HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

黑木耳中10种微量元素含量测定

利用微波消解样品,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中锌、铜、铁等10种微量元素的含量。结果表明,样品溶解充分,消解效果好;各待测元素的工作曲线相关系数（r）在0．99990-0．99998之间,最小检出限为0．002ug·mL-1,加标回收率在93．00％-110．O％之间,相对标准偏差（RSD,n--6）在1．33％-4．17％之间,方法快速、准确,高效,可多元素同时测定。     

黄皮叶中5种重金属元素的含量测定

黄皮叶药材经硝酸－高氯酸（10＋2）湿法消解后,采用原子吸收分光光度法测定铜元素含量,采用原子荧光法测定砷、汞、铅、镉元素的含量,建立了黄皮叶药材中5种重金属元素的含量测定方法,并测定了不同产地及批次黄皮叶药材中这5种元素的含量。5种元素回收率在94．25％～104．1％之间,8批黄皮叶中铜、砷和铅元素含量均低于国家限量标准,部分产地和批次药材中的重金属汞、镉元素含量高于国家限量标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

不同前处理对原子吸收光谱法测定铜藻中微量元素的对比

采用微波消解和干法消解两种不同的前处理方法对铜藻进行预处理,然后用原子吸收分光光度计测定铜藻中Cu、Fe、Mn、Zn的含量。对于这四种微量元素,采用微波消解和干法消解的加标回收率分别大于94%和90%,且微波消解相对标准偏差小于干法消解,均小于5%。相比干法消解而言,微波消解的精密度和加标回收率高于干法消解,更适合用做铜藻的预处理方法。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

AAS测定豆类中矿质元素的4种前处理方法比较

采用干法灰化、湿法消化、微波消解和超声提取4种前处理方法对豆类进行消解,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜、镁、锰和锌4种矿质元素的含量。结果表明,在优化的条件下(超声时间、温度、样品量、粒径以及提取剂的种类和体积),用超声提取标准物质GBW10013的结果与湿法、干法以及微波法基本一致,且均与参考值符合,但超声提取法和微波消解法速度快、污染小、试剂消耗少、残渣少、精密度和准确度高。     

微波消解—原子吸收光谱法测定蓬莱葛中的金属元素

采用微波消解对中草药蓬莱葛进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含锌、铁、铜、钙、铅5种金属元素的含量。结果表明,方法检出限均小于0.0022μg/mL,加标回收率92.2%~110.0%,相对标准偏差RSD≤6.47%。     

氢化物发生MP-AES法测定印刷品中的可迁移元素

研究应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱法同时测定印刷品中的砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）8种有害可迁移元素。文中对比了多模式进样氢化物发生法与单通道进样模式的方法检出限,并进行了重复性、加标回收率实验。方法检出限对比实验结果表明,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0.000 7~0.019 8μg/mL,优于仪器检出限范围0.000 2~0.230 8μg/mL;重复性实验结果表明,各元素检测相对标准偏差小于1.8%;加标回收率范围为92.0%~120.0%。综上所述,该方法具有较好的精密度和准确性,适合印刷品中有害可迁移元素的分析。     

张家界不同产地杜仲叶/皮中矿质元素含量的测定及比较

采用火焰原子吸收分光光度法测定了张家界不同产地杜仲叶及皮中Fe、zn、Cu、Mn、Mg、K、Ca等7种矿质元素的含量,结果表明杜仲叶及皮中各种矿质元素含量丰富,各元素含量的高低趋势在杜仲叶中大致为：Mg〉K〉Ca〉Zn〉Fe〉Mn≥Cu,在杜仲皮中大致为：Mg〉Ca〉K〉Fe〉Zn〉Mn≥Cu。K—S检验可以看出杜仲叶及皮中各矿质元素含量均服从正态分布,LSD检验可以得出张家界不同产地杜仲叶中Fe、Mn、Mg及杜仲皮中Fe、Mn、K元素的含量存在差异性显著。这一结果可以为不同产地杜仲叶／皮的药理活性及其品质的差异提供一定的理论依据。     

HG—AFS法测定化探样品中汞存在的问题及解决措施

氢化物发生-原子荧光光谱（HG—AFS）法测定化探样品中的汞时,常会出现仪器测定空白值过高或不稳定、标准工作曲线的线性差、样品测定结果的重现性差等问题。本文就所使用的AFS-2202E双道原子荧光分光光度计,简要介绍其在日常生产中的常见故障及排除方法,使汞的测定满足多目标地球化学样品中汞的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中重金属元素

农产品产地土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对重金属元素铬、镉和铅进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用干扰校正公式消除元素质量数干扰。测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素方法检出限(3s)在0.013~2.33μg.g-1之间,RSD%10(n=12),加标回收率在98.1%~103.4%之间,结果令人满意。     

火焰原子吸收测定水中钾的不确定度评定

评估使用火焰原子吸收测定水中钾的含量在检测过程各操作步骤对测定结果的影响。通过测定方法建立不确定度的来源和测量数学模型,然后逐一对不确定度的分量进行计算。溶液中钾浓度的相对标准不确定度urel(C0)=0.048;f重复性所带来的相对标准不确定度urel(f重复性)=0.021;定容体积V的相对标准不确定度urel(V)=0.001;样品取样量VS的相对标准不确定度urel(VS)=0.003;相对合成标准不确定度ucrel(r)=0.053。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

新疆甘草中无机元素的比较研究

用火焰原子吸收法对新疆不同产地甘草中六种元素的含量进行了连续测定,并对结果进行讨论。同时用精密度和回收率试验考察了方法的可靠性。结果表明,甘草中各元素含量差异很大,不同产地甘草各元素的量也不相同。但普遍Ca含量最高,Fe和Mg的含量也较高,Cu和Zn的含量较低,还含有一定量的Mn。该试验相对标准偏差均小于5%,回收率在97.2%～106.4%,证明仪器工作比较稳定,结果可靠。     

微波消解-ICP-OES法测定莲藕中的19种矿质元素

利用H2O2/HNO3溶解、微波辅助消解制备样品,采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICPOES),对咸阳市售5种莲藕中的19种矿质元素进行了定量分析,相对标准偏差在0.04%~11.13%之间,标准样品回收率在89.0%~109.6%之间。为莲藕的开发利用提供了基础数据。