紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子含量的测定——改进的新亚铜灵分光光度法

采用新亚铜灵分光光度法直接检测紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子的化学分析方法．对波长、还原剂、显色荆、酸度等条件对测量结果的影响进行分析．最佳实验条件为：在1．00mL试样溶液中加入还原剂盐酸羟胺0．50mL．显色剂新亚铜灵2．00mL，pH值为6，定容50mL，测量波长为454nm．线性回归方程的相关系数r=0．9998，线性范围在0．20～3．6mg／L，加标回收率在92％～105％，相对误差在-2．86％～1．51％．新亚铜灵分光光度法具有操作简便，测量结果准确和低毒等优点，适用于在酸性溶液中的铜离子含量的测定．     

固体超强酸SO4^2—／TiO2—Fe2O3催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体酸催化剂SO4^2-/TiO2-Fe2O3,用于柠檬酸三正丁酯的合成试验。考察了反应时间、初进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响,反应最佳条件为：醇酸比为6：1,催化剂用量2．0g（相对于0．1mol的柠檬酸）,加热回流反应时间3h,转化率达94．5％,纯度大于99．0％。     

丁醛-1,2-丙二醇缩醛的合成

以非质子酸氯化亚锡为催化剂，催化合成了丁醛-1，2-丙二醇缩醛。通过正交试验考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对反应的影响。确定了最佳工艺条件为n(醛)：n(二元醇)=1：1．5，催化剂5g，带水剂13mL，反应时间1h。此条件下产品收率76．5％，纯度97％。     

H2SO4改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯

研究以H2SO4改性煤基活性炭为催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应的影响．考察了酸醇摩尔质量比、催化剂用量、反应时间对乙酸正丁酯的酯化率的影响．得出了最佳反应条件为，n（酸）：n（醇）=1：1．3、催化剂用量为原料总量的4．8％（冰乙酸质量的12．5％）、反应时间为3．0h，酯化率可达98．6％，表明该催化剂具有良好的催化活性．     

异佛尔酮制备3,5二甲基苯酚工艺研究

介绍了一种新的3，5-二甲酚的合成工艺。分别就反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等对该合成反应的影响进行了研究，同时也研究了产物3，5-二甲基苯酚的分离提纯。实验结果表明较佳的合成工艺如下：反应器材质采用黄铜，采用催化剂A，其用量为质量分数1．5％，较佳的反应温度为550℃，进样流速为1．0L／h；采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂，其用量为质量分数0．5％，有效地减少了结焦现象；分离过程中采用金属S先除掉反应产物中的催化剂A，其用量一般为反应产物质量的0．5％左右。最后所得产品收率为89．4％，纯度达到99．5％。     

乙醇室温浸提法提取黄芩总黄酮的工艺条件

考察了水煎煮法、乙醇回流法、乙醇室温浸提法对黄芩总黄酮得率和纯度的影响。确定乙醇室温浸提法的工艺条件为：50％乙醇室温浸提3次，每次24h；酸沉温度40℃；酸沉pH为0．5。该工艺稳定性好，黄芩总黄酮的平均得率为7．68％。     

炉水低磷酸盐测定中的还原剂研究

火电厂炉水中低磷酸盐测定多采用磷钼蓝法,但目前磷钼蓝法中使用的还原剂不甚理想。经过大量实验,在传统还原剂抗坏血酸的基础上,加入EDTA二钠盐及乙酸,其混合液作为磷钼蓝法中的还原剂。在λmax=810nm,磷酸盐含量在0．05～1．0mg／L范围内符合朗伯-比尔定律,其检测下限为0．029mg／L,RSD=0．347％,样品回收率为97．3％-104．1％,完全能满足火电厂炉水中低磷酸盐含量的测量。     

乙醛装置副产巴豆醛氧化制巴豆酸工艺研究

用加盐萃取法从巴豆醛－乙醛－水三元共沸物中分离回收含量为65％的巴豆醛，再把该巴豆醛催化氧化合成巴豆酸。结果表明在催化剂用量为0．15％，反应温度35℃，反应时间1．5h下进行氧化反应，巴豆酸的得率为71．3％，纯度99．72％。     

2—噻吩乙胺的合成

提出了两步还原2－硝基噻吩制备2－噻吩乙胺的方法，由噻吩与DMF在三氯氧磷存在下作用得到2－噻吩甲醛，产率89．9％，纯度为99．9％。再由2－噻吩甲醛与硝基甲烷制备2－硝基噻吩乙烯，熔点为81－82℃，收率为82．3％。最后，以乙硼烷和二氯化锡为还原剂两步还原，制备2－噻吩乙胺，收率71％，纯度为95％。     

高效液相色谱法测定己二酸的纯度

应用高效液相色谱法,采用非极性键合硅胶固定相,以醋酸盐缓冲溶液为流动相,铜离子为反离子,在uv－240um下,测定了己二酸的纯度．考查了流动相中的甲醇含量、铜离子浓度和pH值的影响．已二酸回收率为97.29～102.30％,变异系数小于0．98％．该方法与气相色谱法相比,有样品不需预处理、分析速度快等优点．     

食品添加剂碘酸钾的制备新法

探讨了以Ｃｌ＾－为媒介的间接电解法和碱介质金属阳极直接电氧化法合成含碘食品添加剂碘酸钾的实验条件,并进行了放大实施。     

树脂法合成乙酸乙酯

选用D005大孔强酸性阳离子交换树脂作为合成乙酸乙酯的催化剂和脱水剂,研究了树脂催化剂的预处理方法、催化反应温度、催化剂用量等诸因素对乙酸和乙醇反应生成乙酸乙酯的影响。得到了乙酸乙酯含量为89.04%的产品,酯化反应产率达到69.3%。     

废旧电池的回收和利用

废旧电池对人体健康的危害和环境的污染问题引起了人们的普遍关注.在实验中选取日常生活中使用量最大的锌锰干电池为研究对象,利用酸解、沉淀法及氧化还原分别对锌和锰进行回收处理,制取产物氧化锌和二氧化锰.实验结果表明,选取草酸为锌的最佳沉淀剂,氧化锌的收率为95.3%,纯度为99.96%;过氧化氢为锰(Ⅳ)溶解时的最佳还原剂,二氧化锰的收率为76.5%,纯度为92.84%.此回收处理方法有效可行,对环境可起到良好的保护作用.     

流动注射化学发光法测定吲哚拉辛含量

吲哚拉辛是一种非甾体抗炎镇痛药。基于吲哚拉辛对Na2SO3和酸性KMnO4的弱化学发光体系的增敏作用,建立了一种快速、灵敏、低成本的流动注射化学发光分析方法检测吲哚拉辛,探讨了发光反应机理。在优化的实验条件下,化学发光强度与吲哚拉辛的浓度在3.0×10-7～4.5×10-6mol/L内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为8.0×10-8mol/L(3σ),平均测定5.0×10-7mol/L吲哚拉辛11次的相对偏差为2.3%。     

微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌

以水的质量分数为80%的O/W型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以2-(5-溴-吡碇偶氮)-5-二乙氨基苯酚(即5-Br-PADAP)为显色剂,氯化铵-氨水作为缓冲溶液,测定了原油中的锌。锌络合物的最大吸收峰位于555nm,锌在质量浓度为0～1mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为1.24×105L·mol-1·cm-1。采用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂消除其它离子的干扰,人工合成样品平均回收率在100.15%,相对标准偏差为1.13%。测定了扶余原油和大庆减渣中的锌,其相对标准偏差分别为2.11%和2.46%,加标平均回收率分别为101.96%、101.66%。以O/W微乳液为介质与相应的胶束体系相比较,锌的测定灵敏度提高2.5倍,该方法具有良好的准确性和选择性。     

高锰酸钾标准溶液标定的不确定度评估

评定了按照GB/T601-2002方法配制和标定高锰酸钾标准溶液浓度的不确定度.分析了重复测量、基准物质称量、基准物摩尔质量、基准物纯度、溶液的体积、温度等因素对溶液标定不确定度的影响,评估了各参数的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度,找出了影响高锰酸钾标准溶液标定准确度的主要原因.     

石墨精制废水中氟离子浓度测定偏差问题的解析

随着高纯石墨日益成为现代科技与工业发展的重要原料,石墨精制产生的酸性含氟废水量也会越来越大,其处理结果监测的准确性对控制该行业的环境冲击有着重要作用.实验中发现氟离子选择电极法测定石墨精制废水沉淀处理出水时,测量结果随水样稀释倍数增加而增高的问题.本文通过水质分析和理论计算对可能存在的氟化钙微晶稀释溶解、离子强度波动、共存离子干扰等因素进行排查,并用离子色谱法对测量结果进行核对.结果表明:稀释液中过量的掩蔽剂TISAB将溶液中络合态的氟离子释放出来,是导致离子选择电极法氟离子质量浓度测定结果随稀释倍数增加而增高的主要原因;石墨精制废水处理出水中氟离子质量浓度在0~30 mg/L,用国家标准方法对其氟离子质量浓度测定需先将水样稀释100倍.     

铜电解液中水溶氯测定方法的探讨与研究

在HNO3介质中,偏酸性条件下,加入一定量的C3H6O溶液,利用电位滴定测定铜电解液中的水溶氯,试验发现,此方法加大了电位的突变值,使得滴定终点显著。通过相应的对比实验和加标回收试验的验证,此方法的相对标准偏差7.37%,回收率为98.4%～101.7%,结果准确、方法可靠。     

碘催化合成1,3-丙二醇缩环己酮

研究了单质碘催化环己酮与1,3-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量、带水剂体积等因素对1,3-丙二醇缩环己酮收率的影响。结果表明,单质碘有着较好的催化活性,在回流条件下,当环己酮的物质的量为0.1 mol,醇酮摩尔比为1.2,催化剂质量为0.052 g(约占反应体系总摩尔分数的7.0×10-5),带水剂环己烷体积为8 mL,反应30 min后,缩酮收率可达到81.6％,且所得产品无色透明,纯度大于99％。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经折射率、红外光谱和气相色谱进行了表征。