不同产地茯苓饮片的HPLC指纹图谱研究

目的通过建立茯苓饮片HPLC指纹图谱,评定不同产地茯苓饮片中化学成分的差异,为制定茯苓饮片的全面质量控制标准提供参考。方法采用高效液相法,梯度洗脱,测定了10批样品,采用国家药典委员会的中药指纹图谱相似度计算软件对数据进行分析,并对方法进行了评价。结果建立了茯苓饮片指纹图谱共有模式,确定了12个指纹图谱共有峰。结论本方法稳定,重现性好,所建立的指纹图谱可以用于茯苓饮片的产地鉴别和质量控制。     

白术的UPLC指纹图谱

目的 建立白术的超高效液相色谱指纹图谱方法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.1 mL·min^-1,紫外检测波长242 nm,建立了32批不同产地白术样品的UPLC指纹图谱。结果 白术药材有32个共有峰,多数峰可达到较好的分离,各批次白术药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。结论 本方法简便、可靠,较之HPLC具有更高的分辨率和灵敏度,极大地缩短了分析时间,建立的共有模式较为可靠,可用于白术药材真伪鉴别和质量评价的快速分析。     

双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立双黄连吸入溶液UPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷7种活性成分的含量.方法 采用Agilent 1290超高效液相色谱仪,以黄芩苷为参照物在210 nm波长下建立双黄连吸入溶液指纹图谱;在324 nm波长下对新绿...     

基于HPLC指纹图谱和化学计量学评价白及饮片质量

目的：按照《中国药典》对市售36批次的白及饮片进行常规检验,并借助HPLC指纹图谱、聚类分析和多元统计分析等方法综合评价白及的质量现状。方法：检测白及饮片的水分、总灰分、二氧化硫残留量,通过HPLC方法建立指纹图谱,采用Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm,将标准化后的共有峰峰面积数据分别导入SPSS和Simca-P软件进行聚类分析、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）。结果：36批次白及饮片按标准检验全部合格,经指纹图谱确定6个共有峰,将聚类分析为两大类的样品共有峰信息进行PLS-DA分析,结果发现在得分图第一主成分上样品能够明显分为两类[R2X（cum）=0.63,R2Y（cum）=0.71,Q2=0.59],验证了聚类分析的结果,相应的载荷图显示5号峰对2组的区分贡献较大。结论：市售白及存在化学成分的差异,该聚类分析和多元统计分析相结合的方法可为白及饮片的质量控制提供参考依据。     

回药扎里奴思方UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质控方法研究

目的 建立扎里奴思方的UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量测定方法.方法 采用Waters ACQUITY UHPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,检测波长317 nm;采用UPLC-PDA对其中9种...     

基于UPLC指纹图谱与多成分定量评价不同产地桑叶药材质量

[目的] 建立桑叶超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法] 采用CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果] 桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰（新绿原酸）＞4号峰（隐绿原酸）＞3号峰（咖啡酸）＞14号峰＞11号峰。[结论] 建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。     

不同产地姜厚朴饮片气相指纹图谱的探讨

目的比较不同产地姜厚朴气相指纹图谱,以确定最佳指纹图谱模式。方法用气相色谱法分别对10批次的湖北恩施GAP示范基地、湖北房县、甘肃文县的姜厚朴饮片进行分析。结果经比较发现,恩施GAP产地的姜厚朴饮片有13个共有峰,共有峰的重叠率为100％,而且有效活性成分含量是不同产地中为最高,可以将指纹图谱来鉴别姜厚朴的饮片。初步确立恩施GAP产地的姜厚朴饮片气相图谱为最佳的指纹图谱模式。结论此方法准确,操作简单,能快速有效鉴别姜厚朴饮片。     

大黄不同饮片指纹图谱研究

目的 研究建立大黄不同饮片的指纹图谱测定方法 并进行比较.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,kromasil C18柱,甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,检测波长280 nm和430 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较.结果 各饮片10批次样品平均相似度大于0.9,大黄生品、酒炙品、醋炙品的HPLC指纹图谱基本一致,熟片、炭片与生品相比有较大差异.结论 所建立的方法 可用于大黄不同饮片的指纹图谱测定,大黄熟片和炭片与生片相比在化学成分的结构组成和量比关系上发生了较大变化.     

不同产地黄芩茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立不同产地黄芩茎叶指纹图谱,超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF/MS）快速鉴定共有峰,并结合化学模式识别研究,为黄芩地上茎叶资源循环利用与质量控制提供参考。方法 采用UPLC,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式,电压3.0kV,离子源温度120℃,雾化温度400℃,雾化气800L/h。通过相似度评价结合聚类分析和主成分分析进行分析评价,并通过UPLC-QTOF/MS对黄芩茎叶共有峰进行鉴定。结果 确定了不同产地黄芩茎叶药材的19个共有峰,建立了UPLC指纹图谱。10个产地11批黄芩茎叶样品的指纹图谱相似度均>0.9,各产地黄芩茎叶药材的相似度较高,聚类分析、主成分分析结果与相似度分析结果一致。结论 本方法快速、准确、可靠、重复性好,黄芩茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别可更好的评价其质量,为黄芩地上部分资源价值的利用与质量的控制提供参考。      

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

骨碎补的HPLC指纹图谱研究

目的 对市售骨碎补进行化学成分分析并建立HPLC指纹图谱,为骨碎补的品种鉴别和质量评价提供依据。方法 采用HPLC方法对购自全国各地共33批骨碎补进行指纹图谱分析,利用LC-MS指认特征色谱峰,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法。结果 建立了33批市售骨碎补的化学成分指纹图谱,共标定了17个共有峰,指认了其中5个色谱峰。将化学组成与药材性状特征进行了关联,骨碎补药材分为4大类,其中包括正品槲蕨与常用混淆品种大叶骨碎补,另外两类药材的原植物尚待鉴定。结论 建立的HPLC方法可应用于骨碎补的质量控制。     

UPLC法测定不同基源淫羊藿中11种有效成分的含量

[目的]对19批不同基源淫羊藿和4批巫山淫羊藿中的主要有效成分进行含量测定比较.[方法]采用LC30超高效液相色谱仪,Shim-pack GISS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)梯度洗脱,对淫羊藿和巫山淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、箭藿苷A...     

麸炒苍术标准汤剂的质量评价

[目的] 建立麸炒苍术标准汤剂的质量评价方法,为麸炒苍术汤剂和配方颗粒等常用剂型的质量控制提供参考依据。[方法] 收集合格的18批麸炒苍术饮片,制备相应标准汤剂,采用超高效液相色谱（UPLC）法测定指标成分绿原酸的含量,计算相应转移率及出膏率,并建立麸炒苍术标准汤剂指纹图谱,采用液相-质谱联用（LC-MS）法对共有峰进行结构确认。[结果] 18批麸炒苍术标准汤剂出膏率为30.4%~41.4%,绿原酸含量为0.121~0.745 mg/g,转移率为30.7%~79.5%,麸炒苍术标准汤剂指纹图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.90以上,并确认5-羟甲基糠醛、绿原酸、咖啡酸等特征峰。[结论] 麸炒苍术标准汤剂制备规范,工艺稳定,检测方法的精密度、稳定性和重复性良好,可为麸炒苍术标准汤剂终端产品的质量控制提供参考。     

基于HPLC-DAD-MS的道地产区大黄药材质量评价研究

目的 通过对HPLC-DAD-MS多种分析手段的联用,建立大黄药材成分分析方法,确认各个特征峰的归属,从而定性定量的评价药材质量,预测不同道地产区大黄药材的药效,为谱效学研究提供基础研究。方法 以全国各道地产区大黄药材为研究对象,采用Agilent Zorbox C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙睛–0.1%磷酸水二元梯度洗脱模式,体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,建立了20批来自四川、青海、甘肃地区的大黄药材的HPLC图谱,并通过HPLC-DAD-MS联用技术对其中30个特征峰进行了归属分类,同时进行了各类指纹成分比较研究。结果 各地区间游离蒽醌量差异较小,而其他成分差异明显,表现出可能存在的质量差异。结论 本实验全面阐明了大黄药材的各主要化学成分及地区间差异,方法样品处理简单,建立的大黄分析方法稳定性、重复性好,为大黄药材的质量评价提供较为充实的参考依据。     

炮制与配伍对干姜-五味子药对11种成分含量和指纹图谱的影响

[目的]建立干姜-五味子药对11种成分含量测定和指纹图谱方法,明确炮制-配伍对药对成分含量和指纹图谱的影响.[方法]将不同产地的干姜采用砂烫法炮制为炮姜,干姜、炮姜分别与五味子配伍成药对.采用UPLC法测定样品中11种指标性成分的含量,分析其指纹图谱的相似性;通过聚类分析及主成分分析研究药对之间的差异性.[结果]炮制前...     

黄精炮制过程中新产生成分分离及含量变化

目的 分离黄精炮制过程中新产生的化学成分并研究其量变化规律。方法 采用提取分离和LC-MS法确定产生的2种化学成分的结构,通过HPLC法分析3个品种黄精炮制前后以及不同炮制时间2种成分量的变化,测定市售15个批次酒黄精中2种成分的量。HPLC色谱条件：Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（8∶92）;体积流量10 mL/min;检测波长280 nm;柱温45 ℃。结果 炮制过程中新产生的2种成分为5-羟甲基麦芽酚（DDMP）和5-羟甲基糠醛（5-HMF）。多花黄精中DDMP的量随着炮制时间的延长逐渐升高,至炮制24 h达到最高,随后开始逐渐降低;5-HMF的量随着炮制时间的延长逐渐升高。3个品种黄精炮制后均产生这2种成分。15个批次市售酒黄精中,有13个批次中DDMP的量在1.395%～5.265%,14个批次中5-HMF的量在0.079%～0.708%;自制3个品种酒黄精（16 h）中2种成分的量均在上述范围内。结论 酒黄精中2种成分的量随着炮制时间的变化而变化,研究结果为酒黄精饮片标准的制定提供依据,并为酒黄精炮制时间终点的确定提供了一定参考。     

广西不同产区两面针HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立两面针的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据。方法 采用HPLC-UV分析两面针的指纹图谱。色谱柱：Ultimate^TMXB C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为水（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～5 min,8%～12% B;5～7 min,12%～15% B;7～14 min,15%～21% B;14～35 min,21%～25% B;35～40 min,25%～36% B;40～60 min,36%～52% B;60～80 min,52%～100% B;80～95 min,100% B;体积流量1.0 mL/min;柱温 35 ℃;检测波长 250 nm,测定24批两面针指纹图谱,应用相似度分析、系统聚类分析,对两面针进行分类研究。结果 在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果,将24批药材分为2类。结论 该指纹图谱检测方法方便,重现性好,可用于两面针质量控制。