高效液相色谱法测定银栀口服液中栀子苷的含量

目的:建立测定银栀口服液中栀子苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(25∶75),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温30℃。结果:栀子苷浓度在0.010 20～0.408 0μg与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.35%,RSD 1.90%(n=6)。结论:方法操作简便、结果准确,专属性强,可用于银栀口服液中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0. 1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 m L·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8. 6～86μg·m L-1(r=0. 9999)、4. 4～44μg·m L-1(r=1)、5. 5～55μg·m L-1(r=0. 9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101. 24%(RSD=1. 06%),98. 64%(RSD=1. 04%),99. 38%(RSD=0. 45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

祛毒胶囊中栀子的定性与定量分析

目的:建立祛毒胶囊中栀子定性与定量检测方法,并测定其3批含量。方法:采用薄层色谱法,以栀子对照药材、栀子苷为对照,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,DiamosilC18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0. 1%磷酸(12∶88)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长为238 nm,柱温30℃,测定祛毒胶囊中栀子苷的含量。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好。含量测定中栀子苷在0. 340～3. 060mg·m L-1范围内呈良好的线性关系,r=0. 9999;平均回收率为100. 66%、RSD为0. 34%。结论:本法简捷、快速、可行、重复性好,可作为祛毒胶囊中栀子药材栀子苷的含量控制提供依据。     

RP-HPLC法测定消炎退热贴中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎退热贴中栀子苷含量的方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以水-乙腈-磷酸(86∶14∶0.01)为流动相;流速1mL/min;检测波长238nm;柱温30℃。结果栀子苷的线性范围0.07～0.70μg(r=0.99997),平均回收率为98.60%,RSD=1.96%。结论该方法简便灵敏,结果准确,可用于消炎退热贴制剂的含量测定。     

HPLC法测定八正分散片中栀子苷的含量

目的建立八正分散片中栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定栀子苷的含量,色谱柱：Hypersil ODS柱(250 mm×4 mm,5μm)；流动相：乙腈-水(11∶89)；流速：1．0 mL/min；检测波长：238 nm。结果栀子苷在0．046～0．460μg范围内呈良好线性关系,r=0．999 9；平均回收率为99．54%,RSD=1．42%。结论该方法可准确地进行八正分散片定量控制,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准研究

目的:建立手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对手足口病二号方合剂中所含药材黄连、黄芩、栀子等进行鉴别,建立高效液相色谱法测定方中主要有效成分盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,色谱条件分别为:盐酸小檗碱色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,10μm);流动相:乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(25∶75);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;紫外检测波长:265 nm。黄芩苷:色谱柱为Agilent色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.25%磷酸溶液(24∶76);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;检测波长:277 nm。结果:方中黄连、黄芩、栀子等均可检出。小檗碱含量在0.0624~0.3740 mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率98.42%,RSD=1.12%。黄芩苷进样量在0.0269~0.1076μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率99.98%,RSD=2.13%。结论:本法简便,准确,稳定,可靠,重现性好,可用于手足口病二号方合剂的质量控制。     

HPLC法测定四川栀子中栀子苷含量

目的 :采用HPLC法测定四川栀子中栀子苷的含量。方法 :色谱柱:Promosil…C18(250…mm×4.6…mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85),流速:1.0…m L/min;检测波线性长:238…nm;柱温:30℃。结果 :栀子苷在0.075~1.5μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为Y=1420645…X-7672(r=0.99986),平均回收率为98.66%。结论 :四川不同产地的栀子中栀子苷含量范围在3.04%~4.12%,均高于2010版《中华人民共和国药典》规定的含量。     

HPLC测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量

目的:建立蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89);流速1.0 m L·min-1;检测波长为238 nm。结果:栀子苷在6.00~60.00μg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率97.85%,RSD为1.26%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定鼻渊舒颗粒中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定鼻渊舒颗粒中栀子苷含量的方法。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.04～0.51μg(r=0.999 9),线性关系良好。平均回收率100.35%(n=5),RSD 1.31%。结论:方法分离度好,快速、简便,适用于鼻渊舒颗粒中栀子苷的含量测定,可作为产品的质量控制方法。     

蒙药复方三子汤组分药材川楝子与栀子诃子配伍前后栀子苷含量的HPLC法测定

目的建立了蒙药复方三子汤及组分药材栀子、川楝子与诃子配伍前后栀子苷含量变化的HPLC分析方法。方法采用Hypersil ODS C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱分离柱,以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,检测波长238nm。结果栀子苷在0.768~3.840μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),栀子苷平均加样回收率为栀子93.8%,RSD为1.31%(n=5),栀子与川楝子102.9%,RSD为1.25%(n=5),栀子与诃子96.3%,RSD为1.65%(n=5),三子汤97.1%,RSD为1.16%(n=5)。结论该法简便、快速,结果可靠,为进一步研究减毒增效奠定了基础。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定消栓颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立在消栓颗粒剂中有效成份黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法:用Nanologica SVEA C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm)采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷,蒸发光散射检测器(SEDEX-55型),柱温箱为25℃,流动相为乙腈∶水(35∶65),流速为1. 0 m L/min。结果:黄芪甲苷在0. 2742～1. 1492μg内有良好的线性关系R=0. 9994 (n=6),平均回收率为99. 16%,RSD为1. 21%。结论:本方法操作简单快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于消栓颗粒剂的质量控制。     

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。     

蒙药水栀子质量标准研究

目的:应用现代分析方法,建立蒙药水栀子质量标准。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用HPLC法测定水栀子中栀子苷的含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为(15∶85)流动相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,在238nm波长下检测。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;含量测定栀子苷在0.1132~1.132μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99996),平均回收率为100.32%(RSD为1.09%,n=2)。结论:所建方法简单、准确、重复性好,可用于蒙药水栀子的质量控制。     

HPLC测定鸡骨草胶囊中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定鸡骨草胶囊中栀子苷的含量。方法以Symmetry Shild RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm。结果栀子苷在0.300μg~3.00μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为96.6%,RSD=1.8%(n=6)。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于鸡骨草胶囊的质量控制。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定

目的:建立柴葛畅原合剂中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0. 1%甲酸(30∶70)为流动相,流速1. 0 m L/min,波长250 nm,柱温调整到25℃。结果:在这一条件下,葛根素和其他色谱峰分离程度达到要求,在0. 0675～0. 405μg质量范围内线性关系达到要求(r2=0. 9999),回收率102. 3%,RSD为2. 5%(n=6)。结论:该操作简单、专属程度大、灵敏特异性高、重复性强,可以用于该制剂的质量控制。     

羌活药材薄层色谱鉴别与含量测定

目的 建立羌活药材中紫花前胡苷的薄层色谱鉴别和含量测定方法.方法 用薄层鉴别法对羌活药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定紫花前胡苷的含量.色谱柱为Phenomenex Synergi 4u Hydro-RP C18(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 rnl·min-1,检测波长为335 nm,柱温为35℃.结果 薄层斑点清晰,各批羌活药材TLC色谱中均能检出紫花前胡苷.紫花前胡苷在0.009 0～0.179 2μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.49%,RSD=1.67%(n=6).结论 该方法简单、快捷、重复性好.