基于聚锑酸的双柱型90Sr-90Y发生器研制

为制备得到大吸附容量、粒径均一、适合色谱柱操作的分离材料,研制出性能优异的⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器,本研究采用真空冷冻干燥法制备吸附性能优异的聚锑酸无机吸附剂作为分离材料,采用双柱法和反载体法分离策略开展⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器研制。系统考察了合成反应条件、干燥方式等因素对聚锑酸制备的影响,获得优化的聚锑酸制备工艺,聚锑酸对锶的静态吸附容量为121 mg/g,吸附平衡时间为4 h,动态吸附容量达到73 mg/g,吸附性能与文献报道相比大幅提高。提出采用双柱法进行Sr、Y分离,以⁸⁹Sr作为示踪剂,向一次柱洗脱液中加入适量Sr反载体后再进行二次柱分离,可使Sr与Y的分离因数提高到10⁷以上,Y的总洗脱效率达77.5%,分离因数满足医用指标要求。本研究针对⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器研制过程中的关键技术问题提出了新的解决思路和方法,并进行了实验验证,对⁹⁰Sr-⁹⁰Y发生器的研制具有重要意义。     

萃取色层法测定90Sr时消除210Bi干扰的修正方法

²¹⁰Bi是环境样品分析⁹⁰Sr过程中最重要的干扰核素之一。在二（2-乙基己基）磷酸酯(Bis（2-ethylhexyl）phosphate,HDEHP)萃取色层法分析⁹⁰Sr过程中,通过对淋洗液分段收集、测量并绘制淋洗曲线,发现铋、钇完全被吸附在色层柱上且二者无法完全分离,导致⁹⁰Sr测量结果偏高。对于部分环境样品（如土壤、气溶胶等）,²¹⁰Pb-²¹⁰Bi的含量远高于⁹⁰Sr-⁹⁰Y,必须采取进一步的除铋措施。过柱分离后残留的²¹⁰Bi可以通过Bi₂S₃沉淀的方法去除;未进行Bi₂S₃沉淀除铋或除铋不完全时²¹⁰Bi仍有残留。因此推荐一种利用衰变规律通过对样品源重复测量、运用公式修正的方法消除²¹⁰Bi干扰。试验结果表明：²¹⁰Bi与<...     

SuperLig®620用于水中90Sr含量的监测方法研究

为实现水中⁹⁰Sr的连续监测,利用SuperLig®620固相萃取颗粒从水中选择性分离和富集⁹⁰Sr,并通过塑料闪烁体测量SuperLig®620色层柱上⁹⁰Sr的含量。研究了0.2 mg/L Sr-0.01 mol/L HNO₃介质下,⁹⁰Sr在SuperLig®620色层柱上的动态平衡。结果表明,吸附平衡时⁹⁰Sr在两相间的浓度呈正比,因此通过测量柱上⁹⁰Sr的含量可得到水中⁹⁰Sr的浓度。所建立的方法对⁹⁰Sr的探测效率和最小可探测活度分别为21.3%和2.6 Bq/L,对某低放废水中⁹⁰Sr的分析误差小于20%。     

90Sr在SuperLig®620固相萃取颗粒上的吸附性能研究

为了建立SuperLig^®620分离水中⁹⁰Sr的方法,研究了接触时间、硝酸酸度、柠檬酸铵浓度、干扰核素等对⁹⁰Sr在SuperLig^®620固相萃取颗粒上分配系数K_d的影响。在0.1 mol/L HNO₃介质中,接触时间大于30 min时,K_d大于1 000 mL/g。在c(H⁺)＞1 mmol/L时,SuperLig^®620不吸附¹³⁷Cs、²³⁹Pu、⁹⁰Y,但可吸附¹³³Ba。通过调节解吸时柠檬酸铵的浓度,可排除¹³³Ba对⁹⁰Sr分离的干扰。研究了SuperLig^®620色层柱分离水中⁹⁰Sr的方法,将样品调节至0.1 mol/L HNO₃上柱,首先用10V_c（柱体积V_c＝0.1 mL）0.1 mol/L HNO₃洗涤杂质,然后依次用9V_c 0.1 mol/L柠檬酸铵、13V_c 1.8 mol/L柠檬酸铵解吸⁹⁰Sr、¹³³Ba。该流程对⁹⁰Sr的回收率大于99%,对主要干扰核素的去污因子大于3×10³,适用于环境水中⁹⁰Sr的分析。     

1220 Quantulus液闪谱仪测量3H计数效率的刻度

介绍了1220Quantulus液闪谱仪测量^3H计数效率的刻度方法。实际结果表明，用商用猝灭校正源来刻度仪器计数效率，首先应检验对实验被测样品的适用性，否则会使样品测量值有较大误差；对于一般的^3H常规监测，样品制备程序相同，猝灭情况变化不大，猝灭系数SQP（E）在711－732之间波动，因而可以用被测样品的空白材料无氚水作为猝灭剂来配制猝灭系列源，并用它制作的校正曲线来刻度仪器计数效率，或者简单地用与被测样品猝灭情况相近的源作为标准来确定计数效率。     

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析89Sr和90Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得⁸⁹Sr和⁹⁰Sr含量的方法,研究了⁹⁰Y的生长因子及⁸⁹Sr/⁹⁰Sr活度比对⁸⁹Sr和⁹⁰Sr测量结果的影响。结果表明,增大⁹⁰Y的生长因子,更有利于准确获得⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的活度。将本方法应用于⁸⁹Sr/⁹⁰Sr活度比为0.22～21.8样品中⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,⁸⁹Sr和⁹⁰Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

95Y快速化学分离方法的研究

对SISAK装置萃取分离Sr的条件及Y快速分离装置对Sr Y的分离条件作了进一步研究,在之前工作的基础上优化了分离流程。根据母核⁹⁵Sr与⁹⁴Sr的半衰期差异,采用快速化学分离与衰变分离相结合,从裂变产物中先分离Sr,再进行^SrY分离提纯⁹⁵Y的方法,在中国原子能科学研究院微型反应堆上成功得到放化纯⁹⁵Y,并给出了工艺流程。     

核电厂废树脂中90Sr、55Fe含量的快速分析

随着我国核电机组不断投入运行,会产生大量的放射性废树脂,废树脂中含有的中、长半衰期放射性核素关系到处置场的长期安全性,是处置场安全评价的重点。本工作利用萃取色层法和低本底液闪测量法建立了一种核电厂废树脂中⁹⁰Sr和⁵⁵Fe快速分析方法,该方法Sr的化学回收率为94.94%,最小可探测比活度为5.1 Bq/kg,采用两种分离方法Fe的化学回收率分别为96.60%、87.23%,最小可探测比活度分别为10.83、11.76 Bq/kg。     

裂变产物中90Rb的快速放化分离方法研究

为精确测量⁹⁰Rb的衰变数据,需制备出放化纯的⁹⁰Rb样品。本文利用“两步延迟分离法”,建立了一套从新生成的裂变产物中快速分离高丰度⁹⁰Rb的放化流程。该流程先采用抽气法从辐照靶内提取出气体裂变产物⁹⁰Kr,再利用水洗法提取出⁹⁰Kr衰变生成的子体⁹⁰Rb。研制了一套⁹⁰Kr快速提取装置,最终得到了无载体、高比活度的⁹⁰Rb样品。整个分离流程收率约为20%,对主要杂质核素的去污因子达到了10³,操作时间在2.5 min内。     

液体闪烁能谱仪测量氚的效率刻度方法研究

本文研究了液体闪烁能谱仪测量低能核素氚的效率刻度方法。分析了不同化学猝灭剂(酸碱试剂、硝基甲烷、四氯化碳、丙酮)和颜色猝灭剂(铬酸钠)对液体闪烁能谱仪测量氚的猝灭影响。对每种猝灭剂,分别采用样品道比(SCR)法、样品谱(SIS)法和外标谱指示参数(SQP(E))法进行效率刻度,并比较3种方法的适用性。结果表明:多种化学猝灭剂引起的猝灭可归一为化学猝灭进行效率刻度;颜色猝灭与化学猝灭的校正曲线差异较大,该现象与所使用的效率刻度方法无关;SCR法不适合低放射性活度或高猝灭水平的氚样品分析,SQP(E)法与样品计数率无关,尤其适合低放射性活度样品的效率刻度,而SIS法对高放射性活度样品分析准确性很高,结合SQP(E)和SIS法,可实现对不同猝灭水平样品的准确效率刻度。     

低水平环境水样中~(90)Sr含量的测定

为了加强对低于国标规定的探测下限(10 mBq/L)的低水平环境水样中90Sr含量的监测,对国标GB6766—1986《水中90Sr放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法》中90Sr含量测定条件进行了优化和细化。以P204树脂为分离柱分离90Sr和90Y,观察了水样取样体积,水样、探测效率和电镀源校正测量时在低本底α、β测量仪上测量时间的选择,水样前处理时加入饱和草酸溶液和调溶液pH先后顺序对形成沉淀的影响。测量条件优化后,探测下限可达到0.36 mBq/L,低于国标规定的测量下限10 mBq/L;对低水平环境水样中90Sr含量测量的加标回收率为89.8%～124.0%。以上结果说明,测量条件优化后,方法的准确度良好,可达到对低水平环境水样中90Sr含量(含低水平水样)准确测量的目的。     

不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱的简易拟合方法

针对不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱,利用Origin软件建立了基于非对称双S函数的简易拟合方法。由于常用外标准淬灭指数受外标准谱的统计涨落影响(测定高活度样品时可能会产生显著误差),因此根据~(90)Y样品液闪谱特征自定义了不受样品活度影响的淬灭指数。利用该淬灭指数和不同淬灭水平~(90)Y样品的液闪谱,将~(90)Y液闪谱位置和形状参数与自定义淬灭指数进行关联,并在此基础上完成了不同淬灭水平混合~(90)Sr/~(90)Y液闪谱的解析,解析结果与实验结果符合良好。该法有望用于同时测定不同淬灭水平样品中几种放射性核素的活度。     

90Sr-90Y源半导体器件辐照效应在线测量系统

介绍了一种新型半导体效应参数测量装置,以＾９０Ｓｒ－＾９０Ｙ为模型源辐射装置与半导体参数测量仪共同组成半导体器件辐射效应测量系统,可进行各类器件和电路总剂量辐照效应测量与分析,系统实现了在线测量和辐射剂量率的连续调节,特别适宜对于卫星空间辐射环境的模拟。     

塑料闪烁光纤阵列探测器研制及验证

为解决污染土壤中90Sr的快速、直接测定难题,研制了塑料闪烁光纤阵列探测器,通过塑料闪烁光纤空间排布设计、多路信号分析逻辑设定,实现从β、γ及宇宙射线信号中甄别出90Sr 90Y衰变的β射线信号,完成了土壤中90Sr的直接测量。探测器本底计数率为198 s-1,90Sr探测效率为14%,最小可探测活度为018 Bq/g（5 min）,测量净计数率与参考土壤90Sr比活度呈线性关系,拟合优度为0999。测量了极低放污染土壤,通过添加定量的90Sr再次测量方式对结果进行验证,测量值与参考值符合较好。塑料闪烁光纤阵列探测器测量速度快、准确度高,可用于核设施退役、环境普查等大规模土壤样品90Sr快速、直接测定。     

韧致辐射法同时测量90Sr和90Y

本工作提出了用韧致辐射法同时测量样品中~(90)Sr和~(90)Y的设想.采用二(2-乙基已基)磷酸萃取制备无~(90)Y的~(90)Sr溶液,应用阱型NaI(Tl)探测器进行跟踪测量,得到~(90)Sr与~(90)Y探测效率比k.根据k值,跟踪测量未知样品,可以得到样品中~(90)Sr和~(90)Y的量.因此可以直接用~(90)Sr-~(90)Y作为Y的示踪剂.     

90Y电沉积的实验研究

研究了用电沉积方法从90Sr母液中分离医用90Y的工艺条件。以0.1 mol/L pH 2.5的(NH4)2SO4溶液为电沉积底液，以铂为阳极，铂或不锈钢为阴极，控制阴极电流密度0.5A/cm2，电沉积50min，90Y在阴极沉积率大于95%。阴极上的90Y用0.1~0.5mol/L的热硝酸洗脱后再次电沉积。二次电沉积后90Y/Sr90的分离系数大于8×105，洗脱收率大于70%。铂丝阴极上的90Y可用200~400μL 0.1~0.5mol/L的热硝酸洗脱，制成用于标记药物的90Y溶液；沉积有90Y的不锈钢阴极经热处理后，制成心血管放射性支架或医用敷帖片，其90Y的日浸出率分别小于1%和0.1%。残液中的90Sr经放置一段时间（20天）后，可用来再次分离90Y。     

一种快速分析土壤样品中90Sr的方法

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对大量土壤样品中的⁹⁰Sr进行分析。本工作以对锶有特效选择性的Sr·Spec树脂为主要分离纯化材料,结合浸取或全溶解预处理、草酸盐沉淀以及时间校准法与双标记法液闪测量,建立了快速分析土壤样品中⁹⁰Sr的方法。全流程对Sr的化学回收率约为60%,分析时间小于6h,方法的最小可探测比活度为8Bq/kg。     

90Sr-90Y源辐射剂量场的测量及计算

采用LiF薄膜和CaF2;Mn剂量片,对以^90Sr-^90Y作为辐射源的半导体辐照效应模拟装置中的剂量进行了实验测量,并用经验公式计算了相应的辐射剂量场分布。实验测量和理论计算数据之间的偏差分析结果表明,用ＬiF薄膜测量^90Sr-^90Y源辐射剂量场可以获得较为满意的结果。     

Radioactivity measurement of Sr/Y-90 mixed with Cs-134 and Cs-137 using large solid angle detectors without chemical separation

We proposed a method to measure the radioactivity of Sr/Y-90 in the mixture of Cs-134 and Cs-137 without chemical pretreatment. It was realized by subtracting the electrons produced in Cs-134 and Cs-137 from entire electron emission rate that can be determined by the efficiency tracer technique in the 4πβ–γ coincidence counting method. The radioactivity of Cs-134 and Cs-137 can be determined by gamma ray spectrometry. The measurements were conducted using plastic and NaI(Tl) scintillation detector with a large solid angle. The validity of the measurement method was shown by agreement of the results with the known radioactivities.