基于UPLC-QTOF-MS/MS和TCMIP v2.0辨识胆南星防治中风的质量标志物

目的 ：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-QTOF-MS/MS）及中医药整合药理学研究平台（TCMIP）v2.0,探索胆南星防治中风的潜在质量标志物。方法：采用UPLC-QTOF-MS/MS,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,0.2%～5%B;3～5 min,5%～8%B;5～8 min,8%～10%B;8～14 min,10%～25%B;14～18 min,25%～50%B;18～20 min,50%～70%B;20～21 min,70%～98%B;21～23 min,98%B;23～24 min,98%～0.2%B;24～26 min,0.2%B）,流速0.5 mL·min-1,电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50～1 500。利用UNIFI 1.8建立胆南星药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对胆南星化学成分的定性鉴别;利用TCMIP v2.0...     

基于HPLC-Q-TOF MS/MS和网络药理学的参蓉蛹草片质量标志物研究

目的 应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF-MS/MS）建立参蓉蛹草片化学成分的检测方法,并结合网络药理学和分子对接方法分析其抗疲劳的网络调控机制、预测参蓉蛹草片的质量标志物。方法 运用HPLC-Q-TOF-MS/MS对参蓉蛹草片物质基础进行分析鉴定。通过PubChem获取所选化合物的结构,利用TCMSP数据库及SwissTargetPrediction获取作用靶点;通过GeneCards、TTD、OMIM数据库筛选与疲劳相关的疾病靶点,获得药物和疲劳的交集靶点;运用UniProt数据库校准靶点名称;利用STRING数据库构建交集基因蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）网络,并运用Cytoscape 3.8.0软件对PPI网络进行拓扑分析;最后借助Metascape在线分析核心交集基因,进行基因本体（GO）功能富集分析、京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析,并对分析结果进行可视化。结果 通过HPLC-Q-TOF MS/MS共得到参蓉蛹草片124个化学成分,利用网络药理学对筛选出的23个化学成分进行生物信息学分析,发现其可作用于195个靶点干预33条信号通路。分子对接结果显示,活性化合物可进入受体靶点活性空腔,与其形成的对接构象合理。结论 参蓉蛹草片可通过多成分、多靶点、多途径发挥抗疲劳作用,基于HPLC-Q-TOF MS/MS,结合网络药理学和分子对接方法初步将人参皂苷类、苯乙醇苷类预测为参蓉蛹草片的质量标志物。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

基于代谢组学与网络药理学分析牛筋果叶中潜在药用活性成分及机制研究

该文首先利用高分辨液质联用方法检测牛筋果不同部位的代谢产物,结合主成分分析(PCA)、有监督的正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等对代谢组学数据进行多维统计分析,初步鉴定出叶与其他非传统用药部位的9个差异性化合物.随后运用网络药理学手段通过Swiss ADME初步筛选出7个具有潜在药用活性的化合物,并使用Phar...     

基于UPLC-Q-TOF-MS谱-效分析的浙贝母化痰质量标志物的初步筛选及含量差异研究

目的 探讨10种不同产地规格浙贝母超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)指纹谱与其化痰作用的谱-效关系,初步筛选浙贝母化痰作用质量标志物(Q-marker),并比较主要质量标志物的含量差异.方法 应用UPLC-Q-TOF-MS技术建立浙贝母指纹图谱.液相条件:色谱柱ZORBAX HPLC E...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析

目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～8 min,5％～17％B;8～10 min,17％B;10～11 min,17％～18％B;11～...     

“利咽”功效关联的金果榄质量标志物分析

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术、多元统计分析和网络药理学技术研究金果榄的“利咽”质量标志物（Q-Marker）。方法：首先采用UPLC-Q-TOF-MS技术辨识18批金果榄中的主要化学成分。在此基础上,一方面采用主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析筛选出造成组间差异的主要标志性成分;另一方面利用网络药理学技术预测潜在“利咽”成分,并对多元统计分析和网络分析所得化合物交集与核心靶点进行分子对接,验证质量标志物准确性。结果：UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出金果榄中17个化合物,包括生物碱类、二萜内酯类、甾醇类等类型化合物。基于多元统计分析方法寻找到5个主要差异性成分,分别为非洲防己碱、药根碱、巴马汀、蝙蝠葛任碱和古伦宾。基于网络分析筛选出四氢巴马汀、巴马汀、蝙蝠葛任碱、去氧黄藤苦素、neoechinulin A、古伦宾共6个化合物为金果榄的潜在“利咽”成分;通过白细胞介素-6、表皮生长因子受体、前列腺素G/H合成酶2、基质金属蛋白酶-9和原癌基因酪氨酸蛋白激酶等关键靶点,以及乙型肝炎、甲型流感、人类嗜T细胞病毒感染、人巨细胞病毒感染和...     

基于谱效关系和网络药理学的淫羊藿抗骨质疏松物质基础及作用机制

目的 研究淫羊藿抗骨质疏松的物质基础并预测其作用机制。方法 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析14批淫羊藿的化学成分;以成骨细胞碱性磷酸酶（ALP）活性为药效指标,采用偏最小二乘法回归分析（PLSR）建立UPLC-Q-TOF-MS/MS谱峰与ALP活性的谱效关系模型,筛选淫羊藿抗骨质疏松的药效物质基础;综合利用中药系统药理学数据库与分析平台（TCMSP）,比较毒物基因组学数据库（CTD）,DAVID等在线平台及Cytoscape 3.6.1软件预测淫羊藿抗骨质疏松的可能作用机制。结果 UPLC-Q-TOF-MS/MS分析共指认谱峰61个,鉴定化合物56个。PLSR分析显示淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ,朝藿定A,箭藿苷A和宝藿苷Ⅱ与ALP活性的相关性较强,为淫羊藿发挥抗骨质疏松作用的潜在物质基础。基于网络药理学对上述5个成分的抗骨质疏松机制进行预测,共得到肿瘤坏死因子（TNF）,雄激素受体（AR）,雌激素受体1（ESR1）等7个关键靶点和内分泌及其他因素调节的钙吸收、血管内皮生长因子（VEGF）信号通路、瞬时受体电位（TRP）通道的炎性介质调节等8条关键通路。结论 借助UPLC-Q-TOF-MS/MS,谱效关联和网络药理学方法可以实现淫羊藿抗骨质疏松物质基础挖掘和机制研究,为淫羊藿抗骨质疏松的科学解释和临床应用提供实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的生脉饮（党参方）口服液化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对生脉饮(党参方)口服液中的化学成分进行定性表征。方法：选择ACQUITY UPLC^?HSS T₃色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1。采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,扫描范围为m/z 50～1500。利用SCIEX OS-Q 1.6软件建立生脉饮(党参方)中单味中药材化学成分的本地数据库,将采集的化合物精确m/z和二级碎片离子信息与本地数据库及SCIEX OS-Q 1.6软件配置的中药二级数据库匹配,结合文献和对照品的相应信息进行化学成分表征。结果：共推断和鉴定了90个化合物,主要为黄酮类、皂苷类、苯丙素类、多炔类、有机酸类、生物碱等类及其他类成分,其中41个化合物来源于党参、33个化合物来源于麦冬、24个化合物来源于五味子。结论：建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS对生脉饮(党参方)口服液中不同类型化合物进行鉴...     

不同证型更年期综合征妇女血浆UPLC-QTOF/MS代谢组学特征研究

目的研究肾阴虚型、肝气郁结型及肝肾阴虚型更年期综合征妇女血浆超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF/MS)代谢组学特征,探讨UPLC-QTOF/MS代谢组学技术在妇女更年期综合征中医分型中的应用价值。方法对肾阴虚型、肝气郁结型、肝肾阴虚型更年期综合征妇女及健康同龄妇女各25例的血浆样品进行UPLCQTOF/MS检测,建立正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型,比较不同证型更年期综合征妇女血浆代谢物谱的差异,寻找潜在的生物标志物。结果 OPLS-DA分析表明,不同证型更年期综合征及健康同龄妇女血浆UPLC-QTOF/MS代谢物谱能够被明确区分,鉴定出包括氨基酸、脂肪酸、磷脂、糖类、酯类以及醇类等16个潜在生物标志物在3组中存在明显差异。与健康同龄妇女相比,不同证型更年期妇女血浆内3种氨基酸含量异常(P<0.05),8种脂肪酸及有机酸类含量异常(P<0.05),磷脂、醇类、酯类、酮体及糖类各1种含量异常(P<0.05),不同证型更年期妇女发生明显氨基酸代谢、脂肪酸代谢、磷脂代谢、能量代谢以及糖代谢等代谢紊乱。结论不同证型更年期综合征妇女血浆UPLC-QTOF/MS代谢物谱存在显著差异,能从代谢组学分析中确定其特异生物标志物,据此在一定程度上区分更年期综合征的不同中医证型。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术的胡桃楸根HPLC指纹图谱分析

目的:构建胡桃楸根指纹图谱,并采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析鉴定胡桃楸根中的化学成分。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立胡桃楸根HPLC指纹图谱,通过相似度评价和主成分分析对23批胡桃楸根药材进行质量分析。并采用UPLC-Q-TOF-MS/MS,根据化合物的精确分子量和碎片信息,结合文献数据与课题组前期的研究结果鉴定胡桃楸根中的化学成分。结果:23批胡桃楸根样品中确定了18个共有峰,其相似度为0.731～0.986。主成分分析表明,12个成分对不同批次胡桃楸根指纹图谱的差异贡献率较大。在胡桃楸根样品中共鉴定了88个化学成分,其中包括16个共有成分和11个对胡桃楸根指纹图谱差异贡献率较大的成分。结论:胡桃楸根HPLC指纹图谱的建立以及化学成分的鉴定,为胡桃楸根的质量评价奠定了基础。     

基于指纹图谱和网络药理学的江枳壳质量标志物预测分析

目的 基于指纹图谱和网络药理学方法分析预测道地药材江枳壳中潜在的质量标志物（Q-Marker）。方法 对18批江枳壳药材分别建立超高效液相色谱（UPLC）、气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,并结合化学计量学方法,筛选出Q-Marker候选成分。运用网络药理学构建“核心成分-靶点-通路”网络,预测江枳壳Q-Marker及核心靶点,再用分子对接方法验证江枳壳Q-Marker生物活性。结果 18批江枳壳药材运用UPLC、GC-MS指纹图谱结合化学计量学分析,共筛选出9个Q-Marker候选成分,通过网络药理学分析,预测川陈皮素、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮苷、D-柠檬烯为江枳壳Q-Marker,作用于核心靶点转化蛋白p21/H-Ras-1（HRAS）、肿瘤蛋白抗原p53（TP53）、丝裂原活化蛋白激酶8（MAPK8）、转录因子AP-1（JUN）、糖原合成酶激酶-3β（GSK3B）、肿瘤坏死因子（TNF）、细胞周期蛋白依赖性激酶抑因子1A（CDKN1A）、环磷酸腺苷（cAMP）依赖性蛋白激酶催化亚基α（PRKACA）、胱天蛋白酶-9（Caspase-9）、环腺苷酸反应元件结合蛋白1（CREB1）,发挥胃肠动力、抗抑郁、抗炎、抗肿瘤等作用;分子对接表明川陈皮素、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮苷、D-柠檬烯与筛选出的10个核心靶点有较好的结合能力,体现了江枳壳Q-Marker较好的生物活性。结论 从挥发性和非挥发性成分两方面着手全面预测江枳壳Q-Marker,为江枳壳药材质量的控制和进一步研究其药效相关机制提供参考。     

基于化学成分与药理作用的木蝴蝶质量标志物预测分析

中药木蝴蝶是紫葳科植物木蝴蝶Oroxylum indicum(L.)Vent.的干燥成熟种子,在我国分布较为广泛。其含有多种活性成分,包括黄酮及其苷类、挥发油类、环己醇类及紫檀碱类等,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖等多种药理作用,在临床用于治疗呼吸系统、消化系统等疾病。本文对木蝴蝶的化学成分、药理作用的研究进展进行总结,并基于中药质量标志物(Q-marker)的核心概念,从化学成分特有性、传统药性及药效因素、化学成分可测性、临床研究、体内代谢转化5个方面,对木蝴蝶Q-marker进行预测分析,以期为中药木蝴蝶的质量研究提供基础。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

Research Progress and Predictive Analysis of Quality Markers in Rhizoma Ligustici Chuanxiong

川芎为我国常用传统中药材，临床应用广泛。随着对川芎研究的不断深入，其有效成分及新产品研发得到广泛关注，具有良好应用开发前景。本文在对其资源分布、化学成分和药理作用进行了总结和综述，根据质量标志物（Q-marker）理念，通过化学成分与成分有效性、成分可测性、入血成分、不同配伍中表达成分、贮藏温度几个方面对川芎质量标志物成分进行预测与分析，为完善川芎质量评价标准提供科学基础和依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的白芍炒制前后化学成分研究

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法,探讨白芍炒制前后化学成分的变化。方法:采用AgilentC18色谱柱,0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,体积流量0. 3 m L/min,串联四级杆飞行时间质谱分别测定不同产地各10批生、炒白芍中的化学成分。结果:分别在生、炒白芍中鉴定出40种化学成分。结论:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,为分析生、炒白芍中的化学成分提供一种快速、高效的分析方法,为综合评价生白芍和炒白芍的质量提供参考。     

基于UPLC/Q-TOF MS/MS的稳心颗粒主要成分分析及鉴定

[目的]采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)技术,对稳心颗粒中的化学成分进行初步分析。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离源,正/负离子双模式检测,通过UPLC/Q-TOF MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对稳心颗粒的主要化学成分进行分析鉴定。[结果]结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中68个化合物进行了初步鉴定,结果显示,稳心颗粒成分以糖类、皂苷类、黄酮类为主,其中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1丰度较高。[结论] UPLC/Q-TOF MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对稳心颗粒的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

基于化学成分、药理作用及网络药理学的肿节风质量标志物预测分析

肿节风为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandra glabra（Thunb.）Nakai的干燥全草,其资源丰富,应用广泛。肿节风传统功效为清热凉血、活血消斑、祛风通络,具有抗炎、抗病毒、抗氧化、抗血小板减少症及抗肿瘤等药理作用。肿节风主要活性成分为有机酸、倍半萜和黄酮等类化合物。基于肿节风化学成分和药理作用研究现状,从肿节风传统药性、药效、化学成分可测性等方面对肿节风质量标志物（Q-marker）进行初步预测,并通过网络药理学进一步分析肿节风药效物质基础及潜在的Q-marker。网络药理学分析筛选出15个肿节风有效成分,并可能作用于丝裂原活化蛋白激酶1（MAPK1）、表皮生长因子受体（EGFR）、MAPK8、MAPK14、磷脂酰肌醇-3激酶调节亚基1（PIK3R1）、蛋白激酶B1（Akt1）、半胱天冬酶3（CASP3）、基质金属蛋白酶9（MMP9）、磷脂酰肌醇激酶-3催化亚单位α（PIK3CA）及类固醇受体共激活子（SRC）等蛋白,调控于癌症、脂质与动脉粥样硬化与病毒感染等相关通路来发挥相应药理作用。基于Q-marker预测分析和网络药理学预测结果,初步确定迷迭香酸、伊斯坦布尔马芹素A、白术内酯Ⅱ、落新妇苷、异嗪皮啶等为其可能的Q-marker和肿节风药效物质基础成分,为肿节风中药材质量控制和进一步药效作用机制研究提供理论参考依据。     

苗药黑骨藤研究进展及其质量标志物的预测分析

苗药黑骨藤作为中国特有的民族药,在贵州、云南地区有着悠久的用药历史,随着国内外学者对黑骨藤有效成分及制剂等方面的深入研究,具有广泛的应用前景。在对其化学成分、药理作用综述的基础上,根据质量标志物的概念,基于化学成分、可测成分、入血成分、临床新用途相关性、传统药性功效等几个方面对苗药黑骨藤质量标志物进行预测分析,为苗药黑骨藤质量评价研究提供科学依据。