高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。     

高效液相色谱法测定15种蔬菜中的β-胡萝卜素

应用高效液相色谱法测定国内常用的15种蔬菜中β-胡萝卜素含量。蔬菜中的β-胡萝卜素经超声提取,用Kromasil C18(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,甲醇-四氢呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.01,V/V)为流动相,紫外检测器检测,检测波长为4 4 8 n m。结果表明,β-胡萝卜素出峰时间短(21 m in),检出限低(0.075μg/mL),在1～50μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均加标回收率达97.84%(n=5)。该方法可避免β-胡萝卜素在预处理过程中被氧化,重复性好、操作简便、结果可靠,可用于多种新鲜蔬菜中β-胡萝卜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定杏果肉中β-胡萝卜素含量

采用高效液相色谱法测定了18种杏果肉中β-胡萝卜素的含量。样品采用丙酮∶石油醚(体积比20∶80)提取,40℃水浴旋转蒸发至干,无水乙醇定容,高效液相色谱测定。检测波长450 nm,定量检测限0.1 mg/kg,方法快速有效,线性关系良好。经检测表明,杏果肉中含有丰富的β-胡萝卜素,其中以骆驼黄杏的β-胡萝卜素含量最高为(17.55±0.27)mg/kg。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中氯霉素

建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定蜂花粉中氯霉素的分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪（ASE）萃取,硅胶固相萃取柱净化,采用液质联用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。方法线性范围0.5¹0 ng/m L,相关系数为R2=0.9936,回收率在88.3%¹10.0%之间,相对标准偏差在5.3%⁸.9%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法具有效率高、试剂用量少、选择性好、灵敏度高等优点。      

一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的 高效液相色谱方法

目的建立一种快速测定茶鲜叶中β-胡萝卜素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法以丙酮为提取溶剂;色谱柱为SunFire~(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以三氯甲烷-乙腈溶液(9:1,V:V)为流动相,等梯度洗脱;波长450 nm;流速1.0 mL/min;柱温35℃。结果在该色谱条件下β-胡萝卜素与其他物质得到了有效的分离,且β-胡萝卜素在9.5×10~(-3)~0.76μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.99997),回收率97.32%~101.26%。结论该方法重复性好、精密度高、回收率较好,可作为茶鲜叶中β-胡萝卜素的定量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定秋葵干蔬中的β-胡萝卜素

建立了测定秋葵干蔬中β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量。色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,i.d.5μm）,流动相为乙腈-甲醇-乙酸乙酯（88∶10∶2）,流速1mL/min,检测波长453nm。结果表明,β-胡萝卜素在0.1¹0.0mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.996;β-胡萝卜素的回收率为82.4%⁹4.0%,相对标准偏差（RSD）为2.28%⁵.43%;秋葵干蔬中β-胡萝卜素的检出限（LOD）为0.08mg/kg,定量下限（LOQ）为0.26mg/kg。本方法的准确度和精密度都很高,能够满足实际测定需要。      

HPLC法快速测定强化奶粉中β-胡萝卜素

建立了一种基于液相的快速测定强化奶粉中β-胡萝卜素方法。样品用无水乙醇-水溶解,添加KOH溶液皂化,皂化完成后水洗,用正己烷与乙酸乙酯混合液萃取,使用流动相溶解后直接用于色谱测定。液相分离柱选取C18柱,通过对色谱分离条件进行优化。结果表明,最佳色谱分离条件确定为以甲醇-二氯甲烷比例为70∶30(V/V)为流动相;流速设置为1.0mL/min;采用PDA检测器,检测波长设为450nm。结果表明,此方法的三水平样品回收率(n=5)为98.50%~100.68%;重复实验结果,显示八次重复性实验的相对标准偏差(RSD)为0.42%;检测限(S/N=3)为5ng。     

高效液相色谱法测定红酵母细胞中的β-胡萝卜素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定红酵母细胞中β-胡萝卜素的含量。发酵法得到的样品经过研磨,以丙酮-石油醚(1∶1 v/v)组成的溶剂提取β-胡萝卜素,经0.22μm(有机相)微孔过滤膜过滤净化,用RP-HPLC进行定量分析。色谱条件:分析柱为Hypersil RP-ODS C18(5μm,250mm×4.6mm i.d.);流动相:V(乙腈):V(四氢呋喃)=60∶40的溶液;检测波长451nm;以峰面积积分法定量。当β-胡萝卜素的质量浓度在2～18μg/mL范围时,其浓度与其峰面积之间有良好的线性关系(r=0.9971)。验证结果表明,该方法测定结果准确,能用来测定红酵母中的β-胡萝卜素。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 （V/V）丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK（150mm×3.9mm,4μ, Waters）C18色谱柱,以乙腈-甲醇（20:80）为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV（%）为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。      

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

紫苏中叶黄素及β-胡萝卜素含量的测定

叶黄素是一种富集于眼睛视网膜黄斑区的黄色素,缺乏叶黄素会增加可致盲的老年性黄斑变性的患病风险;β-胡萝卜素作为维生素A的前体物质,被人体吸收后可转化维生素A营养眼睛。一年生草本植物紫苏是我国卫生部颁布的药食同源植物之一,为了确定紫苏中对视力有保护作用的叶黄素和β-胡萝卜素含量,在优化提取条件的前提下,采用高效液相方法分析了两个紫苏品种不同采收期叶黄素和β-胡萝卜素含量。结果表明添加了pH为7的15%醋酸三乙胺的乙醇为叶黄素的最佳提取溶剂,β-胡萝卜素的最佳提取溶剂为石油醚-丙酮(8∶2),叶黄素和β-胡萝卜素在紫苏叶中最高含量分别为740μg/g干重和543μg/g干重。     

快速溶剂萃取联合高效液相色谱法测定不同产地酸枣仁中皂苷A、B的含量

目的:建立酸枣仁皂苷A、B含量测定的前处理及分析方法,测定不同产地所产酸枣仁中皂苷A、B的含量。方法:采用快速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)从酸枣仁中提取皂苷A、B,优化快速溶剂萃取法的提取条件以确定最佳条件,对蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector,ELSD)检测参数优化后,采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定七种不同产地酸枣仁中的皂苷A、B含量。结果:快速溶剂萃取最佳提取条件:两步提取,第一步提取的最佳条件是乙醇浓度60%、提取频率1次/min、提取压力100bar、提取温度100℃,第二步提取的最佳条件是乙醇浓度60%、提取频率5次/min、提取压力120bar、提取温度100℃,各地酸枣仁皂苷总含量大小依次为:河北白平>河北赞皇>山东>河北富平>辽宁>老挝>缅甸。结论:快速溶剂萃取法和HPLC-ELSD法测定酸枣仁皂苷回收率高、准确性好,产于河北、山东的酸枣仁中皂苷含量远高于其他地方的酸枣仁,可以作为开发酸枣仁保健品的优质原料使用。     

HPLC测定食品维生素预混料中β-胡萝卜素的含量

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱仪测定维生素预混料中β-胡萝卜素(β-carotene),并对该检测方法的适用性进行验证和评价.并用实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析维生素预混料分析β-胡萝卜素的条件为:采用1 :1(V/V)乙醇和环己烷混合液直接提取,提取液用纯水洗涤至酚酞溶液近中性.提取液经装有无水硫酸钠的坩埚脱水过滤后,用丙酮溶解,经lichossorb100-RP-8(5um)-250×4.0色谱柱,以甲醇-乙腈-氯仿比81 :15:4为流动相进行洗脱,用紫外双通道可变检测仪Shimadzu SPD-20A在450nm进行检测,在此条件下,beta-胡萝卜素的标准曲线的回归方程是Y=(3.1344e-0.006)x+(0)相关系数R=0.999882>0.999表明线性良好,能满足定量分析要求,在此色谱条件下,以3倍的噪音计算检出限,测得本方法最小检出限为1.0ug/L.加标样品回收率96.18%101.40%.变异系数CV(%)是0.45%.准确度95.31%101.62%该方法能简便、快速、准确地测定维生素预混料中β-胡萝卜素的含量.     

新鲜螺旋藻中β-胡萝卜素提取工艺

β-胡萝卜素具有较强的抗氧化性,因此在多个领域中得到了广泛运用,尤其是当前倡导绿色理念的情况下,天然β-胡萝卜素在今后具有广阔的发展空间。在新鲜螺旋藻中提取β-胡萝卜素,已经成为当下关注的重点内容。基于此,先确定β-胡萝卜素的运用功能,分析其在新鲜螺旋藻中的提取工艺,并对其测定,实现β-胡萝卜素的高效提取,为今后运用和发展提供条件。     

反相高效液相色谱法快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素

目的建立一种快速测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素的反相高效液相色谱法。方法样品经0.1 mol/L的碳酸钠溶液破坏微囊,甲醇-乙腈(7∶3,V/V)混合溶液超声提取,采用Agilent SB-C_8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈(9∶1,V/V),检测波长为448 nm。结果β-胡萝卜素在本试验色谱条件下能完全分离,其线性范围为0.41~6.20μg/ml,平均回收率99.4%~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,能测定复方维生素片中微囊化β-胡萝卜素,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

直接溶剂萃取/高压液相色谱检测杏中的β-胡萝卜素

目的建立快速测定杏中β-胡萝卜素的分析方法。方法应用直接溶剂萃取/高压液相色谱法测定三种杏中β-胡萝卜素含量。5 g杏与30 mL蒸馏水混匀,再滤去水分,加入100 mL石油醚:2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(9.9∶0.1,v/v),搅拌提取1 min,提取液过滤转移至分液漏斗,提取重复3次,将提取液中的有机相旋转蒸干,用流动相乙腈:二氯甲烷:甲醇(7∶2∶1,v/v/v)清洗烧瓶并收集,浓缩至1 mL,用0.45μm微孔滤膜过滤后取20μL进样。结果该方法检出限为0.088 mg/kg,定量限为0.23mg/kg。β-胡萝卜素在1~50 mg/L内线性关系良好(R2=0.9996),平均加标回收率为95.59%。样品前处理仅需20~25 min。采用该方法对三种北方杏中的β-胡萝卜素进行检测,黄杏中β-胡萝卜素含量较高。结论该方法简便、快捷、准确,适用于杏中β-胡萝卜素的快速检测。     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。     

螺旋藻干粉中β-胡萝卜素提取工艺研究

β-胡萝卜素具有清除氧自由基以及抗癌、预防心血管疾病、抗辐射等多种生理功能,藻类中含有大量的的β-胡萝卜素。在探讨了萃取剂、温度、时间、固液比对β-胡萝卜素提取率影响的基础上,找到了从螺旋藻干粉中提取β-胡萝卜素的最佳提取工艺件为:以乙酸乙酯为萃取剂,固液比为1:10(mg/ml),65℃下恒温处理6h。     

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。     

超高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

建立了采用超高效液相色谱测定皮革中甲醛含量的方法。样品经简单的前处理和衍生化反应后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需1min。在11.2～1120ng/mL范围内线性良好;相对标准偏差为0.93%。方法简便、快捷且准确,适用于皮革中甲醛含量的测定。