高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

多杀菌素的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法对Saccharpolyspora spinasa发酵液中多杀菌素含量进行测定。本方法的相对标准偏差为0．11％。变异系数为0．15%．线性相关系数为0．99916．平均回收率为96.94％。     

依维菌素的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析依维菌素。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇-水（体积比82：18）为流动相，柱温30℃，流速：1．0mL／min；检测波长244nm，外标法对依维菌素的有效成分进行定量分析。结果表明依维菌素的线性关系系数为0．9998，测定0．5％依维菌素乳油时，标准偏差为0．0089，变异系数为1．73％，平均回收率为100．14％；测定依维菌素原药时，标准偏差为0．10，变异系数为0．11％，平均回收率为99．88％。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的HPLC测定方法

采用微量化样品处理技术处理蜂蜜样品，残留物经正己烷－丙酮提取后，进行液－液分配净化，反相液相色谱法测定氟胺氰菊酯残留量，检测波长256nm，外标法定量。测定低限为0.005mg／kg，回收率＞85％，变异系数＜3％。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

食品中野燕枯残留量的测定

建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC-MSD）测定食品中野燕枯残留量的检测方法。试样用水．丙酮（体积比为1：4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱，质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为84．5％。98．0％；相对标准偏差为3．19％-6．74％；测定低限为0．010mg／kg。     

高效液相色谱法测定禽肉中溴氯常山酮残留量

本文对禽肉中溴氯常山酮残留量测定方法进行了研究。本文方法以胰蛋白酶水解试样，经提取，液—液分配、Ｃ１８小柱净化、浓缩、定容后，用反相Ｃ１８柱分离，配紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定。本方法在２０～４００ｎｇ范围内，线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９５，方法定量测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ，平均回收率为８７．６％～９５．８％，变异系数为３．８％～８．６％。     

乙氧氟草醚在稻株、稻谷、土壤和田水中残留分析方法

本文报道了乙从氟草醚除草剂在稻株、稻谷、土壤和田水中的残留分析方法。样品以甲醇提取，活性比炭－硅镁型吸附剂－氧化铝层析柱净化，气谱（ＧＣ／ＥＣＤ）检测。乙氧氟草醚的囊低检出量为１×１０￣（－１２）克，在稻株、稻谷、土壤和田水中的最低检出浓反分别为０．００５、０．０１、０．００５、０．０００１毫克／公斤。空白样品添加标准回收率试验，三档浓度平均回收率为１０１．３％，变异系数为３．６％。     

对氨基水扬酸紫外分光光度法测定水中吡啶

本法探讨了用对氨基水杨酸为显色剂，紫外分光光度法测定水源水中吡啶的新方法，本方法和线性范围为０．００５ｍｇ／ｌ－０．０５ｍｇ／ｌ；平均回收率为９６．８％，变异系数为４．８％；最低检出限为５μｇ／ｌ。     

N-甲基-2-氯-5-毗啶甲基胺的气相色谱分析

采用气相色谱法，以SE-30为固定液，正十五烷为内标物测定N-甲基-2-氯-5-吡啶甲基胺含量，方法标准偏差为0．05％，变异系数为0．50％，平均回收率为100．2％，相关系数为0．9999。     

酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的检测

研究了酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的快速检测方法,采用CHROMABOND XTR硅藻土固相萃取柱柱上液液萃取净化,七氟丁酰咪唑衍生,GC-MS同位素内标法检测,检测低限为0.005mg/kg,回收率为81.3%～96.2%,变异系数4.35%～6.62%。     

3，4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用YWGC18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对3,4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮有效成分进行分离和检验。标准偏差≤0．41,变异系数〈0．48,平均回收率为99．03％     

β-Cyclodextrin Based Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction for Class Selective Extraction of Priority Phenols in Water Samples

Molecular imprinted polymer (MIP MAA-β-CD) with 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) and methacrylic acid functionalized β-cyclodextrin (MAA-β-CD) as the template molecule and the functional monomer, respectively, was prepared and used in molecular imprinted-solid phase extraction (MISPE) for the extraction of phenols (2,4-dichlorophenol, 2-chlorophenol, 4-chloro-3-methylphenol, 4-chlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, and 2-nitrophenol) from water samples. The MISPE method was optimized prior to the determination using gas chromatography coupled with a flame ionization detector (GC-FID). Under the optimized conditions, the MIP MAA-β-CD sorbent showed good linearity (0.01-12 mgL^?1), low limits of detection (0.14-0.75 µgL^?1), and good repeatability (RSD 2.3-3.6%, n = 3). Good recoveries were obtained in the range of 97-115% for tap water and between 88-103% for river water. The developed MIP MAA-β-CD SPE was then compared with other adsorbents. The unique properties of β-CD and presence of imprinted cavities explains the higher extraction recoveries obtained for phenols when using MIP MAA-β-CD SPE.     

固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的三环唑

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中三环唑的方法,在0.01mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002mg/L,变异系数为2.5%,平均回收率为99.54%。     

固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的噻虫嗪

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中噻虫嗪的方法,在0.01mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01mg/L,变异系数为5.54%,平均回收率为93.82%。     

气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测鸡蛋中三聚氰胺的分析方法,对鸡蛋试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅(TMCS)进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005～1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法最低定量限为0.005 mg/kg,回收率范围为90%～110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定鸡蛋中的三聚氰胺。     

Recovery of volatile organic compounds condensed out of waste gas-streams by selected high boiling point extractants

Recovery of volatile organic compounds (VOCs) condensed-out of waste gas streams has been carried out using re-cyclable high boiling point extractants (HBEs). HBEs were selected using an extractant screening program (ESP) which calculated multi-component liquid–liquid equilibria and then generated a ranking of extractants in terms of either mass partition coefficient or selectivity. Investigated was recovery from condensed VOC/water mixtures of firstly 1-butanol, a solvent used in protective coatings and secondly, alcohols and esters (fusel oils) carried over in the off-gas (CO₂) of alcoholic beverage fermentations. The latter are of particular interest, as they are a potential source of natural flavour and aroma compounds. With the most efficient HBE, VOC recovery in single-stage extraction was in excess of 90% for 1-butanol and 100% for the fusel oils.     

可乐饮料中4-甲基咪唑的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水-三乙胺作为流动相,用C18柱和紫外检测器(215nm),测定了可乐饮料中4-甲基咪唑的含量。结果表明:方法的检测限为0.05mg/kg,变异系数为4.2%,平均回收率为95.89%,线性相关系数为0.9994。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的TA含量

采用高效液相色谱法,选择Agilent Zorbax Sax阴离子交换柱,0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,波长240 nm检测,外标法定量,建立了测定次级精对苯二甲酸(PTA)中对苯二甲酸(TA)含量的检测方法。该方法的回收率为98.5%～104.7%,变异系数小于0.27%,相关系数为0.999 99。     

柑桔及土壤中(口恶)唑菌酮的残留分析方法

采用乙腈提取,硅胶柱层析净化,HPLC紫外228nm检测,研究了柑桔和土壤中唑菌酮的残留分析方法。结果表明,该方法回收率为76.81%￣106.87%,变异系数在3.27%￣6.69%之间,对唑菌酮的最小检出量为1.0×10-9g,在土壤、桔皮和桔肉中的最低检出浓度分别为0.02、0.04、0.02mg/kg。