高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中莫能霉素

以香草醛为衍生剂，建立了主同效液相色谱柱后衍生化测定饲料中莫能霉素的方法。采用Ｃ１８反相柱，甲醇－冰乙醇－水为流动相。方法检测限为０．５μｇ／ｍＬ，添加回收率为８１．３％－９４．３％，变异系数为０．５％－２．１％。     

柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法.采用简化的衍生化方法,在流动相乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/,pH=5.5,V/V=2278)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察.     

淡菜中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱法测定

以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,柱前 衍生,流动相为磷酸盐缓冲溶液、乙腈、水,梯度洗脱。色谱柱为4μmNove-Park C18柱,紫外检测,在 34 min内分离测定了淡菜水解液中17种氨基酸的含量。在一定浓度范围内．氨基酸浓度与峰面积呈良 好的线性关系,相关系数均在0．99以上,回收率在94％-11 6％之间,样品测定结果良好。     

FMOC-C1为柱前衍生化试剂对氨基酸的RP-HPLC定量分析方法的研究

采用二元流动相程序洗脱高效液相色谱分离了蛋白质水解液中常见的18种氨基酸。除FMOC-ARG的色谱峰拖尾较为严重,分离效果不佳外,其它各种FMOC-氨基酸衍生产物均获得了较好的分离效果。应用FMOC-Cl为柱前衍生化试剂,对氨基酸的高效液相色谱定量分析方法进行了研究。FMOC-Cl与氨基酸的衍生反应速度快、重现性好、衍生产物稳定,在介质PH=8.5～9.5范围内衍生反应完全,符合绝对分析法对衍生反应的要求。因此,FMOC-Cl是一种较为理想的应用绝对分析法对氨基酸定量分析的柱前衍生化试剂。     

AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定果品中氨基酸含量

采用AccQ. Tag柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定16种氨基酸,氨基酸浓度在2.5～20μmol/L范围内,其峰面积和氨基酸浓度的线性相关系数均在0.999以上.用该方法测定了四种新疆特产干鲜果品中氨基酸的含量,取得了满意的结果.     

高效液相色谱硅胶柱柱效的测定研究

通过测定高效液相色谱硅胶柱柱效的实验结果,表明所用的化合物、流动相、流动相流速、温度、进样量、进样体积、半峰宽的测量等实验条件的不同对柱效的测定都有不同程度的影响。这样对同一种填料或同一根柱子的评价往往缺乏共同语言,使填料的生产厂家、用户及装柱单位之间产生误解,有碍协作。因此,柱效的测定方法应趋于统一化。     

固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的研究新进展

近年来随着现代分析技术的发展,固相微萃取技术作为一种简单有效的前处理手段被越来越多地应用于环境、食品、临床、生物学等方面的检测分析。本文主要综述固相微萃取和高效液相色谱、液相色谱-质谱技术联用的原理和发展现状,介绍该技术在实际应用中的优化,并对其发展前景作展望。     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定动物细胞培养基中氨基酸

以α-氨基丁酸为内标,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,用高效Nova-Pak C18柱,乙酸钠溶液(pH5.70)和60%乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱,紫外检测器在248nm波长检测,建立了一种新的柱前衍生反相HPLC法同时测定动物细胞培养基中谷氨酰胺在内19种氨基酸.方法重现性好,精密度高.氨基酸的峰面积-浓度线性范围为20～500 μmol/L,线性相关系数均大于0.99,峰面积的精密度为1.55～10.8%.在该色谱条件下获得了良好的商用细胞培养基DMEM和F12中氨基酸的色谱图,为动物细胞生长代谢研究提供了有利的实验手段.     

高效液相色谱法测定苹果酸中的其它有机酸

建立了测定苹果酸中的马来酸与富马酸的高效液相色谱检测方法。色谱柱为磺酸基Carbomix H-NP(7.8×300mm;10μm),流动相为0.002mol/L H2SO4,流速为0.5mL/min,进样量为50μL,检测波长为210nm,柱温为55℃。系统适用性实验中苹果酸的理论塔板数大于5000,马来酸与富马酸分别与相邻的峰分离度大于1.9,说明此方法检测苹果酸中的马来酸和富马酸灵敏度高,分离度良好。重复性实验中6份供试溶液中富马酸和马来酸含量的相对标准偏差小于3%,方法精密度良好。3种水平浓度下的加标实验中,马来酸和富马酸平均回收率都在90%~120%之间,相对标准偏差均小于4%,方法准确度良好。该方法可作为苹果酸中的马来酸与富马酸的定量分析方法。     

功能因子Melatonin(褪黑素)的HPLC分析检测方法研究

Melatonin(褪黑素)以其独特的昼夜排泌节律日益引起人们的重视,本文根据melatonin的特点建立了高效快捷的HPLC分析检测方法,此方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复性好等特点。其CV％值分别为1.46 ％和2.03％。     

高效液相色谱法测定大鼠全血中的灵芝酸单体Me

建立大鼠全血中灵芝酸单体Me的高效液相色谱测定方法。采用色谱柱Diamonsil~(?)C_(18)柱(250mm×4.6μm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为94:6,用醋酸调pH至3.6);流速为1mL/min;检测波长为245nm;内标为苯丙酸诺龙。灵芝酸单体Me血中浓度在0.05～40μg/mL范围内线性良好(r>0.99),定量限为50ng/mL,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于8.6%。该方法简便、灵敏、准确,适用于大鼠体内灵芝酸的药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚

目的:建立反相高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量的方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6,5μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0mL/min,检测波长266nm,柱温35℃.结果:在0.05～5.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),RSD＜5.0%(n=5),检出限为5ug/kg,回收率92.3%～102.1%.结论:此方法快速、简单、准确,实际样品分析结果令人满意,适合于鸡肉中二氯二甲吡啶酚的检测.     

食品中糖类的高效液相色谱法测定

高效液相色谱法是目前测定食品中糖类化合物含量的有效方法。本文详细介绍了高效液相色谱法在糖类分析中的应用及其发展。     

高效液相色谱法测定兽用氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量

对高效液相色谱法与紫外分光光度法测定兽用氧氟沙星注射液中氧氟沙星的含量进行了比较.结果表明,高效液相色谱法分离速度快、分离效果好、回收率高,测定结果与<兽药质量标准>2003年版方法无显著性差异.     

超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的残留量

建立了超高效液相色谱测定猪肉中喹乙醇的方法。样品温水提取,用亚铁氯化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C181.7μm×50mm×2.1mm,用不同体积的甲醇和水混合作为流动相梯度洗脱,检测波长380nm;流速0.3mL/min;柱温40℃;进样量3μL。喹乙醇的质量浓度分别一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015μg/g。以空白猪肉为基体进行加标回收试验,回收率在92.3%~97.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇的测定。     

高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM,)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)五种磺胺类药物残留的方法.研究了五种磺胺类药物残留的提取、净化和色谱条件.样品经乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷液一液分配,以Symmetry C18为分离柱,乙腈-1%乙酸为流动相,于270nm波长处检测,外标法定量.结果表明,五种磺胺类残留药物能在35min内得到有效分离,峰形对称.最低检出限为5μg/kg(3倍噪声),样品的加标回收率为80.1%～96.5%.     

正相高效液相色谱法检测火箭煤油中的芳烃

在ASTM6379标准方法的基础上,建立火箭煤油中芳烃的液相色谱-紫外检测方法。该方法采用氨基柱串联氰基柱,以正己烷为流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃。单环芳烃以邻二甲苯计在8~80mg/L（r2=0.9999）范围内线形关系良好,定量限0.008mg/L,在已知浓度的样品溶液中分别加入高、中、低3种不同浓度的标准品溶液,回收率85.4%~114.1%,相对标准偏差小于5%。该方法简便易行、准确可靠。     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量

本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2 5 4nm ,柱温 4 0℃ ,氨基酸的重复性是 99. 2 %～ 99 .5 %。