河南不同产地商陆药材质量分析

目的:对河南不同产地商陆药材化学成分、酸不溶性灰分及指纹图谱进行分析,为商陆药材的开发利用、质量标准的制定提供参考依据。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴定;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,流动相甲醇-0.4%冰乙酸(30∶70),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度90℃,记录时间20 min,进样量20μL。指纹图谱采用HPLC-ELSD法,梯度洗脱,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度105℃。结果:不同产地商陆中商陆皂苷甲含量存在差异,其中济源、西峡、鲁山产商陆中商陆皂苷甲的含量较高,在1.29%~3.52%。酸不溶性灰分均合格。指纹图谱标出9个共有峰,以峰7(商陆皂苷甲)为参照峰。结论:该研究结果可作为制定商陆质量标准的参考依据。     

HPLC-ELSD法测定商陆药材、饮片和醋商陆中商陆皂苷甲的含量

目的:比较各个产地的商陆药材、饮片及其炮制品醋商陆中的商陆皂苷甲的含量,为商陆及相关制品的质量控制提供含量测定方法,并做好2010版药典的修订工作。方法:运用高效液相色谱法,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对所收集的12个产地36个商陆及相关制品进行商陆皂苷甲的含量测定。结果:醋商陆中商陆皂苷甲含量显著高于商陆药材及饮片,商陆药材和饮片含量差异不大。结论:通过HPLC-ELSD对样品中商陆皂苷甲的含量测定可以有效地控制商陆的质量。     

商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定

目的 建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸(32∶68)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃.结果 商陆皂苷甲在1.0～7.0 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.7 %).8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25 %～0.62 %.结论 方法简单、重复性好,可用于商陆药材的质量控制.     

商陆醋炙前后化学成分和药效比较

目的: 比较商陆醋炙前后化学成分和药效的变化情况。 方法: 按2010年版《中国药典》商陆项下醋炙法制备醋商陆。采用硫酸-香草醛比色法测定总皂苷含量;HPLC-ELSD测定商陆皂苷甲含量,色谱条件为Lichrospher-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4% 乙酸(65:35),流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量20 μL,ELSD条件为漂移管温度90 ℃,载气流速2.5 L·min^-1。SD大鼠随机分成生理盐水组、阳性药组(氢氯噻嗪)、生商陆组和醋商陆组,以生理盐水形成盐水负荷模型,用大鼠代谢笼法观察大鼠0~5 h尿量;ICR小鼠随机分成生理盐水组、阳性药组(芒硝)、生商陆组和醋商陆组,采用墨汁推进法比较生商陆和醋商陆对小鼠小肠推进率的影响。 结果: 商陆经醋炙后总皂苷质量分数由1.66% 升至1.91%,商陆皂苷甲质量分数由0.64% 增至0.82%,大鼠排尿量增多,小鼠小肠推动作用减弱。 结论: 商陆醋炙后总皂苷和商陆皂苷甲含量均升高,泻下作用缓和,长于利尿逐水。     

HPLC-ELSD法同时测定商陆中四种皂苷的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定商陆中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%冰乙酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min,50%A~90%A),流速1.0 mL·min~(-1),用蒸发光散射检测器进行检测,柱温30℃,气体流速2.0 L·min~(-1),漂移管温度50℃。结果:商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H分别在0.719~8.628、0.376~4.518、0.258~3.102、0.503~6.036μg范围内,进样量的对数与峰面积对数呈现良好的线性关系(r=0.9992~0.9996),平均加样回收率(n=6)在99.52%~100.17%之间,RSD为1.83%~2.34%。30批商陆样品中商陆皂苷A、商陆皂苷B、商陆皂苷C和商陆皂苷H的含量(n=3)测定结果分别为1.53~4.58、0.16~1.40、0.10~0.61、0.13~4.98 mg·g~(-1)。结论:该方法准确且重复性好,适用于商陆中四种三萜皂苷的含量测定。     

蒙医药三种不同炮制方法对商陆总皂苷含量和小鼠LD50的影响．

目的：探讨商陆不同炮制方法对商陆皂苷含量和小鼠‰的影响。方法：采用分光光度法。在500nm波长处测定商陆不同炮制品中商陆皂苷的含量。以Bliss法，计算商陆不同炮制品的LD50。结果：商陆经炮制后商陆皂苷含量变化规律为生品〉醋制品〉奶炮制品〉黑豆炮制品。商陆经过炮制后LD50由大到小的顺序依次是：商陆奶制品〉商陆黑豆制品〉商陆醋制品〉商陆生品。     

醋制对商陆及商陆正丁醇部位中皂苷类成分含量的影响

为研究醋制对商陆及商陆正丁醇部位皂苷类成分的影响,比较商陆中主要毒性成分商陆皂苷B(EsB)和商陆皂苷C(EsC)醋制前后含量的变化,依据商陆《中国药典》醋炙工艺,将商陆正丁醇部位进行模拟醋制;采用液质联用法对商陆正丁醇部位醋制前后皂苷类成分进行研究;采用HPLC-ELSD方法检测毒性成分EsC和EsB在商陆生品、醋制品中的含量,考察商陆醋制前后的含量变化。结果显示,商陆正丁醇部位中除商陆皂苷甲(EsA)以外,各商陆皂苷类成分含量均不同程度下降,皂苷类化合物组成显著变化,但醋制后未见新化合物生成;含量测定发现生商陆中EsC和EsB的质量分数分别为0.12%,0.20%,醋制后下降为0.48%,0.094%。表明醋制能够显著改变商陆及商陆正丁醇部位中皂苷类成分的组成,显著降低毒性皂苷EsC和EsB的含量,表明商陆采用醋制法炮制的科学性。     

HPLC-ELSD测定不同产地与采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:利用HPLC-ELSD法测定不同产地和采收期短葶山麦冬Liriope muscari块根中短葶山麦冬皂苷C的含量以控制其质量。方法:Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(46∶54)等度洗脱;漂移管温度94℃,载气流量2.5L·min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C在1.02～12.228μg呈线性,回收率100.80%,RSD1.8%。10批不同产地短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C质量分数为0.25%～0.41%,15批不同采收期药材的质量分数在0.13%～0.38%。结论:本研究所建立HPLC-ELSD方法,可快速、准确测定短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C含量,为控制短葶山麦冬的药材质量及最佳采收时间的确定提供了科学依据。     

商陆及其不同炮制品对阿霉素肾病大鼠的作用机制分析

目的:比较商陆及其不同炮制品对阿霉素肾病大鼠的保护作用,并初步探究其作用机制。方法:采用一次性尾静脉注射盐酸阿霉素的方法建立大鼠肾病模型。通过HPLC-ELSD测定商陆及其不同炮制品中商陆皂苷甲(Es A)的含量。利用酶联免疫吸附试验(ELISA)测定各组大鼠血清总蛋白(TP),白蛋白(Alb),总胆固醇(TC),血清肌酐(SCr),尿素氮(BUN)和尿蛋白(UP)的含量。通过实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)和免疫组织化学法测定大鼠肾脏组织转化生长因子-β(TGF-β) mRNA和蛋白的表达。结果:与空白组比较,模型组大鼠血清TP和Alb含量显著降低(P 0. 05); TC,SCr和BUN含量显著升高(P 0. 05),尿中UP含量显著升高(P 0. 05)。商陆生品、炮制品和Es A均能不同程度的升高模型大鼠血清TP和Alb的表达,降低TC,SCr和BUN以及尿中UP的含量;其中醋炙品的作用最为显著。Real-time PCR和免疫组化结果均显示,模型组大鼠肾脏组织TGF-β表达较空白组显著升高(P 0. 01),而醋炙商陆、醋煮商陆和清蒸商陆均能显著降低模型大鼠肾脏组织TGF-β的表达(P 0. 05,P 0. 01)。结论:商陆及其炮制品均能不同程度的改善阿霉素肾病模型大鼠的症状,其中醋炙品的作用最强,并且该作用可能与降低肾脏组织的TGF-β表达有关。     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of