固态电迁移法提纯金属钆的研究

对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5％;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74％提高到99.91％(质量分数).     

用真空蒸馏法提纯金属钪的工艺及最佳化研究

在 15 5 0℃和 6 7× 10 - 3Pa实验条件下 ,测量了纯度为 99 9%的液态金属钪中Al ,Cu ,Cr ,Co ,Fe ,Ni,Si杂质元素的挥发系数αi。由此计算了这些杂质元素在该条件下的分离系数 βi 和活度系数γ0i,并从热力学角度分析了这些杂质元素与主体元素Sc的分离程度。然后给出了用真空蒸馏法制备高纯金属钪的新工艺 ,并对其提纯机制作了探讨。     

镁阴极电解-真空蒸馏法制备金属钕

金属钕作为添加剂可提高镁合金的高温机械性能,抗腐性能和抗蠕变性能,并具有良好的铸造性能和冷加工性能。近年来,钕铁硼永磁材料的出现为钕及钕合金的应用开创了具有广阔前途的新领域,各种纯度的金属钕的用量日益增加。 钕及钕合金的生产多采用钙热还原法、氧化物熔盐电解法和低温氯化物熔盐电解法等。镁阴极电解-真空蒸馏法制备金属钕是一种新的工艺方法,首先用电解法制出镁钕合金,再用蒸馏法除去镁,得到海绵金属钕。这种方法具有金属回收率和电流效率高、产品     

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。     

真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用

真空冶金由于其能耗低、污染小、效益好等特点在冶金工业中表现出显著的优越性,并已经深入金属制备、提纯和二次资源回收利用等领域。本工作对真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用进行了综述,简述了稀土金属的主要制备和提纯方法的工艺特点,重点介绍了真空还原-蒸馏、真空熔炼、真空蒸馏、固相外吸气剂法、固态电迁移的实验机制和研究现状,探讨了稀土金属中杂质的存在形式和迁移机制,最后提出了稀土金属提纯的发展方向。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。本研究选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究了溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择了(1+1)盐酸和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20min为最佳消解镁合金原料条件;选择了王水溶解体系,200℃加热条件下反应25min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨了ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.89%～11.49%、Cu 2.58%～11.78%、Ni 3.36%～11.47%;各元素加标回收率为;Fe 96.35%～102%、Cu 101.3%～108%、Ni 103%～104.7%;按照实验方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国标方法测定结果进行对比,结果相一致。本研究实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

洋葱状富勒烯的提纯研究

以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15～35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS₂分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS₂分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50％(体积分数)以上.     

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸(0.3 g试样)中可溶性汞用人工胃液(200 mL)于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A(或0.54 A.cm-2),所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL.min-1。试验结果表明:在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限(3S/N)为2.1 ng.L-1。在1μg.L-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%~102%之间。     

镧促进Ru/Sep氨合成催化反应研究

以乙醇为溶剂,以海泡石(Sep)为载体,用浸渍法制备了镧为促进剂的新型钌基氨合成催化剂,并对催化反应工艺条件进行了考察。结果表明,镧是海泡石负载钌基催化剂的有效促进剂。当钌负载量为5%(质量分数),La/Ru摩尔比为1.5,在10MPa450℃20000h-1条件下,氨合成反应速率为38.5μmmol·g-1·h-1)。