超声辐射合成3,3′-偶氮苯二甲酰氯

以3,3'-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3'-偶氮苯二甲酰氟.较佳工艺条件为:超声功率250 W,3,3'-偶氮苯二甲酸1.5 g,氯化亚砜30 mL,反应温度80℃,反应时间4小时,收率达95.3%.标题化舍物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认.     

邻苯二甲酰氯的合成

本文介绍了以苯酐和五氯化磷为原料，经反应、合成邻苯二甲酰氯的方法。     

超声辐射合成3，3’-偶氮苯二甲酰氯

以3,3’-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3’-偶氮苯二甲酰氯。较佳工艺条件为：超声功率250W,3,3’-偶氮苯二甲酸1．5g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4小时,收率达95．3％。标题化合物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。     

间苯二甲酰氯的合成研究进展及其前景展望

间苯二甲酰氯是合成芳纶1313的关键中间体,其合成及生产制约着我国芳纶1313的生产。综述了间苯二甲酰氯的合成路线,对合成路线进行了评述,调研了目前产业化情况、下游芳纶1313生产及应用情况,并对间苯二甲酰氯开发应用前景进行了展望。     

高品质间苯二甲酰氯的合成工艺研究

利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应,合成了间苯二甲酰氯。探讨了反应物配比、反应温度、催化剂用量、脱色剂的量和溶剂种类等对反应的影响。并针对间苯二甲酰氯易变色的问题,采用活性炭作为脱色剂处理,得无色稳定的产品。精馏后产品收率98%,产品含量大于99.95%。     

超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯

以3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯。固定超声功率250W,较佳工艺条件为:3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸1.9g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4h,收率达89.1%。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

我国间苯二甲酰氯生产技术研究进展

介绍了我国间苯二甲酰氯生产技术的研究进展,提出了今后的发展建议。     

苯二甲酰氯对顺酐ASTM热稳定性影响的研究

讨论了在120℃条件下保温40h,添加不同剂量的稳定剂苯二甲酰氯,对顺酐熔融色度(铂-钴色号)ASTM的影响。该实验确定顺酐熔融色度稳定剂苯二甲酰氯的最佳添加质量分数为10×10-6,可保证120℃下保温40h时铂-钴色号40号,满足生产及市场需求。     

二甲氨基甲酰氯的合成研究

以二甲胺、光气为原料,通入到塔式反应器中进行连续回流反应合成二甲氨基甲酰氯,经气相色谱分析确定了合成的二甲氨基甲酰氯产率高（≥98.6%）,质量好（含量≥99.97%）;同时优化了反应条件,获得了最佳反应参数。该方法具有生产工艺简单,过程易控制,后处理工序简单,“三废”少等优点,具有潜在的工业化价值。     

偶氮苯水杨醛缩氨基芴席夫碱的合成与表征

以苯胺和取代苯胺为原料,经重氮化、亲电取代以及缩合反应,设计合成了4种新型结构的偶氮苯水杨醛缩氨基芴席夫碱。经乙醇重结晶,以高达87.2%的产率得到目标产物,并利用~1HNMR、~(13)CNMR、红外光谱和元素分析对目标化合物的结构进行表征。     

含1,3,4-噁二唑和偶氮苯结构聚合物单体的合成

以间苯二甲酸为初始原料合成一种新型化合物5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-苯基-二(1,3,4-噁二唑硫)乙酸甲酯,采用IR、UV-vis和1H NMR对中间体和目标化合物结构进行了表征.365 nm紫外光照射下,5-[4-(十六烷氧基)苯基偶氮]-1,3-苯基-二(1,3,4-噁二唑硫)乙酸甲酯中偶氮苯结构发生光致反-顺异构化现象,计算得到光致反-顺异构化转化效率(R)、光稳态时顺式异构体含量(Y)及反-顺异构化速率常数(Kp)分别为80.95％、84.99％、和1.3389 min-1.     

合成乙基氯化物的工艺改进

以五硫化二磷为原材料 ,在吡啶催化下 ,同无水乙醇反应合成乙基硫化物 ,再与氯气反应 ,经亚硫酸氢铵和碳酸铵精制 ,得到高纯度的乙基氯化物 ,总收率达到 87 6%以上     

新型偶氮苯共轭席夫碱化合物的合成与表征

以对苯二甲醛与偶氮苯胺基化合物进行缩合反应合成系列新型具有不同取代基的含有偶氮苯共轭基团的席夫碱化合物。利用紫外光谱、红外光谱以及荧光光谱研究了目标产物的取代基效应,并用差热-热重分析方法对其热稳定性能进行测定。实验数据表明,对于分子内取代基团、共轭体系等因素的调控,可以得到性能迥异的席夫碱化合物,在功能材料等领域具有广泛的应用价值。     

偶氮苯核心第一代不对称共轭树状聚合物的合成

以3,5-二叔丁基苯酚,三氟甲基磺酸酐和4,5-二乙炔基-2-甲氧基苯酚为原料合成4,5-双（3＇,5＇-二叔丁基苯基乙炔基）-2-甲氧基苯酚,并在其羟基上引入4,4＇-二（三甲基甲硅烷基乙炔基）偶氮苯,成功得到了以偶氮苯为核心第一代不对称共轭苯乙炔树状聚合物。该树状聚合物在波长为200～425 nm之间对紫外光有强的吸收,并在紫外光的激发下发出蓝色荧光。     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

三氯乙酰氯合成方法的研究

选定了氯化亚砜氯化三氯乙酸法，通过试验确定了其优惠工艺条件。按该条件可制得纯度为９８％的三氯乙酰氯，收率可达９１％。     

长链脂肪族双酰基己二酰二肼衍生物的合成及其金属减活作用

合成了 4种己二酰二肼的长链脂肪族双酰基衍生物 :N ,N′ 二戊酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二庚酰基己二酰二肼 ,N ,N′ 二辛酰基己二酰二肼和N ,N′ 二月桂酰基己二酰二肼。条件实验表明 :当己二酰二肼用量为 8 8g(0 0 5mol) ,酰氯 0 12 5mol,Na2 CO3 5 3g(0 0 5mol) ,CCl4 40mL ,反应时间 3h ,酰化物最高产率可达 86 4%。热烘箱老化实验表明它们都具有显著的金属减活作用 :在 15 0℃条件下 ,相应试样的耐老化时间分别为 436h、489h、5 16h和 2 5 5h ,均高于我国电缆行业标准要求的 16 8h     

氯甲酸三氯甲酯法合成DV－菊酰氯

本文报道了由ＤＶ－菊酸甲酯经皂化、酸化制得ＤＶ－菊酸，然后用氯甲酸三氯甲酯酰氯化合成ＤＶ－菊酰氯，含量达到９４．５％，酰氯化收率达到９６％。