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目的建立桐油中重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)检测方法。方法采用硝酸、双氧水、高氯酸消解法处理样品,用ICP—MS测定桐油中的12种重金属元素。结果12种重金属元素的检出限在0.0008—0.4746μg/L之间,样品回收率在88.9%-108.0%,方法精密度(RSD)为0.3%-7.8%。结论方法简便、快速、准确,可作为桐油中重金属元素含量检测方法。 相似文献
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拟定了一个地质样品中硼经化学提取后以直流等离子体光谱测定硼的简便方法。主成份硅的干扰用加入钙溶液消除。RSD为2—6%,检测限0.004μg/mL(2δ),满足了地质样品硼的测定。 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A 总被引:4,自引:0,他引:4
利用液相色谱串联质谱(LC—ESI-MS/MS)测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A。通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用HPLC—ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.05mg/kg,各组分浓度在0.001~0.2mg/妇范围内与定量离子峰面积呈良好的线性关系(r〉0.99)。平均加标回收率为61%~75%,测定结果的相对标准偏差为2.78%-4.37%(n=61。该方法简便、准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中瘦肉精检测要求,可用于饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留的分析测定。 相似文献
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ICP-AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、铅、锌、钴 总被引:9,自引:0,他引:9
用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜镍矿、铅锌矿石中铜、镍、铅、锌、钴,样品用盐酸-硝酸溶解,在选定的测量条件下以ICP—AES测定溶液中的Cu、Ph、zn、Co、Ni的含量.对国家一级标准物质进行测定,方法精密度(RSD,n=12)为Cu 2.92%~6.62%,Pb 1.88%-2.61%,Zn 1.30%-2.05%,Co 6.90%,Ni 2.23%.本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点.用于实际使用,结果满意. 相似文献
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目的红糖人药胜过白砂糖和冰糖,其机理在哪?是糖中的桔水成分,或是红糖中的矿物质成分,值得研究。方法采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定红糖中的微量元素。结果14种微量元素的检测限为1.1—7.3μg·L-1,方法准确度为96.7%-109.4%,方法精密度为0.88%-9.15%。结论微波消解样品快速、准确,用ICP—AES同时测定红糖中的镁、锌、铁、铜、铬、锰、钒、锶、镍、钴、硼、铅、镉和钛等14种微量元素,检出限低,适用于红糖微量元素的常规检测。 相似文献
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采用碳酸钠-硼砂(质量比1:1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件.以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响.发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应.基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg/L,标准加入回收率为88%~100%实际样品7次检测的RSD为2.1%。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。 相似文献
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为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样... 相似文献
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建立了快速测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。茶叶样品中的S-421经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,用浓硫酸去除杂质,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)进行测定。实验结果表明,样品中加入0.01~0.08 mg/kg浓度水平的八氯二丙醚,回收率为86.6%~106.5%,检出限为0.001 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于8%(n=6)。 相似文献
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采用原子荧光法测定茶叶中的硒含量,对样品消解温度及仪器条件进行了优化。还原剂为1.0%硼氢化钾–0.5%氢氧化钾溶液,载流液为3%盐酸溶液。在优化条件下,硒的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为0.8 ng/mL。该法的加标回收率为88.08%~101.39%,测定结果的相对标准偏差为2.03%~4.84%(n=6)。该方法实际操作性强,准确度高,适用于日常检验工作中对批量茶叶中硒含量的测定。 相似文献
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设计并制造了以膜材料为分离富集介质的固相萃取装置和以漫反射光谱法为测定手段的测定装置相结合的自动化分析仪并应用于测定食品中罗丹明B的含量。该仪器由固相萃取装置、固相光谱测定装置和软件等3个部分组成。样品溶液(调节pH至2.00)负压自动进样,调节真空度在合适的速率下通过滤膜,待测物质富集于滤膜上。滤膜经热风干燥后由积分球在滤膜固相介质表面采集被测物质的漫反射光谱,仪器控制、光谱采集和数据处理直至报告的发出均由软件完成。在分析辣椒样品时,取样品0.500g,用水50.0mL超声提取10.0min,离心后取上清液测定罗丹明B的含量。测定时用混合纤维素膜进行富集,并选择测定波长为546.7nm。罗丹明B的线性范围为5.0~15.0μg·L^-1。分析红茶样品时,将样品用水稀释10倍后进行分析。在红茶的基质下,罗丹明B的线性范围为10.0~30.0μg·L^-1。上述2种样品的回收率为88.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%~9.3%。 相似文献
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微波消解–电感耦合等离子体光谱法测定预包装食品中的钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解样品,建立电感耦合等离子体光谱(ICP–AES)测定预包装食品中钠含量的方法。结果表明,钠的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,钠的检出限为0.006 mg/L,加标回收率为95.5%~106.2%,测定结果的相对标准偏差为2.43%(n=6)。测定大米、菠菜、茶叶、脱脂奶粉和猪肉5个标准物质对方法进行验证,测定值与标准值吻合。该方法操作简便,适用于预包装食品中钠含量的检测。 相似文献
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Yamauchi Y Nakamura A Kohno I Hatanaka K Kitai M Tanimoto T 《Journal of chromatography. A》2008,1177(1):190-194
The sample pre-treatment method using a polyvinylpolypyrrolidone (PVPP) cartridge column combined with a quasi-flow injection analysis (quasi-FIA) system realized the rapid determination of caffeine in three types of tea, green, oolong and black tea. The measurement time for each tea sample pre-treated using a PVPP cartridge column was shortened to 20s. In the present system, the limits of detection and quantification were 0.3 microM (1.5 pmol injected) and 0.7 microM (3.5 pmol injected), respectively, and a linear calibration curve was afforded up to 800 microM (4 nmol injected). Within-run precision of analysis of standard solutions of 10 and 100 microM caffeine was 0.11 and 0.16% (n=6), respectively. Between-run precision of analysis of the same solutions over 6 days was 0.78 and 0.74% (n=6), respectively. Comparison with the conventional HPLC method indicated that the present quasi-FIA method using sample pre-treatment with a PVPP cartridge column was useful for the simple and precise determination of caffeine in green, oolong and black tea samples. 相似文献
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S. Chen 《Journal of Analytical Chemistry》2005,60(3):254-258
Slurry sampling followed by electrothermal vaporization (ETV) was used as sample introduction technique in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for the direct determination of trace elements in food samples. A polytetrafluoroethylene (PTFE) emulsion was used as a fluorinating reagent to promote vaporization and the transportation of analytes. The main factors affecting the analytical signals were investigated in detail. Under optimum operating conditions, the detection limits (DL) for this method varied from 1.8 (Cu) to 215 ng/mL (Zn), while the relative standard deviations (RSD) were in the range 2.6% (Cu)-7.2% (Zn). The proposed method was successfully applied to the direct determination of trace amounts of V, Cu, Cr, Fe, Zn, and La in rice without any chemical pretreatment. The precision was evaluated by analyzing a standard reference material (tea leaves, GBW 07605) and comparing the results from this method with results obtained by pneumatic nebulization (PN) ICP-AES after the wet-chemical decomposition of the same sample.From Zhurnal Analiticheskoi Khimii, Vol. 60, No. 3, 2005, pp. 286–290.Original English Text Copyright © 2005 by Chen.This article was submitted by the author in English. 相似文献
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%~105.6%,相对标准偏差为2.7%~10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测. 相似文献
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建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法。样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)柱前衍生;衍生溶液经BEH-C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)分离后进入串联四极杆质谱仪检测,采用同位素内标法定量;流动相为0.1%(v/v)甲酸-乙腈。该方法对茶叶样品检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.2 μg/kg;加标回收率在97.7%~107.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~10.0%之间;在1.0~203.4 μg/L范围内线性回归系数r为0.9993。该方法灵敏度高,重现性好,定性定量准确,可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求。 相似文献