高锰酸钾化学发光体系检测过氧化苯甲酰

采用高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定食品添加剂过氧化苯甲酰,研究发现加入过氧化苯甲酰能增强该体系的化学发光.过氧化苯甲酰浓度在0～10×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993,检出限为8×10-9g/mL.对浓度为3×10-5g/mL的过氧化苯甲酰平行测定20次,相对标准偏差(RSD)为1.32%.     

血色素催化鲁米诺化学发光法检测过氧化苯甲酰的研究

过氧化苯甲酰(BPO)作为一种面粉改良剂,可在短时间内提高面粉白度,但是过量添加会严重危害到消费者健康.结合过氧化苯甲酰可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,在催化剂血色素的作用下,利用流动注射-化学发光分析仪进行高灵敏度检测,建立了通过化学发光测定面粉中过氧化苯甲酰的新方法.其检测的线性范围在5×10-9 mol/L～5×10-7 mol/L,工作曲线回归方程为y = 2.215×108x + 2.401×108 (r = 0.9992),检出限为6×10-11 mol/L.对浓度为1.0×10-8mol/L的BPO平行测定20次,相对标准偏差为2.1%.该方法无需繁杂的样品预处理过程,简便、快捷、准确可靠,其灵敏度大大超过了高效液相色谱中的紫外检测,可作为一种检测手段应用于市场上面粉质量的安全控制.     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

流动注射-化学发光测定香草醛

在酸性条件下,香草醛对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用,据此建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,优化条件下,在质量浓度为4.00×10-7～8.25×10-6g/mL的范围内,相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系,检出限(3σ)为2.90×10-7g/mL,对质量浓度为3.0×10-6g/mL的香草醛进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%～102.8%之间。采样频率120次/h。     

低压离子色谱分离-次黄嘌呤增敏化学发光联用检测亚硫酸盐

本文发现次黄嘌呤对高锰酸钾-鲁米诺-SO3体系化学发光有增敏作用。结合低压离子色谱(LPIC)快速分离测定SO3,并用于实际样品中SO3含量测定。在优化条件下,SO3浓度与化学发光强度在5×10-8～4.8×10-6mol/L范围内成正比(r=0.9977),检出限3.2×10-8mol/L,选定SO3浓度为5×10-7mol/L,进行5次平行测定,RSD为3.25%。2-2-2-2-2-     

毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中的伏马菌素B1

目的建立一种基于毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中伏马菌素B1的快速检测方法。方法基于伏马菌素B1对鲁米诺-三价银[Ag(Ⅲ)]化学发光体系有抑制作用,结合毛细管电泳分离技术,对检测方法进行优化,选择5×10-3mol/L硼砂为电泳缓冲溶液,鲁米诺浓度为2×10-3mol/L,Ag(Ⅲ)浓度为3×10-5mol/L溶解于0.01 mol/L Na OH。结果经过条件优化后进行试验,伏马菌素B1的线性范围为1~200μg/ml,检出限(S/N=3)为1μg/ml。对200μg/ml的伏马菌素B1进行8次平行测定,其出峰时间和峰高的相对标准偏差分别为2.64%和7.86%。结论该方法操作简便、快速、准确可靠,可用于伏马菌素B1的检测,适用于玉米中伏马菌素B1的测定,结果比较理想。     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究

研究鲁米诺化学发光体系对甘蓝中甲基对硫磷残留的测定方法.该反应是基于碱性介质中甲基对硫磷可极大地增强鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.其最佳反应条件是:pH 12.71、鲁米诺浓度1×10-3mol/L、过氧化氢浓度0.03 mol/L.甲基对硫磷质量浓度在0.056～2.8 mg/L范围,化学发光呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为3.59%(0.168mg/L甲基对硫磷,n=11),栓出限为(S/N=3)0.035mg/L.用该方法测定甘蓝中甲基对硫磷的残留量,结果令人满意.     

流动注射化学发光增强法测定奶粉中铁

在碱性条件下,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系的影响,发现在一定条件下,Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用。据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-9mol/L,检出限为4.4×10-10mol/L。对2.0×10-7mol/L的铁(Ⅱ)进行11次平行测定,得该法的相对标准偏差为2.3%。应用于成功地用于奶粉中铁的测定,结果满意。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定动物肝脏中的盐酸二氟沙星

碱性条件下,基于盐酸二氟沙星对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应体系的抑制作用,样品经固相萃取柱处理后用该体系测定,建立快速分析猪肝、鸡肝中盐酸二氟沙星的流动注射化学发光新方法。结果表明:盐酸二氟沙星质量浓度在1.00×10-5～1.00×10-9mg/mL范围内,质量浓度的负对数与体系的相对化学发光强度呈良好线性关系,方法检出限为4.07×10-9mg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=11)。该方法用于动物肝脏中盐酸二氟沙星残留的检测,结果令人满意。