基于高效液相色谱特征图谱分析牡丹皮配方颗粒过程控制的质量

目的 建立牡丹皮配方颗粒中间产品及成品的高效液相色谱特征图谱,分析生产过程控制的质量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃。以特征图谱为对照,对药材-饮片-浸膏粉及颗粒进行相关性评价。结果 牡丹皮10批药材、饮片、浸膏粉和颗粒特征图谱均呈现12个共有特征峰,有良好的相关性。结论 建立的牡丹皮药材-饮片-浸膏粉及颗粒的高效液相色谱特征图谱,为牡丹皮配方颗粒的工艺研究和过程控制提供参考。     

HPLC法测定川芎配方颗粒中阿魏酸的含量

目的 研究川芎配方颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。结果 该方法的线性范围为0．00216～0．0108mg／mL(r=0．9996)，平均回收率为99．2％，样品平均含量1．09mg／g。结论 本法简便、准确、可行，灵敏度高，重现性好，可用于川芎的成分含量测定。     

基于特征图谱对葛根配方颗粒过程控制的质量分析

[目的]通过特征图谱分析葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒之间的相关性,以实现葛根配方颗粒过程控制的质量分析。[方法]采用UPLC建立特征图谱,测定葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素含量,同时以UPLC特征图谱为对照,建立三者特征峰共有模式,进行相关性评价。[结果] 24批葛根饮片、标准汤剂、配方颗粒中葛根素平均含量分别为5.8%、10.3%、7.8%,其特征图谱中均呈现8个共有特征峰,特征图谱相似度均大于0.90,表明这三者之间的物质成分一致。[结论]经方法学考察,建立的特征图谱方法稳定、含量测定准确度高,既可用于对葛根配方颗粒和葛根临床汤剂一致性评价,又可对葛根配方颗粒过程控制质量分析提供依据。     

麸炒苍术标准汤剂的质量评价

[目的] 建立麸炒苍术标准汤剂的质量评价方法,为麸炒苍术汤剂和配方颗粒等常用剂型的质量控制提供参考依据。[方法] 收集合格的18批麸炒苍术饮片,制备相应标准汤剂,采用超高效液相色谱（UPLC）法测定指标成分绿原酸的含量,计算相应转移率及出膏率,并建立麸炒苍术标准汤剂指纹图谱,采用液相-质谱联用（LC-MS）法对共有峰进行结构确认。[结果] 18批麸炒苍术标准汤剂出膏率为30.4%~41.4%,绿原酸含量为0.121~0.745 mg/g,转移率为30.7%~79.5%,麸炒苍术标准汤剂指纹图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸等特征峰。[结论] 麸炒苍术标准汤剂制备规范,工艺稳定,检测方法的精密度、稳定性和重复性良好,可为麸炒苍术标准汤剂终端产品的质量控制提供参考。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒HPLC特征图谱相关性研究

目的 研究金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒特征图谱的相关性.方法 采用HPLC法进行研究,使用Thermo Scientific AcclaimTM120 C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm);以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为327 nm;柱温为30℃;流速为1 mL/min;进...     

玫瑰花标准汤剂及配方颗粒指纹图谱和含量测定研究

目的：建立玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,并与市售配方颗粒进行比较,为玫瑰花配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法：采用同一HPLC方法建立玫瑰花标准汤剂指纹图谱及槲皮素与山柰素的含量测定方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相;检测波长设为360nm,柱温设为30℃,流速为1.0ml/min。色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价分析系统,生成标准指纹图谱。结果：槲皮素进样量在0.2489~24.8939 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),山柰素进样量在0.2135~21.3538 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.9999),15批样品有5个共有峰,相似度为0.978~0.997,且与市售配方颗粒一致,通过与对照品比对指认出其中2个色谱峰。结论：建立的玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,其特征性及专属性强,重现性良好,可作为玫瑰花标准汤剂及配方颗粒的质量控制方法。     

经典名方易黄汤物质基准HPLC特征图谱的建立及量值传递研究

  目的  建立易黄汤物质基准的HPLC特征图谱和易黄汤中指标性成分尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸和小檗碱的含量测定方法, 阐明这4种成分在饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  方法  采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 采用多波长切换法, 检测波长分别为205、254、280 nm, 以上述4种成分的转移率为主要评价指标, 研究从饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  结果  建立了易黄汤物质基准的HPLC特征图谱, 15批物质基准冻干粉样品相似度均大于0.90, 共标定出15个共有峰, 指认出其中5个特征峰(2号峰尿囊素、4号峰没食子酸、6号峰京尼平苷酸、7号峰黄柏碱、15号峰小檗碱); 同时进行含量测定, 15批物质基准中尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸、小檗碱的含量范围分别为0.801%~1.087%、0.047%~0.057%、0.037%~0.081%、0.250%~0.387%;15批易黄汤水煎液到物质基准的量值传递(转移率)分别为尿囊素73.09%~91.37%、没食子酸74.99%~89.32%、京尼平苷酸71.77%~94.38%、小檗碱76.54%~88.43%。  结论  建立的特征图谱和4种成分的含量测定方法能较好地控制易黄汤物质基准的质量, 量值传递结果表明物质基准冻干粉的制备工艺具有科学性和稳定性, 为经典名方易黄汤制剂的后续开发打下了基础。      

独活标准汤剂UPLC特征图谱的研究和分析

[目的]建立独活标准汤剂特征图谱,并用于评价独活标准汤剂质量。[方法]以标准汤剂作为标准,采用超高效液相色谱(UPLC)法,建立了独活标准汤剂的UPLC特征图谱。使用液相-质谱联用技术对特征峰进行指认,使用SPSS软件进行主成分分析及聚类分析,研究独活在煎煮过程中成分转化规律。[结果]独活标准汤剂特征图谱共确定9个特征峰,经指认,峰1为二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷,峰3、4、5可能为当归醇B/G/D,峰7为二氢欧山芹醇醋酸酯,峰8为蛇床子素,峰9为二氢欧山芹醇当归酸酯。独活原料具有产地性差异,四川与湖北恩施的独活质量更接近,二者与湖北宜昌的有较大差异;经过煎煮以后这种差异减小。通过对各特征峰进行转移概率量化,发现9个特征峰在煎煮过程中出现了规律性变化,其中峰3、4、5、6以积累为主,峰1、7、8、9分解或不易转移,峰2在不同批次中出现了不同的变化趋势,此峰是煎煮过程中受产地差异影响的主要成分。[结论]本方法结果准确,重复性好,可用于表征独活标准汤剂的内在质量。     

江苏省中药配方颗粒标准审评现状述评

近年来,国家及各省级药监部门先后制定并发布了中药配方颗粒标准,据不完全统计,截止到2022年3月底,国家药典委员会先后共发布了201个品种的国家标准,江苏先后共发布了206个品种的省级标准.笔者分别从药材/饮片、标准汤剂、生产工艺、质量标准、标准复核等方面,对江苏省中药配方颗粒标准审评现状进行概述,为中药配方颗粒标准的...     

基于HPLC指纹图谱的清肺饮传统汤剂与配方颗粒汤剂的对比研究

摘要：目的 以清肺饮为研究对象,比较其传统汤剂、3家市售配方颗粒汤剂化学成分种类和含量的差异,为中药配方颗粒的临床应用提供科学依据。方法 采用HPLC 建立指纹图谱,从化学成分的种类、共有峰峰面积总和、指标性成分含量、指纹图谱的相似度、主成分分析5个方面进行评价。结果 标定了28个共有指纹峰,指认了9号峰葛根素、13号峰大豆苷、26号峰甘草酸铵,配方颗粒与传统汤剂比较,化学成分的种类和数目上存在一定的差异;传统汤剂、A、B、C厂配方颗粒中各成分共有峰峰面积的总和比值分别为 1.00、1.02、0.67、0.59,A厂配方颗粒各成分共有峰峰面积的总和最接近传统汤剂,B、C厂配方颗粒各成分含量的总和均低于传统汤剂;指标性成分含量差别较大,配方颗粒汤剂中的葛根素、大豆苷、甘草酸铵的含量与传统汤剂均存在极显著差异;3厂家配方颗粒汤剂与传统汤剂相似度均大于0.95,相似度较高,A厂的相似度略高于B厂和C厂;在PCA中,A厂配方颗粒汤剂更接近传统汤剂,与共有峰峰面积比较结果一致。结论 本研究指纹图谱体现了清肺饮传统汤剂的特点,有效地比较了传统汤剂与配方颗粒汤剂之间差异,可以促进配方颗粒的临床合理应用,同时也为国家中药配方颗粒质量的统一化管理提供科学的研究思路。     

薄层色谱梯度展开法鉴别牡丹皮和徐长卿配方颗粒

目的:建立牡丹皮和徐长卿配方颗粒的薄层色谱鉴别方法.方法:采用10 cm×10 cm硅胶吸附剂薄层板和两种溶剂系统,梯度展开薄层色谱法.结果:荧光薄层板在254 nm下观察和显色剂显色均显示牡丹皮配方颗粒有丹皮酚和芍药苷特征斑点,徐长卿配方颗粒有丹皮酚特征斑点.结论:所建立的薄层色谱法专属性强,重复性好,能简单有效地实现牡丹皮和徐长卿配方颗粒的鉴别.     

川芎-天麻不同比例配伍药效成分含量变化的研究

目的建立HPLC法测定川芎-天麻药对70%(体积分数,下同)乙醇提取液中药理活性成分阿魏酸、天麻素和天麻苷元的质量浓度,研究药对中不同比例配伍对目标组分的影响。方法采用Waters e2695高效液相色谱仪、GL Science Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温25℃,流速1 m L·min-1。阿魏酸检测的流动相为甲醇-0.05%(体积分数)H3PO4水溶液(体积比40∶60),波长为320nm;天麻素、天麻苷元检测的流动相为乙腈-0.05%(体积分数)H3PO4水溶液(体积比3∶97),波长为220nm。结果用本法测定得到不同比例配伍的川芎-天麻药对70%乙醇提取液中各指标成分质量浓度随药材比例改变而改变。结论本试验建立的HPLC法可有效测定不同比例配伍的川芎-天麻药对的70%乙醇提取液中阿魏酸、天麻素和天麻苷元的质量浓度,可为川芎-天麻药对体内外的成分研究和临床运用提供参考。     

HPLC法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.2%的磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长分别为324 nm、233 nm,测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。结果阿魏酸回归方程为Y=51.989X-11.444(r=0.9998),在11.7～210.6μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.58%,RSD为0.22%;芍药苷回归方程为Y=15.201X-29.802(r=0.9999),在16.1～966μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.97%;川芎-白芍共煎液中阿魏酸含量比川芎单煎液中平均升高24.04%,芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47%。结论川芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性。     

黄芪桂枝五物汤配方颗粒与汤剂对气虚冻伤大鼠免疫系统的研究

目的观察黄芪桂枝五物汤配方颗粒与汤剂对气虚冻伤大鼠免疫系统的作用。方法将40只大鼠随机分为正常对照组、气虚冻伤模型组(模型组)、气虚冻伤模型组加黄芪桂枝五物汤传统汤剂组(传统汤剂组)、气虚冻伤模型组加黄芪桂枝五物汤配方颗粒剂组(配方颗粒剂组)每组10只。正常对照组动物不造模不施加任何刺激,自然饲养。造模后第2天,正常对照组与模型组灌胃等量生理盐水,传统汤剂组、配方颗粒剂组给予相当于生药材量4.8 g·kg-1·d-1的黄芪桂枝五物汤灌胃。利用ELISA试剂盒检测气虚冻伤大鼠的白细胞介素-1α(IL-1α)、白细胞介素-2(IL-2)、白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子β(TNF-β)等指标。结果传统汤剂组、配方颗粒剂组IL-1α、IL-2、IL-6、TNF-β与模型组比较,差异具有统计学意义(P0.05);其中配方颗粒剂组IL-1α、IL-2、IL-6的影响较传统汤剂组的影响较弱,两组比较差异具有统计学意义(P0.05)。结论传统汤剂组与配方颗粒剂组均能调节气虚冻伤大鼠的免疫力,但配方颗粒在免疫调节方面的功效较弱。     

清心解瘀方标准汤剂多指标成分含量测定及UPLC指纹图谱研究

目的 制备18批清心解瘀方标准汤剂,对其物质基准进行研究.方法 以标准汤剂丹酚酸B、阿魏酸、总生物碱和黄芪甲苷的含量、转移率,出膏率、含油量、指纹图谱相似度等为评价指标,建立清心解瘀方标准汤剂相关表征参数允许范围.利用中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱分析,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA...