磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用

采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物.通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定.结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg...     

敌百虫分子印迹聚合物的制备及应用

目的制备分子印迹聚合物,为敌百虫的分离富集提供参考。方法以敌百虫为模板,3-氨基三丙基乙氧基硅烷(3-aminotripropylethoxysilane,APTES)为功能单体,正硅酸乙酯(ethyl orthosilicate,TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹聚合物。将制备的印迹聚合物作为固相萃取填料应用于实际样品中敌百虫的分离富集,结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对白菜、甘蓝、西红柿中的敌百虫含量进行测定。结果该方法可有效去除基质干扰,检出限为0.92μg/kg,回收率在87.66%～100.0%之间,RSD≤4.5%。结论本实验为实际样品的前处理提供了新思路,为敌百虫的检测发展了新方法,有望广泛应用于实际样品中敌百虫的分离检测中。     

辣椒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辣椒素为模板分子,采用本体聚合法合成以2-乙烯吡啶(2-VP)、丙烯酰胺(AM)为功能单体的辣椒素分子印迹聚合物(MIPs)。采用平衡结合实验评价其对辣椒素的特异性吸附能力;吸附动力学实验评价其对辣椒素的饱和吸附时间;选择性吸附实验评价其对辣椒素类似物的选择性吸附能力。结果表明,当辣椒素与2-乙烯吡啶、丙烯酰胺的物质的量比为1:2:2时,分子印迹聚合物对辣椒素的吸附效果最佳,其吸附容量为20.46mg/g,识别因子α=3.05;饱和吸附时间为6h;且对辣椒素有较好的选择吸附性。采用分子印迹聚合物对辣椒素进行固相萃取,考察极性不同的淋洗剂对辣椒素特异性吸附和非特异性吸附的洗脱效果,发现以极性较小的氯仿作为淋洗剂时能较大限度保留MIPs固相萃取柱中辣椒素的特异性吸附,并除去非特异性吸附。     

有机磷分子印迹聚合物的制备及其吸附性能评价

目的 制备出有机磷类分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs)并对其进行吸附性能评价.方法 选用氯代磷酸二苯酯为虚拟模板、以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trimethacry...     

鹰嘴豆芽素A分子印迹聚合物制备及其在降香叶中的应用

采用沉淀聚合法,以鹰嘴豆芽素A（biochanin A,BCA）为模板分子,1-乙烯基吡啶（1-vinylimidazole,1-viny）为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯（ethylene glycol dimethacrylate,EDMA）为交联剂,制备鹰嘴豆芽素A分子印迹聚合物（biochanin A molecularly imprinted polymers,BCA-MIPs）,将其用于分离降香叶中BCA。结果表明：BCA 与1-viny 之间通过氢键相互作用;当BCA、1-viny 及EDMA 摩尔比为1∶2∶10 时,BCA-MIPs 最大吸附量为6.52 mg/g,且在340 ℃以内较稳定;斯卡查德分析显示BCA-MIPs 形成一种结合位点,吸附性能符合准二级动力学方程,且对BCA 选择性强;将BCA-MIPs 用于固相萃取的填料,上样后,经4.19 mL 甲醇洗涤,34.90 mL 甲醇与乙酸（体积比9∶1）洗脱,BCAMIPs 对降香叶中BCA 分离效果最佳,可重复利用9 次。     

分子印迹聚合物在真菌毒素检测中的应用

真菌毒素是一类由丝状真菌产生的强毒性次级代谢产物,可广泛污染各种农作物及食品。由于痕量真菌毒素即可严重危害人体健康,且食品样品基质复杂,致使食品中真菌毒素的净化富集及检测流程繁琐、耗时费力且成本较高。因此,建立灵敏、简便、稳定的食品基质中真菌毒素的检测方法尤为重要。分子印迹聚合物具有构效可设计性、专一识别性和高稳定性等特点,将其应用于食品样品前处理及食品中痕量有害物质的检测可有效简化操作流程、降低成本并提高检测灵敏度。该文综述了近年来分子印迹聚合物在含真菌毒素食品样品前处理、真菌毒素色谱分析、真菌毒素仿生传感器等领域的应用及制备方法进展,并对其发展前景进行了展望。     

联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物的制备及其在食品检测中的应用

采用表面印迹技术,以表面接枝硅烷偶联剂KH570的Fe₃O₄@SiO₂微球为磁性载体,联苯三唑醇为模板分子,建立制备联苯三唑醇磁性分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymer,MMIP)的方法。采用红外光谱、透射电子显微镜、磁响应性能测定等方法对优化条件下制备的聚合物进行表征;通过静态吸附实验考察聚合物对模板分子的吸附能力;并以该聚合物作为固相萃取材料,对小米、小麦等样品中的目标物质进行固相萃取,同时使样品得以净化,并采用高效液相色谱法对样品中目标物进行检测。结果表明,制备的核-壳结构联苯三唑醇MMIP对联苯三唑醇和其结构类似物具有分子识别能力,所建检测方法的线性关系好(r≥0.999 6),检出限为0.01～0.02μg/mL,平均回收率在87.7%～104.3%之间,相对标准偏差为1.39%～3.46%(n=5)。该MMIP适用于食品中三唑类农药的快速分离和净化,其检测方法能选择性地快速分析食品中三唑类农药残留量。     

分子印迹固相萃取技术在食品农药残留分析中的应用

分子印迹技术是人工制备具有对特定的分子存在高选择性结合位点的高分子聚合物,分子印迹固相萃取技术由于具有高通量、高特异性,在食品痕量成分的分离、净化、富集中具有广阔的应用前景。文中综述了分子印迹固相萃取技术在检测食品中残留的三嗪类、苯基尿类、磺酰脲类及其它农药中的应用、分子印迹技术的最新进展和在应用中存在的问题等。     

莠去津分子印迹聚合物微球的制备及其吸附性能与在食品检测中的应用

以莠去津为模板分子,甲基丙烯酸（methacrylic acid,MAA）为功能单体,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法制备莠去津分子印迹聚合物微球（molecularly imprinted polymer microspheres,MIPMs）。对MIPMs制备工艺进行优化,当莠去津与MAA物质的量比1∶4、乙腈用量50 mL、聚合温度60 ℃时,MIPMs的吸附效果最好。通过吸附实验考察MIPMs对目标物的吸附性能,并结合Scatchard分析可知MIPMs对莠去津存在两类吸附位点,且最大表观结合量为282.69 μmol/g。以MIPMs作为固相萃取材料,制备分子印迹固相萃取（molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE）柱,用于样品前处理,并建立莠去津-MISPE-高效液相色谱法测定食品中4 种三嗪类农药（西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净）残留的方法。结果表明,MISPE柱对4 种三嗪类农药具有特异选择性,4 种农药的线性相关系数为0.999 1～0.999 7,检出限为0.5～5 ng/mL,平均回收率在86.2%～95.7%之间,相对标准偏差为1.98%～4.51%（n=5）。该方法能够简单、准确、高选择性地检测食品中三嗪类农药残留。     

啶虫脒磁性分子印迹聚合物的制备及其在饮用水中的应用

以功能化的Fe₃O₄纳米粒子为磁芯,啶虫脒为模板分子、α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物材料,用于饮用水中啶虫脒的高选择性快速分离。用傅里叶红外光谱、透射电镜、X-射线衍射和振动样品磁强计对材料进行表征,通过等温吸附和动力学吸附实验对材料的吸附性能进行考察。结果表明,磁性分子印迹聚合物在60 min内对啶虫脒达到吸附平衡,且饱和吸附量为43.50 mg/g,吸附过程符合准二级动力学方程（R²=0.993 9）。将聚合物材料作为磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外（high performance liquid chromatography-ultraviolet, HPLC-UV）技术对饮用水中啶虫脒进行检测,啶虫脒在10～800μg/kg有良好的线性关系,线性相关系数（r）大于0.998 7,啶虫脒的检出限和定量限分别为3.50和10.78μg/kg,回收率为82.21%～96.20%,相对标准偏差（relative standard deviat...     

香兰素分子印迹微球的制备及识别机理

以香兰素(Van)为模板、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂和乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成一种新型的对Van有特异识别功能的分子印迹聚合物微球(MIPs)。通过UV、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和1H NMR光谱法研究模板与功能单体之间的相互作用和识别机理,采用扫描电镜(SEM)考察MIPs表面形态,通过平衡和等温吸附实验对MIPs和非分子印迹微球(NIPs)吸附性能进行研究。结果表明:MAA与Van之间通过氢键相互作用,MIPs具有表面光滑的规则球状结构,MIPs对Van的吸附和识别能力远高于NIPs,并且在120min后达到吸附平衡状态,Scatchard分析表明在MIPs上形成了均匀的对Van有特异性的结合位点,最大表观吸附量Qmax和平衡离解常数Kd分别为7.357μmol/g和4.243×10-5mol/L;选择性分离、分子印迹固相萃取(MIP-SPE)和HPLC实验分析表明,MIPs对Van具有很好的分离和富集能力。     

香草醛分子印迹聚合物微球的合成及表征

香草醛作为食品中一种重要的调味剂,可以从热带兰花香荚兰的种子中找到。本文以香草醛(VAN)为模板分子,a-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,分别采用沉淀聚合法、悬浮聚合法、本体聚合法制备了香草醛分子印迹聚合物(微球)(MIPs)。通过紫外光谱(UV)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)研究了模板分子与功能单体之间的相互作用和最佳配比,利用透射电子显微镜考察了分子印迹聚合物的微观形貌。采用平衡和等温吸附实验对印迹聚合物的吸附性能进行了研究。实验表明,MAA与VAN之间通过氢键相互作用,沉淀聚合法制备的MIPs具有均匀规则的球状结构,且表现出对VAN更好的结合能力,具有较高的特异识别性。     

氯霉素分子印迹聚合物微球的制备及色谱性能评价

以氯霉素(CAP)为模板分子、甲基丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯(DEAEM)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂、聚苯乙烯微球作为种球,采用两步溶胀聚合的方法制备得到了粒径均一的分子印迹聚合物微球(MIPMs)。结果表明：扫描电镜观察显示其表面为多孔结构;通过孔容和孔径研究表明,与非印迹聚合物微球(NIPMs)相比,MIPMs 具有更大的孔径和孔体积;进一步通过液相色谱对其选择性能进行评价,可知氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素在MeCN/Water/H3PO4(30:70:0.1,V/V)流动相条件下,3 种物质达到了较好的分离效果,获得的MIPMs 对3 种物质具有较好的选择性能。     

分子印迹传感器在肉品安全检测中的应用进展

分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers,MIP）结合传感器检测技术已成为研究热点。这种检测技术因具有便捷、高效、灵敏度高、成本低和重复性好等特点,在肉品内源有害物和违禁添加物的检测领域中具有广泛的应用前景。MIP具有特异性吸附作用,结合传感器的检测功能可较易检测肉品中内源有害物及违禁添加物是否存在,同时,此技术也可以实现定量检测。本文综述了MIP的机理以及分子印迹传感器的原理和分类,并着重介绍分子印迹传感器在肉品领域中对兽药残留、禁用药品以及生物胺含量的检测现状,为分子印迹传感器更好地应用于肉品安全检测领域提供参考。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分析食品中3种三唑类杀菌剂残留

为建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中3种三唑类杀菌剂残留的方法,分别以联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物。将制得的联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑聚合物按质量比1∶1∶1混合,制成固相萃取柱,用于样品的前处理,采用高效液相色谱法检测。结果表明,联苯三唑醇、烯唑醇和腈菌唑在5 min内实现基线分离。在低和高浓度添加水平下,平均回收率在90.6%~92.7%之间,RSD在1.2%~3.3%之间(n=5),联苯三唑醇的检测限为0.1μg/g,烯唑醇和腈菌唑的检测限为0.2μg/g。该方法分析速度快,灵敏度高,精密度好,适合于同时检测食品中联苯三唑醇、腈菌唑和烯唑醇3种三唑类杀菌剂残留。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

花椒麻味物质分子印迹聚合物的制备及吸附特性

为实现对花椒麻味物质经济高效的纯化制备,本实验采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为功能单体,花椒麻味物质为模板分子,合成对花椒麻味物质具有特异性识别和吸附能力的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs),并用MIPs制成固相萃取柱用于分离纯化花椒油树脂中的花椒麻味物质。吸附动力学实验结果显示,MIPs与花椒麻味物质接触约12 h后就达到吸附平衡,对花椒麻味物质识别因子α达到3.05;等温吸附实验表明,MIPs对花椒麻味物质的吸附量高于空白聚合物,在吸附过程中模板分子花椒麻味物质与MIPs形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为1.172×10~(-2) mg/m L和3.585×10~(-2) mg/m L,对花椒麻味物质最大表观吸附量分别为11.133 mg/g和15.802 mg/g;固相萃取实验表明,该固相萃取柱可以分离出相对纯度为94.09%的花椒麻味物质。     

联苯三唑醇分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备联苯三唑醇分子印迹聚合物(BMIP)并研究其特异识别能力。以联苯三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响,以及采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对联苯三唑醇的吸附量的影响,通过静态吸附实验研究吸附性能,并进行Scatchard分析。结果表明乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,联苯三唑醇的最大吸收波长均发生红移,分别红移了5 nm和6 nm,且吸收峰均增强。由Scatchard分析可知,联苯三唑醇与MAA形成了两类结合位点,其解离常数KD1=3.16 mmol/L、KD2=107.53 mmol/L。四氢呋喃和乙腈更适合用于联苯三唑醇分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做联苯三唑醇的分离材料。