铜,钴,镍,镉中锌的测定

在ＮａｏＨ－Ｈ２Ｏ２介质中能实现锌与铜，钴，镍，镉等定量分离。加入少量磷酸三钠还可以消除因大量钙，镁存在而对锌的吸附。以半二甲酚橙为指标剂ＥＤＴＡ滴定锌获满意结果。加     

高效液相色谱法分离测定铁、铜和锌

痕量Fe3+,Cu2+,Zn2+与2(5溴2吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)和Tween80在pH75的HAc-NaAc缓冲溶液中,发生高灵敏显色反应,形成稳定的三元胶束络合物,在含20mmol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH75)和15mmol/L溴化四丁基铵(TBA·Br)的甲醇水(55+45)中,560nm波长处,在SpherexC18柱上,于10min内实现了Fe3+,Cu2+,Zn2+的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为35,23和11ng/mL。该法灵敏度高,用于铝合金样中     

壳聚糖柱富集-离子对高效液相色谱分离测定海水中镍、锌、铜

研究了用壳聚糖作富集柱,以二甲酚橙为柱前衍生试剂,六次甲基四胺为离子对试剂,高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ２＋,Ｚｕ２＋,Ｃｕ２＋的新方法。络合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕,于５７５ｎｍ处检测,检出限（ｎｇ／ｍｌ）：Ｎｉ０．０２５,Ｚｎ０．０００３,Ｃｕ０．０３３。     

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 1.14μg.g-1、Pb 3.14μg.g-1、Zn 0.50μg.g-1、Co 0.94μg.g-1、Ni 1.10μg.g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。     

反相高效液相色谱法测定镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

以2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为柱前衍生试剂,Chro-matorex C18ODS色谱柱作为固定相,流动相为微乳液[十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)+正丁醇+庚烷+水]/乙腈35∶65(体积比),在波长560 nm处进行光度检测,在柱温30℃时,15 min内分离测定了镍(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。该方法的线性范围Ni2+为0.08~2.0μg/mL,Fe3+为0.2~2.0μg/mL,检出限分别为9.62μg/L和20.11μg/L。方法应用于浑河水样和生活污水水样的分析,结果同原子吸收光谱法测定值相一致,相对标准偏差为3.0%~3.7%。     

5-Br-PADCAP分光光度法测定铝合金中的微量锌

本文报导了新显色剂2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PAD-CAP)的合成以及与锌的显色反应.在pH9.2试剂和络合物的最大吸收波长分别为457.6nm和563.8nm.络合物的表观摩尔吸光系数ε_(564)nm=1.21×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1).用等摩尔连续变化法和摩尔比法测得5-Br-PAD-CAP与Zn(Ⅱ)络合物的络合比为2:1,求得络合物的表观稳定常数K=1.7×10~(13)采用717阴离子交换树脂分离的方法来消除干扰,使锌与铝     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.     

火焰原子吸收光谱法测定铜钴矿中镍、锌、锰、钙和镁量

研究了用火焰原子吸收光普法测定铜钴矿中镍、锌、锰、钙、镁，选择了测定的最佳条件，方法简便可靠，加标回收率98．8％－103．5％，相对标准偏差＜5．2％。     

电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO₃+HF+HClO₄溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu和⁷¹Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度, 降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34 ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。     

高效液相色谱法测定硫酸锌电解液中的α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚

采用反向高效液相色谱法测定硫酸锌电解液中的α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚。此法采用无水乙醇沉淀试样中的大部分硫酸锌,使用日本岛津液相色谱柱,以甲醇:水（磷酸二氢钾KH₂PO₄（0.05mol/L））为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。研究表明:含量在0.2 mg/L以上检测值与峰面积呈良好的线性关系,相关系数都为0.9998。本方法对α-亚硝基-β-萘酚和β-萘酚的检出限为0.2mg/L,α-亚硝基-β-萘酚的回收率为99.30%,β-萘酚的回收率为99.07%。该方法能够快速进行锌电解液中α-亚硝基-β-萘酚、β-萘酚的测定。     

高效液相色谱法测定湿法冶金LIX984N铜萃取剂中醛肟和酮肟

醛肟和酮肟的含量直接决定其羟肟类铜萃取剂(以下简称铜萃取剂)的萃取性能状况,因此建立简便可行的测定铜萃取剂中醛肟和酮肟含量的方法意义重大。实验在无醛肟和酮肟标准样品的前提下,选取LIX984N为原料,采用液相色谱仪以半制备方法制备了纯醛肟和酮肟,并以此为标准品,建立了测定湿法冶金LIX984N铜萃取剂产品中醛肟和酮肟的高效液相色谱(HPLC)分析方法。优化后的液相色谱仪操作条件如下:Chromatorex(迪玛)C18(300 mm×30 mm×10 μm)反相柱为半制备柱,ChromatorexC18(250 mm×4.6 mm×5 μm)反相柱为分析柱,甲醇为流动相,流动相流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测器波长为254 nm。实验表明,醛肟和酮肟均在质量浓度为0.4 μg/mL～1.50 mg/mL范围内与其对应的色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998。醛肟和酮肟的方法检出限分别为0.12和0.15 μg/mL,测定下限分别为0.4和0.5 μg/mL。按照实验方法对LIX984N铜萃取剂样品中醛肟和酮肟进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.5%,加标回收率为94%～129%。     

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中镉铜钴

采用阳极溶出伏安法,建立了在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,NH4Cl溶液为支持电解质和辅助络合剂,使离子溶出峰电位差增大、峰形尖锐并消除锌离子的影响,抗坏血酸为除氧剂消除氧波干扰的检测体系,可不经预分离直接测定锌电解液中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ) 、钴(Ⅱ)三种金属离子。实验结果表明：在该体系中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的溶出峰电位分别在-0.82、-0.22、+0.02 V;校准曲线的线性范围分别在6×10^-7~2.5×10^-5, 3×10^-7~3×10^-5,1.5×10^-6~3.0×10^-4 mol/L;方法的检出限分别是3×10^-8,2×10^-7和1×10^-8 mol/L。电解液中可能存在的常见离子对测定无影响。方法用于实际样品的测定,其结果与ICP-AES方法的测定结果一致。     

电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品,溶液过滤后,采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10 mL 500 g/L柠檬酸铵,电解液酸度为pH 10,电解过程中所需的电解电流和电解时间为2 A/2 h。选择Ni 341.486 nm、Co 238.892 nm、Cu 324.752 nm、Zn 206.191 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰,并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰,电解液中残余镍、铁、锰,残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0.002 4～0.020 μg/mL,校准曲线的线性相关系数均大于0.999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.11%～7.5%之间。实验方法用于氧化镍样品的测定,结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn²⁺,丁二酮肟(DMG)络合Ni²⁺,不经预分离测定痕量的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的方法。本体系可消除大量Zn²⁺对Ni²⁺、Cd²⁺的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V/s、加入0.5 mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V,质量浓度分别在2.0×10^-6～1.0×10^-3、1.6×10^-6～6.6×10^-3、2.3×10^-6～1.1×10^-2 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^―8、8.1×10^―7、2.1×10^―7 g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水,在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V/s的条件下,Ni²⁺的溶出峰电位为―1.03 V,质量浓度在1.0×10^―6～5.6×10^―4 g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^―7 g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Ni²⁺,其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%～1.8%;回收率为90%～109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁中磷镍铜钛钒

锰铁样品经微波消解后,选择327.395、231.604、177.434、334.941、309.310 nm波长的光谱线分别作为铜、镍、磷、钛、钒的分析线,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了锰铁样品中铜、镍、磷、钛、钒含量。基体锰产生的基体效应可以通过基体匹配的方法消除,基体铁对测定没有影响。方法用于测定锰铁标样,测定值与认定值一致;用于测定锰铁试样,测定结果的相对标准偏差在0.2%~3.6%之间,加标回收率为97％～103％。方法可以用于中、高、低碳锰铁中铜、镍、磷、钛、钒的测定。