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络合法从大豆油脱臭馏出物中提取植物甾醇的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以提取维生素E后的大豆油脱臭馏出物的甲酯化物为原料,探索了用氯化钙络合法提取植物甾醇的工艺.原料中存在的甾醇酯经过转酯化反应析出游离甾醇.游离甾醇与氯化钙起络合反应,得到络合物.分解该络合物得到甾醇.对溶剂的种类,溶剂、氯化钙、甲醇用量,反应温度,反应时间等影响因素进行了考察,得到了优化的操作条件.优化的工艺条件为:非质子溶剂为乙酸乙酯,质子溶剂为甲醇,乙酸乙酯与原料、甲醇与氯化钙的质量比分别为1:1、1:2,氯化钙与原料中甾醇的摩尔比为4:1,反应温度40℃,反应时间1 h.在上述条件下,甾醇产品的含量达到96%以上,收率达到75%以上.得到了一条从大豆油脱臭馏出物中提取甾醇的新工艺路线. 相似文献
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《山东化工》2018,(23)
溴化氢气体的制备,溴化氢气体的制备可由尿素与溴素在甲醇溶液中制备得到,采用甲醇与尿素的质量比为3∶1;采用四乙基溴化铵作为反应的相转移催化剂,因此采用催化剂3%的加入量最适宜;溴化剂溴素控制在2. 25∶1最为适宜;在50℃的条件下滴加溴素后反应5h。取代反应中间体制备,采用乙酸作为反应溶剂,同时又可以作为反应的催化剂,在110~120℃的条件下反应5h得到中间体产品。三溴新戊醇的制备,采用2. 5%的硫酸作为该反应的催化剂,采用质量比为0. 9∶1的甲醇作为反应溶剂和脱酯化试剂,在60~70℃条件下反应6h制得产品。后处理采用蒸馏甲醇及生成的乙酸甲酯,得到产品,产品滴加到7∶3水与甲醇的混合溶剂中进行相对应的结晶,最终经过干燥得到产品。 相似文献
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甲烷液相转化具有反应条件温和、能耗低、投资少等优点,研究甲烷液相部分氧化制甲醇对实现天然气的直接转化和利用具有极为重要的战略意义。本文介绍了甲烷液相部分氧化制甲醇反应中有关反应溶剂介质的研究进展,详细叙述了各种酸性介质、水以及乙腈溶剂在甲烷部分氧化制甲醇中的应用,总结了不同溶剂介质下的反应机理、催化剂、溶剂浓度等对甲烷转化的影响,探讨了溶剂在甲烷液相部分氧化中的作用,指出依据溶剂介质的性质和作用,开发环境友好、反应条件温和、转化效率高的优良新型溶剂是甲烷液相部分氧化制甲醇的重要研究方向。 相似文献
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溶剂对Pd/C催化四氯化碳液相加氢反应的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了活性组分、载体、Pd含量及溶剂对四氯化碳液相催化加氢转化为氯仿反应的影响。实验结果表明,质量分数0.5%的Pd/C是四氯化碳液相催化转化的较优催化剂。溶剂对该反应的速率和产品分布有显著影响,在正庚烷、甲苯和甲醇3种溶剂中,甲醇最利于提高Pd/C催化剂的活性,且四氯化碳转化的平均反应速率随着甲醇含量的增加呈现先增大后减小的趋势,氯仿的选择性随着甲醇含量的增加有所降低。当甲醇和四氯化碳的体积比为2∶1时,四氯化碳转化速率最高。甲醇和四氯化碳的体积比为1∶10时,氯仿的选择性达90%。 相似文献
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以取代苄胺、1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮、叠氮基三甲基硅烷(TMSN3)和异腈化合物为原料,经4组分“一锅煮”反应,得到新型四唑并[1,5-a]哌嗪类螺环化合物.研究了温度和溶剂对反应的影响,得到最佳反应条件:以甲醇为溶剂,65℃回流条件下反应48 h.所有产物结构经1HNMR和MS进行表征. 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。 相似文献
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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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Vijay Kumar Patel Niraj Kumar Vishwakarma Avnish Kumar Mishra Chandra Sekhar Biswas Biswajit Ray 《应用聚合物科学杂志》2012,125(4):2946-2955
(S)-2-(Ethyl propionate)-(O-ethyl xanthate) (X1) and (S)-2-(Ethyl isobutyrate)-(O-ethyl xanthate) (X2) were used as the reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) agents for the radical polymerization of vinyl acetate (VAc). The former showed the better chain transfer ability in the polymerization at 60°C. Kinetic study with both RAFT agents showed pseudo-first order kinetics up to around 85% monomer conversion. Molecular weight of the resulting polymer increased linearly with increase in the monomer conversion up to around 85%. The observed molecular weights calculated from 1H-NMR spectrum [Mn(NMR)] are close to the corresponding theoretical molecular weights [Mn(theor)]. The corresponding polydispersity index (PDI) of the resulting polymers remained almost constant at around 1.2 up to ∼ 65% monomer conversion and then increased gradually with the further increase in the monomer conversion. Chain-end analysis of the resulting polymers by 1H-NMR showed clearly that polymerization started with the radical forming out of the xanthate mediator. The negligible homo-chain extension and the hetero-chain extension involving synthesis of poly(VAc)-b-poly(NVP) diblock copolymer were occurred. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012 相似文献
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