高效液相色谱-质谱联用检测水产品中氧化三甲胺

目的建立水产品中氧化三甲胺(trimethylamine-N-oxide,TMAO)的高效液相色谱法-质谱联用(HPLC-MS/MS)分析方法,并对2种常见水产品的TMAO含量进行测定。方法待测物通过色谱柱分离,以10mmol/L甲酸铵为流动相A,含5 mmol/L甲酸铵、25%甲醇、0.1%甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,采用多反应监测(MRM)检测不同撞击电压下母离子碎裂情况,并选择合适电压下的离子对定量;利用所建立方法测定阿根廷鱿鱼和凡纳宾对虾中TMAO含量。结果当撞击电压均设定为20 e V,确定定量离子对为m/z 76→58.2时,5~1000μg/L范围内线性关系良好;4种水产品TMAO回收率在83.15%~90.23%之间。结论所建HPLC-MS/MS测定TMAO的方法,特异性好,灵敏度高,快速准确,可用于水产品中TMAO含量的分析测定。     

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测畜肉中的瓜尔胶

建立畜肉中瓜尔胶的高效液相色谱-质谱测定法。样品经β-甘露聚糖酶酶解,加入乙腈沉淀蛋白后离心,上清液经过中性氧化铝柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,瓜尔胶在线性范围为0～2 g/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限为0.030 0 g/kg,定量限为0.100 g/kg,回收率为85.4%～109.8%,相对标准偏差在1.5%～9.3%之间。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为定量检测畜肉中添加瓜尔胶的有效手段。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定豆制品中 7种违禁色素的残留

目的建立高效液相色谱-串联四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄、罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄7种违禁色素残留量的分析方法。方法豆制品经水溶解后,再以乙腈提取7种违禁色素,采用甲醇和0,1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,经Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(50mm×2.1 mm,3.1μm)进行分离,电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多反应监测模式(MRM)对违禁色素的定性离子和定量离子进行监测。结果本方法的线性范围为0~10.0 ng/mL,相关系数(r~2)均大于0.999,加标水平为2.0μg/kg时,回收率范围是80.5%~104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.88%~7.63%,检出限为2.0μg/kg。结论该方法前处理简单,分析时间短,适用于对豆制品中7种违禁色素残留的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法 通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化, 最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理, 经Agilent SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm), 以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相, 等度洗脱, 柱温40 ℃, 流速0.3 mL/min, 多反应监测模式进行检测。结果 最优条件下, 目标物的回收率达80%以上, 天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15 μg/kg, 定量限均为0.5 μg/kg, 在一定的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)。结论 本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点, 通过对实际样品的检测, 可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定酱卤肉中5种罂粟壳生物碱

目的:建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法,测定酱卤肉中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量.方法 酱卤肉经QuEChERS法处理后,选择Waters Atlantis HILIC色谱柱,以10mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和乙腈(含0.1％甲酸)作为流动相,以多反应监测(MRM)...     

超高效液相色谱-质谱联用分析茶叶中酚酸类化合物的组成及分布

采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定茶叶样品中游离型、游离酯型、结合型、可溶性糖苷型及不溶性糖苷型等不同形态酚酸的分析方法。以70%甲醇溶液直接提取样品中的游离型酚酸,该提取液分别以2 mol/L NaOH溶液（含1 g/100 mL抗坏血酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸）和1 mol/L HCl溶液水解以释放游离酯型与可溶性糖苷型酚酸;提取后的样品残渣分别以碱水解、酸水解方式释放结合型与不溶性糖苷型酚酸。23 种酚酸类化合物在50～1 000 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）均高于0.996,相对标准偏差小于8.84%;茶叶样品中游离型酚酸的回收率为71.14%～105.43%,游离酯型酚酸和可溶性糖苷型酚酸的回收率分别为82.81%～108.93%、39.09%～102.25%。在茶叶中鉴定出14 种酚酸类化合物,总含量范围为7.84～12.90 mg/g。     

灵芝中17 种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限（RSN=3）在0.002～0.022 mg/kg之间,定量限（RSN=10）在0.007～0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%～119.55%,相对标准偏差为0.47%～20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定苦水玫瑰中6种氨基甲酸酯类及3种烟碱类杀虫剂

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时测定苦水玫瑰中6种氨基甲酸酯类及3种烟碱类杀虫剂的方法。方法苦水玫瑰样品粉碎后乙腈超声提取,经过QuEChERS分离净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵-乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 9种农药在0.01～0.50μg/mL浓度范围内线性相关系数(r)0.990,加标回收率为76.3%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.0%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.001 6～0.003 2和0.005 4～0.010 mg/kg。结论本方法可以快速、简单、准确的同时检测苦水玫瑰中6种氨基甲酸酯类和3种烟碱类杀虫剂,适用于日常苦水玫瑰的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法同时检测鸡胗和鸡肝中15种喹诺酮类和四环素类抗生素

为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11 种喹诺酮类和4 种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液（1∶84∶15,V/V）提取,Discovery? DSC-18吸附剂净化,使用高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,选用甲醇-0.1%甲酸体系作为流动相对目标物进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明：15 种抗生素在质量浓度2～80 ng/mL范围内与其响应值存在良好的线性关系（R2≥0.993 3）,方法检出限为0.5～3.0 μg/kg,定量限为1.7～10.0 μg/kg,平均加标回收率为75.2%～104.4%,相对标准偏差为2.7%～8.7%;随机抽取100 份样品（其中鸡胗样品51 份,鸡肝样品49 份）用上述方法进行检测,15 种抗生素的总体检出率为21.38%,残留量为3.48～154.00 μg/kg。     

高效液相色谱-质谱法测定畜肉中的卡拉胶

建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]－等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403＞241离子对,检出限为20 mg/kg（卡拉胶/肉）,线性范围为0.1～0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%～120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。     

高效液相色谱-串联质谱测定黄冠梨果皮中主要酚类物质

为研究黄冠梨果皮中的主要酚类物质,采用了高效液相色谱—串联质谱方法定性、定量检测黄冠梨果皮中主要酚类物质,并评价该方法定量分析的准确性、线性和检出限。以甲醇—1%乙酸溶液为流动相做梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速为0.6 mL/min;质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。在此方法下,样品中的酚类物质在50 min内得到分离并由色谱的保留时间和质谱信息确定。结果表明:黄冠梨果皮中共检测出15种酚类物质,主要以绿原酸含量最多,含量为65.765 2 mg/100gDW,其次是熊果苷、儿茶素、香豆酸、咖啡酸、槲皮素等。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS 法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L 范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中典型链格孢霉毒素残留。正交试验确定最优提取条件为4 mL甲醇-乙腈溶液（1∶1,V/V）涡旋萃取10 s。选取Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和1 mmol/L碳酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定。细交链格孢菌酮酸在0.02～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,链格孢酚、交链孢烯、腾毒素、交链格孢酚单甲醚4种毒素在0.002～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.998。验证了5种毒素在葵花籽油和大豆油基质下方法准确性和精密度,在0.002～0.2 mg/kg添加量下,5种毒素的平均回收率为98%～118%,相对标准偏差为2.9%～17.4%,定量限为0.002～0.02 mg/kg。该方法能够满足食用植物油中典型链格孢霉毒素分析要求。     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量

建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4 种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水（8∶1,V/V）溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4 种硝基呋喃类代谢物在0.5～20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%～104.5%,相对标准偏差1.56%～8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。     

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]- m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明：本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n＝6),说明本方法准确可靠。