催化极谱分析在环境监测中的地位和应用

极谱分析在地质、冶金等部门已广泛应用,有的已作为标准方法,如1982年出版的地质部化探元素标准方法中,铜、铅、锌、钴、镍、钒、铍等元素的催化极谱法受到奖励.其所以能推广应用之主要原因是灵最敏度高,选择性好,快速和准确.在环境监测中,一般测试物质的含量在ppb和ppt级,故选择高灵敏度的分析方法十分必要,从目前很多文献报导,极谱分析属当前仪器分析中     

苯酚-次氯酸钠示波极谱法测定水中微量氨

在亚硝基铁氰化钾存在下,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应,其产物靛酚在滴汞电极上产生一灵敏的吸附波,NH3-N在0.003～0.22mg/L范围内,导数峰电流与其呈良好的线性关系.用于环境水中NH3-N的测定,其相对标准偏差小于3%,回收率在97%～105%之间,方法具有较好的选择性.     

微囊藻毒素的极谱测定法

建立了微囊藻毒素的一种新的测定方法.在Ni2 -硼砂为支持电解质的体系中,微囊藻毒素-RR在-1.55V产生一个极谱波.在此实验条件下,微囊藻毒素在1.50～8.00mg/L浓度范围内,极谱波高与微囊藻毒素浓度有良好的线性关系,线性相关系数为0.998,检测限为0.07mg/L.同时对测定条件进行了研究,并探讨了极谱电流的性质,认为该极谱波是一个催化氢波;常见无机物和有机物不干扰本法测定,具有良好的选择性.该方法用于实际水样测定,获得了满意结果.     

基于Berthollet反应示波极谱法测定水中微量氨

在亚硝基铁氰化钾存在下,氨在氢氧化钠介质中与苯酚、次氯酸钠反应,其产物靛酚在滴汞电极上产生－灵敏的吸附波,ＮＨ３－Ｎ在０．００３～０．２２ｍｇ／Ｌ内,导数峰电流与其呈良好的线性关系。用于环境水中ＮＨ３－Ｎ的测定,其相对标准偏差小于３％,回收率为９７％～１０５％,方法具有较好的选择性。     

水中钒的催化示波极谱测定法——钒—过硫酸铵—苯羟乙酸—硫酸新体系

本文基于在硫酸介质及100℃水浴加热条件下,痕量钒(V)对过硫酸铵氧化苯羟乙酸生成电活性物质苯甲醛这一慢反应的选择催化作用,建立了一个可测范围为0.04ng/ml-8.0ng/ ml,灵敏快速、选择性较佳的测定水中钒的催化示波极谱法。     

催化极谱测定水体中锰

锰以重碳酸盐、硫酸盐和胶体有机物等形式主要存在于冶金、染料化学、人造橡胶、制革和电池生产等的排放废水中。根据GB8978—88和GB3838—88标准,工业废水排放标准锰的允许浓度为2毫克/升,而地面水体锰的允许含量不超过0.1毫克/升,因此,研究水体中锰的快速分析方法具有现实意义。     

催化极谱快速测定水质中微量元素

催化极谱法是近十多年来在我国发展得十分迅速的一种痕量分析方法.它可以测定矿石、土壤、水质及食品中10~(-2)～10~(-11)M含量的物质。催化极谱之所以在我国发展得如此迅速,是因为这一方法所使用的仪器设备简单,价格低,所用的是普通分析化学试剂,且用量极少,测定条件和环境要求不严,同时,催化极谱分析流程短,很多方法一次可以同时测定几个元素,是既经济又快速准确的分析方法,为基层监测站所欢迎。 国家标准局在制定的一些标准分析方法中,很多元素的测定都采用了催化极谱法。地质部门已用催化极谱法制定了标准样品。目前,催化极谱不仅在冶金地质部门,而且在食品卫生、环保部门都得到了越来越广泛的运用。1986年5月国家环保局在南京召开的第二次全国水质会议上成立了“催化极谱在环境监测中应用”专题研究组,大力开展催化极谱应用于环保部门的研究工作。 我们参阅了国内外资料,进行了大量的实验工作。提出了水质监测中常用的十个元素的快速分析方法。这套方法具有灵敏、准确、经济、易掌握的特点。我们用这套方法对从未从事过极谱分析的一般化验人员进行了实际培训,结果表明只需一个月的时间,他们都能很好地掌握这套方法,报出准确的数据。因此这套方法易于在三、四级监测站推广。     

催化极谱法测定邻苯二胺和痕量铜

邻苯二胺和铜之间的催化反应,其催化反应后的产物用极谱法测定了时产生灵敏的催化波,利用这一特性可以对邻苯二胺或痕量铜进行测定,其催化电位Ｅｐ＝－０．３８Ｖ,铜的检出限为０．０２ｍｇ／Ｌ,邻苯二胺的检出限为０．８０ｍｇ／Ｌ。     

催化极谱法测定降水中微量过氧化氢

在０．６ｍｏｌ／Ｌ磷酸介质中,钒５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与Ｈ２Ｏ２形成三元络合物,于０．０５Ｖ处产生一极灵敏的极谱波。过氧化氢浓度在０．０６－１７μｇ／２５ｍＬ范围内,峰电流与其含量呈良好线性关系。     

导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯的方法.在0.0150mol/L乙二胺-0.0100mol/L EDTA底液中,对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰,峰电位为-0.54V(Vs·SCE).对硝基乙苯浓度在1.00×10-7～7.00×10-5mol/L范围内,浓度与峰电流成线性关系.检测限为1.00×10-7mol/L.本方法可用于废水中微量对硝基乙苯的测定.     

环境中萘和甲基萘的气相色谱测定

针对发生的甲基萘油车泄漏事故进行了水样和空气样品中萘和甲基萘的测定，水样中直接进样，对空气样品则以甲醇为吸收液吸收，富集，氢火焰毛细管色谱法测定。     

固上顶空气相色谱法测定樟脑和萘

本文对固上顶空气相色谱法的理论和测定条件进行了研究。用于樟脑和萘的测定,最小检出量达１０－９ｇ,回收率为９６．０～１０１．３％．本法基体干扰小,操作简便．     

Simultaneous polarographic determination of 2-nitrophenol and 4-nitrophenol by differential pulse polarography method and support vector regression

A differential pulse polarography (DPP) for the simultaneous determination of 2-nitrophenol and 4-nitrophenol was proposed. It was found that under optimum experimental conditions (pH = 5, scan rate = 5 mV/s, pulse amplitude = −50 mV), 2-nitrophenol and 4-nitrophenol had well-defined polarographic reduction waves with peak potentials at −317 and −406 mV, respectively. In the mixture of two compounds overlapping polarographic peaks were observed. In this study, support vector regression (SVR) was applied to resolve the overlapped polarograms. Furthermore, a comparison was made between the performance of SVR and partial least square (PLS) on data set. The results demonstrated that SVR is a better well-performing alternative for the analysis and modeling of DPP data than the commonly applied PLS technique. The proposed method was used for the determination of 2-nitrophenol and 4-nitrophenol in industrial waste water.     

A novel liquid-liquid extraction for the determination of naphthalene by GC-MS with deuterated anthracene as internal standard

Polycyclic aromatic hydrocarbons are known for their carcinogenic and mutagenic effects on human health. This therefore calls for the regulation of their concentrations in air, water, and soil. Naphthalene as the simplest in structure of the polycyclic aromatic hydrocarbons is mainly used as a starter material for other chemicals but also has impacts on human health. A method is therefore proposed for the determination of naphthalene in water samples by gas chromatography mass spectrometry after liquid-liquid extraction. The extraction method was optimized to improve the extraction output, thereby lowering the limit of detection. The limits of detection and quantification obtained for naphthalene were 4.4 and 14.6 ng mL^?1, respectively. Deuterated anthracene was used as internal standard to enhance the precision of the method, for which a relative standard deviation of 4.3% was obtained. The percent recovery of naphthalene obtained from tap water was ranged between 93.8 and 102.2.     

示波极谱滴定法测定水和废水中的溶解氧

在pH值为6.5的NaAc-HAc底液中，加入经处理后的水样10ml，用EDTA标准溶液滴定其中的Mn^2 ，以EDTA在示波极谱上的切口到一定深度指示终点，废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，不需进行预处理，操作简便、快速。该方法的相对误差小于1.0%，变异系数小于0.7%。     

大气总悬浮颗粒中有机碳的测定

本文提出一种新的高灵敏度测定总悬浮颗粒中有机碳的方法一元素分析法。该方法是在氧化炉最佳温度为６００℃时,一步测定出样品中有机碳的含量,并成功地对齐齐哈尔市大气总悬浮颗粒中的有机碳进行了连续的监测。结果表明,总悬浮颗粒中有机碳的含量有较明显的变化规律。     

大气颗粒物中元素碳的直接测定

对原来用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳的方法[1 ] 进行改进 ,将差减法间接测定元素碳改为一步直接测定元素碳。有机碳、元素碳的测量标准偏差的平均值分别为 0 35 %、0 34% ,提高了元素碳的测量精度 ,同时避免了误差传递 ,解决了差减法测定元素碳时出现负值的情况。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。