抗组胺新药非索非那定的合成进展

非索非那定是第二代抗组胺药物,用于治疗过敏性疾病,无嗜睡,无心脏毒性,副作用小.综述了其合成的主要方法.比较了各自的优缺点.     

抗组胺新药非索非那定的合成和应用

非索非那定是新一代的抗组胺药,用于治疗过敏性疾病,无镇静和嗜睡感,毒副作用小。综述了抗组胺新药 非索非那定的合成方法,比较了它们的优缺点,并对其应用前景作了展望。     

卡非佐米关键中间体的合成

对卡非佐米关键中间体的合成工艺进行了改进,以L-苯丙氨酸甲酯为起始物料,经酰胺缩合、脱保护、水解等多步反应得到得到卡非佐米的关键中间体2-吗啉基乙酰-L-高苯丙氨酰-L-亮氨酰-L-苯丙氨酸,总收率达到56.0%。其结构经1 H-NMR和MS(ESI)确证。该工艺条件温和,操作简便,适合工业化生产。     

一种非离子型造影剂关键中间体——碘化物的合成

5-氨基-2,4,6-三碘-N,N’-双（1,3-二羟基异丙基）-1,3-苯二甲酰胺（以下简称碘化物）是合成非离子型造影剂的关键中间体。以5-羟基异酞酸为原料,经过碘化、氨解、一次酰胺化、二次酰胺化四步反应合成了碘化物,该方法反应路线新颖,反应条件温和,对环境污染较小,具有较大的工业化应用价值。     

Cobicistat关键中间体的合成工艺研究

以2-甲基硫代丙酰胺为原料,经过3步反应得到Cobicistat关键中间体(S)-1-(2-异丙基噻唑-4-基)甲基-1-甲基-3-(2-氧代四氢呋喃-3-基)脲,反应总收率为52.7％[以2-甲基硫代丙酰胺(2)计].中间体及产物结构经1HNMR、ESI-MS表征.确定了合成中间体4的适宜物料比为:n(甲胺盐酸盐):...     

西他列汀关键中间体的合成研究

水合肼(2)经三氟乙酸乙酯和氯乙酰氯取代反应,Vilsmeier试剂关环,得中间体3,再经乙二胺取代,盐酸乙醇关环制得西他列汀关键中间体3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑-[4,3-a]并吡嗪盐酸盐(1),其结构经¹H NMR和MS确证,总收率达55%。此反应条件温和,同时避免含磷废水产生,更适合工业化生产。     

富马酸丙酚替诺福韦关键中间体的合成研究

富马酸丙酚替诺福韦(TAF)是美国吉利德公司研发的一种新型核苷酸逆转录酶抑制剂,具有更好的疗效和安全性。本文用三种不同方法合成了TAF关键中间体替诺福韦单苯酯,并通过MS和1H-NMR进行了结构确证。路线3用替诺福韦与亚磷酸三苯酯在DMAP催化下反应,条件温和,后处理简单,纯度和收率均较高,适合工业化生产。     

索非布韦中间体的合成

以胞嘧啶和(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸-γ-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过7步反应制得索非布韦中间体(2'R)-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基脲苷,总收率达47.3%,1HNMR确证了目标产物的结构。该合成路线条件温和、反应简单、后处理简便、收率较高,适合工业化生产。     

盐酸非索非那定合成工艺的改进

以苯、甲基丙烯醇乙酸酯和氯丁酰氯为原料,经傅-克烷基化和傅-克酰基化反应,然后进行水解、氧化、偶联、硼氢化钠还原、成盐制得盐酸非索非那定,总收率为42.0%。该法具有收率高、成本低、环境友好、路线短等优点。     

氢溴酸达非那新的合成研究

以(S)-(-)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为原料,经氨基和羟基同时保护、取代、脱N-保护基、氰基水解,与L-(+)-酒石酸成盐等4步反应,制得3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)四氢吡咯酒石酸盐,经皂化后与5-(2-溴乙基)-2,3-二氢苯并呋喃缩合、成盐制得氢溴酸达非那新,总收率为23.4%。产物经1H NMR和质谱进行了确认。对文献工艺条件进行了优化,适合于工业化生产,同时对文献报道目标化合物的旋光度数据进行了修正。     

中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA

该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5～6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。     

托莫西丁中间体的分离

托莫西丁作为治疗儿童多动症的第一个非刺激的ADHD治疗剂,其合成方法早有较多的报道。但是都避不开mitsunob reaction反应,在这一步反应中,辅助试剂多、反应不彻底导致反应终了时体系成分复杂;中间体需经过柱层析分离,所用的溶剂和硅胶量大,操作时间长。本文采用新的分离方法：直接用适量的溶剂溶解粗产品,与硅胶混合...     

依折麦布中间体的合成工艺研究

以氟苯和戊二酸酐为起始原料,经傅-克反应、羰基保护、水解、酰胺化、偶联反应,合成了依折麦布(Ezetimibe)的重要中间体(S)-3-{4-[2-(4-氟苯基)-[1,3]-二氧杂环戊烷-2-基]-丁酰}-4-苯基-噁唑烷-2-酮(1),总收率36.7%,该工艺反应条件温和、原料价廉易得、收率较高,具有工业化前景。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

氯吡格雷的中间体的拆分方法研究

以外消旋的邻氯苯甘氨酸为起始原料,通过酯化得到外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯,再用(L)-(+)-酒石酸拆分,丁酮作为溶剂,拆分消旋同步进行得到(S)-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯,总体收率在95%以上。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

精细化工中间体2-氯烟酸的合成

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛.采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数.     

氟虫腈及其中间体的合成研究进展

对近十年来氟虫睛及其主要中间体芳基吡唑睛的合成方法的改进及其发展进行了综述，具体介绍了氟虫睛的3条合成路线及芳基吡唑腈的5种制备方法，并对这些合成方法作了必要评价及给出了一些具体实例。