2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

目的 考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line...     

气质联用技术在桂皮挥发性成分检测分析过程中的应用

以桂皮提取物中的挥发性成分测定分析过程为研究对象,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行成分测定,并采用多变量分析过程进行成分分析。利用固相萃取的方式对4种不同的桂皮进行物质提取,鉴定其中的15种挥发性成分,并获取挥发性成分的相对含量。采用多变量统计的方法进行挥发性成分的相关系数和相合系数分析,以此分析不同桂皮样品之间的相似关系。通过数据分析可以看出,利用该方法进行桂皮提取物挥发性成分分析,其回收率最小值为96.4%,表明该方法具有较好的稳定性,可用于挥发性成分的检测分析。     

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装与储存等过程。植物油中干扰矿物油分析的成分较多,如甘油三酯、奇数碳正构烷烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等,需要采用适当方法排除。由于矿物油组成复杂,目前常用具有等碳响应的氢火焰离子化检测器分析含量,其中液相色谱-气相色谱联用是测定矿物油的理想技术。考虑到普及性问题,一些实验室开发了固相萃取结合大体积进样气相色谱法。综述了国内外近十年来食用植物油中矿物油的分析方法,以期为我国油脂及其相关产品中矿物油的检测工作提供参考。     

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油

为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 1),回收率(90.4%~105.1%)和相对标准偏差(3.29%~5.77%)(n=6)均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH(n-C_(16)-C_(24))最高为101.4mg/kg,MOSH(n-C24-C35)最高为71.3mg/kg。     

SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油

目的：建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油（MOSH）的固相萃取结合气相色谱—氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）分析方法。方法：以MOSH的提取量为考察指标,研究了不同提取方法（浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等）和提取溶剂（正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等）对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果,确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上,利用AgNO₃ SPE固相萃取柱净化提取液,并用气相色谱—氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行分析测定。结果：MOSH在10.0～1 000 μg/mL范围内具有良好线性关系,相关系数R²=0.999 97。方法的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%～103.7%,相对标准偏差为2.3%～5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量,结果在1.06～9.83 mg/kg,表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论：该方法准确、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。     

食用油脂中矿物油的定性检测方法研究

研究了皂化法、薄层色谱法及棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法检测食用油脂中的矿物油。结果表明:皂化法简便、快捷,最低检测限可达0.5%,但不适用于本身含蜡质的食用油脂(如米糠油、玉米油及葵花油等);薄层色谱法(TLC)同样可对食用油脂中的矿物油进行定性检测,最低检测限可达到0.2%左右,但仍不适用于本身含蜡质的食用油脂;TLC-FID法克服了以上两种方法的缺陷,不仅适用于本身不含蜡质的食用油脂,还可对本身含蜡质的食用油脂进行矿物油的定性检测,不会出现误检,相比之下更具有优越性。     

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术（HPLC-GC）建立了奶粉中饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限（LOQ）达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%（RSD=0.3%~3.8%）,满足欧洲联合研究中心（JRC）的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C₁₆~C₂₅和C₂₅~C₃₅的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。     

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。     

白酒窖池中不同部位窖泥挥发性化合物的差异性分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,对泸州老窖50年窖龄窖池中窖壁与窖底窖泥中的挥发性物质进行检测和分析。结果表明,窖泥中共检测到以酯类、醇类、酸类、醛酮类及酚类化合物为主的65种挥发性化合物。窖壁窖泥与窖底窖泥中的醇类、醛酮类以及酚类化合物差异不大,而酸类与酯类化合物无论在种类还是数量上均存在显著差异,其中己酸、己酸丁酯、己酸己酯是窖壁窖泥中的主要特征成分,而窖底窖泥中则含有丰富的己酸甲酯。     

定量分析食品中的矿物油污染物

矿物油是碳数为10~50的直链、支链和烷基取代的环状饱和烷烃与芳香烃的混合物,其化学组成非常复杂。近年来,食品中的矿油油污染问题受到持续关注,主要原因是食品包装涉及使用回收纸和再生纸,其残留印刷油墨中的大量工业级矿物油造成与其接触食品的污染。调查显示:几乎所有食品中都或多或少含有矿物油。目前,国内对于食品中矿物油的分析方法还仅局限于定性鉴别。欧洲对矿物油的定量研究较多,陆续开发出在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法(HPLC-GC-FID)、离线固相萃取法(SPE-GC-FID)以及二维气相色谱法(GC×GC)等定量分析方法。本文综述了食品中矿物油污染物的最新分析技术、操作步骤以及定量结果的数据处理方法,目的是通过借鉴,研发出适用于我国食品中矿物油的定量分析方法,开展市售食品调查,保障食品安全。     

基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbo...     

快餐包装纸中矿物油向固体食品模拟物的迁移

研究从市场上收集到的24 种快餐包装纸中的矿物油向固体食品模拟物Tenax的迁移规律。在多个不同的迁移条件（40 ℃/0.5、1、2、3 h,40 ℃/10 d和70 ℃/2 h）,探究矿物油的迁移行为及其影响因素,以评价其安全性。选择正己烷-乙醇（1∶1,V/V）混合溶液对Tenax进行过夜萃取,采用质量分数0.3%硝酸银固相萃取柱对饱和烃矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）和芳香烃矿物油（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）进行分离纯化,最后用气相色谱-氢火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法分别进行定量和定性分析。结果表明：随着温度的升高,多种快餐包装纸中矿物油向Tenax的迁移量也随之增加。涂蜡纸中MOSH迁移量均有所检出,其数值为110.49～615.40 mg/kg,而MOAH部分均未检出,这可能是因为涂蜡纸表面涂覆的石蜡层属于MOSH类,导致其MOSH部分的迁移量较高。网购餐盘纸和常规餐盘纸中MOSH迁移量约为其特定限量值（0.6 mg/kg）的10～400 倍,MOAH的迁移量约为其特定限量值（0.5 mg/kg）的10～70 倍,而使用优质胶印油墨的原生纤维餐盘纸均未超过其限量值。最后,通过对印有胶印油墨的原生纤维餐盘纸中矿物油进行溯源分析,发现经过迁移的矿物油一部分可能来源于其所用油墨,其他来源可能来自于回收纤维、黏合剂、添加剂和加工助剂等。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

气相色谱串联质谱法检测食用植物油中的4种欧盟限量多环芳烃

建立了分子印迹固相萃取(MISPE)气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)检测食用植物油中苯并[a]蒽(BAA)、屈(CHR)、苯并[b]荧蒽(BBF)和苯并[a]芘(BAP)等4种欧盟限量多环芳烃(PAH4)的新方法。以CHR-d12和BAP-d12为内标,样品用正己烷溶解,流过硅胶-分子印迹串联固相萃取小柱,弃去硅胶柱;分子印迹小柱再经正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;洗脱液经氮吹浓缩,GC-MS/MS多反应监测模式进行检测。结果表明,在1~50μg/L浓度范围内4种PAH均有良好的线性(R~20.999),方法检出限为0.21~0.49μg/kg,定量限为0.70~1.63μg/kg;5、10和20μg/kg加标水平的回收率为81.06~111.30%,相对标准偏差为0.86~5.65%。利用本方法对市售26个食用植物油样品进行检测,结果显示,BAA、CHR、BBF和BAP的检出率均为100%;BAP含量为2.04~6.16μg/kg;PAH4含量为9.36~31.38μg/kg。依我国相关限量标准,BAP含量处于较安全水平,但PAH4总量较欧盟限量要求还存在较大差距。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃的含量

目的 建立土壤中7种多环芳烃(PAHs)的气相色谱质谱测定方法。方法 采用加速溶剂萃取法(ASE), 以二氯甲烷和丙酮(1∶1, v/v)为溶剂, 萃取液通过弗罗里硅土固相萃取柱净化后, 用GC/MS检测, 检测模式为选择离子监测(SIM)模式, 利用保留时间和特征离子进行定性, 外标法定量。结果 7种多环芳烃线性关系良好, 相关系数均大于0.995, 加标回收率均在87.2%~129%范围内, 最低检出限在0.096~1.48 μg/kg之间。结论 该方法操作方便、灵敏度高、重现性好, 可用于土壤中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取技术及其在肉制品中多环芳烃分析的应用

固相萃取是近年来发展较快的样品预处理技术,文中主要阐述了固相萃取技术的基本原理及方法,并对固相萃取技术在肉制品多环芳烃分析中的应用作了综述。