微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬、铜、铅含量

目的 建立直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬、铜、铅等微量重金属的方法。方法 研究不同基体改进剂、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。通过单因素试验, 分别确定测定铬、铜、铅时各自最佳条件。结果 在最佳条件下, 测定白酒中铬、铜、铅的质量浓度分别为0.765、1.22、0.981 ng/mL, 加标回收率分别为106.6%、98.2%、97.4%。结论 该方法快速、准确、无污染, 在测定白酒中微量重金属方面具有较高的实用价值。     

风味鱼制品中镉含量的石墨炉原子吸收法测定研究

目的通过对基体改进剂遴选和测定条件的优化研究,确定了石墨炉原子吸收法测定风味鱼制品中镉的最佳方法。方法采用石墨炉原子吸收法,以磷酸二氢铵-氯化钯混合溶液作为基体改进剂,灰化温度550℃,原子化温度1300℃。结果镉在0~3 ng/mL范围线性关系良好(r=0.998),仪器检出限为0.005 ng/mL,平均回收率为93.87%(n=9),RSD为2.2%。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确度高,有很好的普适性,可作为测定风味鱼制品中镉的参考方法。     

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L 的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4 扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb 的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。     

微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的锰

建立微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰的方法,研究微乳液形成的条件以及十二烷基硫酸钠的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了最佳测定条件为十二烷基硫酸钠的质量浓度4.0mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度1900℃,在此条件下,测定食用油中锰的质量浓度为37.49ng/mL,精密度为1.86%,检出限为0.88ng/mL,加标平均回收率为101.8%,相对标准偏差为3.27%。微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰,不需要进行复杂的样品前处理,方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究

目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。方法:研究几种常用的基体改进剂对茶叶中铅原子吸收信号的影响;以磷酸二氢铵为基体改进剂,应用响应面分析法获得测定茶叶中铅含量的最佳灰化温度和原子化温度,编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法。结果:磷酸二氢铵是石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的理想的基体改进剂,最佳灰化温度和原子化温度分别为730℃和2 166℃。铅标准曲线的回归方程为ABS=0.00514C,相关系数0.9999,线性范围1.7～30μg/L,特征质量浓度为0.86μg/L,检出限为0.34μg/L。茶叶成分分析标准物质的测量值为(1.41±0.04)mg/kg,与标称值(1.5±0.2)mg/kg吻合,相对标准偏差为3.06%,加标回收率为95.79%。3种茶叶样品的铅含量分别为0.71±0.03、0.82±0.04和(0.52±0.01)mg/kg。结论:以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法能够准确、可靠地测定茶叶中的铅含量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物提取物中的微量铅

采用石墨炉原子吸收光谱法,在5 mg/mL磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度2000℃的条件下,铅标准溶液添加浓度为0.10～1.00 mg/kg时,回收率为95.4%～101.2%,方法检出限为1.2 ng/mL,说明该方法简便快速,灵敏度高,结果准确可靠.     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定发酵香肠中的镉

建立干法灰化-石墨炉原子吸收光谱法测定发酵香肠中镉(Cd)的方法。研究基体改进剂的种类和添加体积、样品前处理方法、灰化温度和原子化温度对Cd吸光度的影响。通过单因素试验,选择10g/L NH4H2PO4作为测定Cd的基体改进剂;再通过正交试验确定了最佳测定条件:前处理方法为干法灰化,基体改进剂添加体积为5μL,灰化温度为800℃,原子化温度为1500℃;在此条件下,测定发酵香肠中Cd的含量为18.24μg/kg,低于国家标准,加标平均回收率为97.3%,且RSD≤3.67%。该方法操作简单、结果准确、空白值小,具有较高的实用价值。