷烟粘合剂热裂解产物研究

模拟卷烟燃烧条件,选择200℃到800℃之间的4个不同温度,在空气存在的条件下对VAE(聚醋酸乙烯)型和淀粉型的的两种卷烟粘合剂进行热裂解,热裂解产物用气相色谱-质谱联用方法检测。得出粘合剂在不同的温度下裂解产物不同;不同种类的粘合剂裂解产物不同;温度升高,能被检测的物质种类增多。在不同条件下,VAE型粘合剂的裂解产物主要以苯衍生物及多环烃(PAHs)为主;淀粉型的粘合剂裂解产物则主要以呋喃类化合物为主。     

烟用热熔胶热失重分析和裂解产物研究

采用热失重分析(TGA)法、裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS)法对烟用HMA(热熔胶)的热失重现象和热裂解(Py)行为及其产物进行了研究,并对不同温度(400、450、550、650℃)时两种烟用HMA的Py产物进行分析。研究结果表明:在氮气(N2)氛围中,HMA的热失重主要发生在200~500℃范围内,600℃以后热失重速率趋缓;两种烟用HMA的Py产物种类相同,主要为乙酸、烯烃类、烷烃类以及芳香烃类物质,但其含量不同;随着温度的升高,Py产物趋于复杂,即烷烃类物质减少、烯烃类和芳香烃类物质增多。