超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种氨基甲酸酯类农药的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种氨基甲酸酯类农药的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.551%和4.965%以下,系统精密度良好.     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定土壤中十二种磺酰脲类除草剂

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定农田土壤中12种磺酰脲类除草剂的方法.样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析.使用外标法绘制12种磺酰脲类除草剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上.对0.5、5.0、50μg·L-1混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.18%—1.42%和0.14%—3.55%之间,系统精密度良好.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定环境水样中20种环境内分泌干扰物

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的外源性化学物质.因EDCs对环境暴露生物体正常生长发育和繁殖带来的潜在危害,其已成为当前科学界和公众共同关注的热点问题之一.本论文建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水样中4类EDCs(孕激素、雄激素、雌激素和烷基酚)的分析方法.水样通过HLB小柱进行固相萃取和纯化,以甲醇和水为正模式流动相,孕激素和雄激素等物质在正模式下响应高;甲醇和0.1%氨水为负模式流动相,雌激素和烷基酚等物质在负模式下响应高.20种EDCs的定量分析通过三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.各目标物的检出限为0.04—0.51 ng·L~(-1),定量限为0.13—1.70 ng·L~(-1),回收率为76.1%—121.6%,相对标准偏差15%.应用该方法对不同水体(河流水、湖泊水和生活污水)中EDCs的分布状况进行了初步调查,发现EDCs广泛存在于表层水样中,浓度范围为ND—981.1 ng·L~(-1).     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+),工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999),各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%,加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱分析生活饮用水中的氯酚类物质

建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中氯酚类物质(2,4-二氯酚,2,4,6-三氯酚,五氯酚)的方法.方法无需衍生和复杂的前处理,操作简便.3种氯酚类物质线性关系良好,相关系数大于0.999;仪器精密度良好,3个不同浓度标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.04%—0.14%和0.67%—3.39%之间.3种物质检出限在0.04—0.10μg·L-1(S/N=3)范围内,对生活饮用水样品加标,3个浓度的加标回收率在80.0%—110%之间.     

超高效液相色谱串联四极杆质谱法快速测定葡萄酒中8种真菌毒素

真菌毒素是由各种真菌在适宜的环境温度和湿度条件下繁殖而产生的一系列次级代谢产物.目前报道的真菌毒素已多达300余种,大部分真菌毒素具有很高的生物毒性,可以抑制免疫系统,具有致癌、致畸、影响生长发育等不良健康效应.用于制备葡萄酒的农产品如葡萄等,在生长、贮存和加工过程中易于被各类真菌浸染,进而导致各种真菌毒素污染.赭曲霉素(OTA)是葡萄酒中常见的一种毒素.欧盟法规规定葡萄酒中OTA的最大残留限量值(MRL)为2μg.L-1.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定真菌气溶胶示踪物

为实现真菌气溶胶示踪物的准确、快速、高灵敏测定,通过高效液相色谱和三重四极杆质谱联用,优化相关分析参数,建立了对阿糖醇和甘露醇这2种目标有机示踪物无需衍生化处理即可进行直接检测的快速分析方法.结果显示,在流动相氨水的浓度0.0001%、流速选择0.4 mL·min~(-1)、柱温箱温度45℃、负离子模式条件下,2种目标有机示踪物的线性范围是0.01—1 mg·L~(-1)(R~20.99),检测限分别达到5.6μg·L~(-1)(阿糖醇)、9.4μg·L~(-1)(甘露醇).该方法检测限低、灵敏度高、样品回收率高、重现性好,并具有较好的实用性.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

饮用水中九种卤乙酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱测定方法

本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5—200μg·L~(-1)或10—500μg·L~(-1)(R20.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5—9.2μg·L~(-1).经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5μg·L~(-1)的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61%—84%、60%—93%和70%—104%,相对标准偏差为1.7%—4.4%、1.1%—4.1%和0.8%—4.1%.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用(ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S)检测蜂花粉中吡虫啉残留量

正在分析复杂环境样品中的痕量污染物时,通常会受到基质的严重干扰,使得在进行亚ng·g-1浓度水平检测时,所用仪器面临着必须满足灵敏度要求的挑战.杀虫剂暴露会对蜂群产生致死和亚致死效应,若要监控这些效应带来的影响则需要对蜜蜂和蜂产品中的杀虫剂水平进行可靠定量.某地区使用吡虫啉杀虫剂来应对昆虫的侵害,我们对该地区的蜜蜂样本及花粉产品进行了吡虫啉残留分析,花粉中平均含有20%蛋白质和6%总脂肪,并且还含有大量的维生素、脂肪酸、     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定有机肥中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆质谱测定有机肥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.采用超声提取,以正己烷提取样品中的PAEs,提取液经0.45μm滤膜过滤后进仪器测定.实验表明,8种PAEs的平均回收率为78.1%—104.8%,相对标准偏差(n=6)为2.2%—4.8%,方法检出限为10—40μg·kg~(-1).该方法简便、快速、灵敏度高,可用于有机肥中增塑剂的测定.     

Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析水体中的农药残留草甘膦

草甘膦(Glyphosate,N-磷酸甲基甘氨酸)是由美国孟山都公司开发的除草剂,又称镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸.它是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,因其高效、低毒等特点而被广泛应用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破坏,牲畜中毒的案件也在逐年增加.所以新制定的生活饮用水卫生标准[1]中,增加了草甘膦的检测     

固相萃取?超高效液相色谱?四极杆?飞行时间 质谱法分析地表水中26种农药

利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L~(-1)乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%—112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%—12.2%之间.     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。     

液相色谱-质谱联用法快速测定腌桂花中6种生物胺

建立了腌桂花中腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺等6种生物胺含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈水溶液(8∶2,V/V)提取,经过Carb柱净化后采用LC-MS/MS进行分析.选择Thermo Syncronis HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈和水溶液(10 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱.结果显示,腐胺的线性范围为10—250 ng·m L-1,其余5种生物胺的线性范围为5.0—250 ng·m L-1,相关系数(r2)均大于0.99.6种生物胺的检出限(LODs)范围为20—40μg·kg-1,定量(LOQs)范围为50—100μg·kg-1.在200、500、800μg·kg-1的3个添加水平下,6种生物胺的回收率范围为74.5%—121.5%,相对标准偏差(RSDs)范围为3.0%—8.2%.此方法灵敏度高且前处理简单,能满足腌桂花中生物胺的检测要求.