乙酰螺旋霉素中乙酰基含量测定方法的改进

乙酰螺旋霉素中乙酰基含量测定方法的改进大连市医药科学研究所１１６０１３杜晓鸣大连市药品检验所１１６０２１孙宁艺，赵玲乙酰螺旋霉素是十六元大环内酯类抗生素，是螺旋霉素的单乙酰化和二乙酰化产物的混合体，由于产品的乙酰化程度不同，其生物效价会产生差异，因而...     

乙酰螺旋霉素组分的薄层层析法

乙酰螺旋霉素(Acetyl Spriamycin,Ac-Spm)是大环内酯类抗生素螺旋霉素的乙酰化衍生物。用薄层层析法测定乙酰螺旋霉素中各组份的相对含量,对于没有HPLC     

浅谈薄层色谱法鉴别乙酰螺旋霉素

乙酰螺旋霉素(acetyl spriamycin.Ac-Spm)是大环内脂类抗生素螺旋霉素的乙酰化衍生物.严格地说它是一种混合物,其组分为:单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ、双乙酰螺旋霉素Ⅲ.     

乙酰螺旋霉素合成工艺中影响效价的因素

目的总结乙酰螺旋霉素原料药合成工艺中影响效价的主要因素。方法通过调整乙酰化时加入催化剂4-二甲胺基吡啶(DMAP)的时间及用量,提高最终成品的单双乙酰化比例。结果与结论此方法改善了酰化反应条件,提高了产品的效价收率。     

乙酰螺旋菌素组分的高压液相分析研究

乙酰螺旋霉素是螺旋霉素的乙酰化衍生物,有B,C两种组分,每种组分又有单乙酰物和双乙酰物,因此,商品乙酰螺旋霉素至少含有四种以上组份和一些降解物,用微生物法难于区别测定。用高压液相层析方法分离乙酰螺旋霉素未见文献报道。研究了用μ-Bandapak-C18柱反相高压液相层析法分离乙酰螺旋霉素并比较了国内外样品的相对百分含量。     

半合成氨基糖苷类抗生素——Ⅱ.巴龙霉素的新脱氧衍生物

巴龙霉素主要由3′,5″位羟基的磷酸化引起失活。同时4′位上可腺苷化。如除去4′-羟基可能会阻止在3′位上的磷酸化。作者对巴龙霉素进行化学结构改造。除去4′-羟基及以氨基取代5″-羟基,并使4′,4″位上双脱氧,获得了一些新的脱氧衍生物。本文介绍了巴龙霉素的衍生物:4′-脱氧-4′-表氯巴龙霉素(9a),4′-脱氧巴龙霉素(10),4′,4″-双脱氧巴龙霉素(11),5″-氨基-4′,5″-双脱氧-4′-表氯巴龙霉素(9b)和5″-氨基-4′,5″-双脱氧巴龙霉素(12)。由巴龙霉素得到4′-脱氧-4′-表氯巴龙     

生技霉素的组分研究

利用对流分配、硅胶柱层析、薄层层析、中压液相层析等分离技术 ,从基因工程菌 WSJ- 1的活性产物生技霉素中分离了 16个化合物。其中除主要产物生技霉素 A1 、B1 、E1 (4″- O-异戊酰螺旋霉素 、 、 )外 ,还包括生技霉素 A2α,A2β,生技霉素 B3,C1 (4″- O-丁酰 ,异丁酰 ,丙酰 ,乙酰螺旋霉素 )及生技霉素 B2α,B2β,C2 ,D1 (4″- O-丁酰 ,异丁酰 ,丙酰 ,乙酰螺旋霉素 ) ,以及新的 4″-酰化螺旋霉素生技霉素 B0 [4″- O- (3-甲基 - 2 -丁烯酰基 ) -螺旋霉素 ]。还有可能是 4″- O-酰化螺旋霉素生物合成中间体的生技霉素 A0 (普拉特霉素 A1 ) ,生技霉素 P1 、P2 (螺旋霉素 , )和生技霉素 P3(新螺旋霉素 )。文中报道了这些化合物的分离 ,性质及结构。并总结报道了具有重要鉴别意义的这些化合物中 C- 3,C- 4″酰基侧链的 1 H及 1 3C- NMR数据。     

乙酰螺旋霉素组分的研究

乙酰螺旋霉素(Ac-SPM)是螺旋霉素(SPM)的乙酰化衍生物。螺旋霉素为大环内酯类抗生素,由SPM Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ三个组分组成,主要用于治疗革兰氏阳性菌感染引起的疾病。乙酰螺旋霉素在体内有较高的稳定性,在同等疗效下,乙酰螺旋霉素的用量仅为螺旋霉素的1/2～1/3。乙酰螺旋霉素的化学结构仅见日本高平汎志等人的推论,无详细报道。鉴于SPM Ⅰ含有四个羟基,SPM Ⅱ,Ⅲ含有三个羟基,乙酰螺旋霉素有可能是多组分     

2′,4″-二乙酰基红霉素-9-O-杂环烷基肟衍生物的合成及体内抗菌活性

目的设计合成2′,4″-二乙酰基红霉素-9-O-杂环烷基肟衍生物,并对其体内抗菌活性进行评价。方法以红霉素为原料,经9位羰基肟化、肟羟基烷基化、2′,4″-二羟基乙酰化3步反应制得目标化合物;选取有代表性的8个化合物评价其对小鼠感染所致败血症的治疗作用。结果与结论共制得18个未见文献报道的目标化合物,经MS1、H-NMR确证结构;该类化合物具有较好的抗菌活性,其中化合物9n的活性优于对照药罗红霉素和克拉霉素。     

乙酰螺旋霉素标准品的组份分析

乙酰螺旋霉素是大环内酯类抗生素,是螺旋霉素的半合成衍生物。螺旋霉素是一个含有A、B,C三个组份的混合物,当乙酰化后也是一个多组份的混合物。文献报导国内外乙酰螺旋霉素均由四种组份组成,但组份比例不同。因菌种生产工艺不同的乙酰螺旋霉素的组份,有明显差异,而日本产品以单乙酰螺旋霉素B为主。本文用反相高效液相色谱法,采用中国药品生物制品检定所提供的单乙酰螺旋霉素BC混合体,双乙酰螺旋霉素BC混合体为标准品,对江苏和浙江二个所标定的标准品,进行组份分析比较,将其结果报道如下:     

市售乙酰螺旋霉素片的质量考察

乙酰螺旋霉素 (Ａｃｅｔｙｌｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ)是螺旋霉素乙酰化衍生物 ,属半合成大环内酯抗生素。其毒性低 ,不良反应小 ,细菌对本品和其他抗生素之间没有交叉耐药性 ,较广泛有效地应用于金黄葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌和大肠杆菌等所致感染而引起的肺炎、支气管炎、尿路炎、中耳炎等炎症[1] 。乙酰螺旋霉素的制剂形式有片剂和胶囊剂。本文对本市市售 7个厂家生产的 2 4批样品进行了考察 ,具体分析了各样品的性状、乙酰螺旋霉素组分、溶出度和含量四个项目。1　仪器与试剂、试药1 1　仪器。ＨＰ110 0高效液相色谱仪 (安捷伦科技有限公…     

对三个4″-脱氧-4″-亚磺酰胺竹桃霉素衍生物抗菌效果的评价

竹桃霉素(Oleandomycin OL)具有与红霉素相似的抗菌谱,它的体外活性低,但酸性条件下比红霉素稳定,曾以化学方法将C″-4位上羟基用含氮基团取代,以增强抗菌活性,作者试验了4″-(对-氯苯亚磺酰胺)竹桃霉素(P-CBSOL)、4″-(3-甲基-噻吩-亚磺酰胺)竹桃霉素(3Me·TPSOL)和4″-噻     

乙酰螺旋霉素的药理研究

乙酰螺旋霉素,是从我国甘肃土壤中分离的螺旋链霉菌新种(S.spiramyceticus n.sp)产生的螺旋霉素乙酰化后的衍生物。该抗生素属大环内酯类,具有与螺旋霉素相同的抗菌谱;对酸稳定,口服吸收良好,迅速分布于体内,有很高的组织浓度。乙酰螺旋霉素在体内的血浓度与组织浓度均较螺旋霉素高。本文报告乙酰螺旋霉素进行的急性毒性、亚急性毒性、吸收分布与排泄的观察结果。 材料与方法 抗生素:供试验用的乙酰螺旋霉素与螺旋霉素是我所与无锡第二制药厂协作的制品,皆为淡黄色粉末,味苦,难溶于水。使用时用10％吐温80 配制成混悬液。 实验动物:1.小白鼠为昆明种,体重18-20克。2.大白鼠,体重75-100克或150—200克。3.大耳白雄性家兔,体重     

乙酰螺旋霉素片的快速鉴别方法

乙酰螺旋霉素片的快速鉴别方法杨蜀军范秉和（四川省阆中市药品监督检验所６３７４００）ＷＨＯ推荐的“化学药品基础测试”方法是检验流通领域药品的一种快速简便方法，因收载的品种有限，有一定局限性。针对市场上假乙酰螺旋霉素片不断增多，我们对乙酰螺旋霉素的反应机...     

乙酰螺旋霉素和维生素B_1治疗肠易激综合征32例临床观察

目的观察乙酰螺旋霉素和维生素B1联合治疗肠易激综合征疗效。方法 2007年11月至2010年8月时在我院门诊的32例肠易激综合征,采用乙酰螺旋霉素和维生素B1联合治疗。疗程4~5周,并进行随访观察。结果治疗有效率达93.75%。结论用乙酰螺旋霉素和维生素B1治疗肠易激综合征疗效显著,值得推广。     

乙酰螺旋霉素的不良反应

本文总结乙酰螺旋霉素的不良反应如下。 1 血尿临床报道5例,其中4例均因上呼吸道感染而服用乙酰螺旋霉素,症状出现最快的服药后30分     

重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子原液中相关蛋白的定性分析

目的 分析鉴定国产重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子原液中的相关蛋白。方法 采用液质联用技术，对产品的相关蛋白进行相对分子量测定及肽图分析，分别从分子量及肽段水平进行鉴定。结果 对两家生产企业的原液进行检测，相对分子量测定结果显示：样品中存在的相关蛋白有氧化形式、乙酰化形式。肽图分析结果显示：在第1位、第79位或第80位甲硫氨酸上发生了氧化修饰，在第64位或/和第73位赖氨酸上发生了乙酰化修饰。结论 为重组人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子的质量研究提供了依据。     

紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量

乙酰螺旋霉素 (Ａｃｅｔｙｌｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ)为大环内酯类抗生素。其含量测定[1] 采用微生物检定法 ,操作比较繁琐费时。本实验采用紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量 ,方法快速、简便、可靠。1　仪器与试药ＵＶ - 2 2 0 1紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ;乙酰螺旋霉素标准品 (批号 :0 347- 970 2 ,规格 :1348ｕ·ｍｇ- 1,中国药品生物制品检定所 ) ;乙酰螺旋霉素片 (Ａ厂 :2 0 0 0 0 2 13、 9912 2 0 ,Ｂ厂 :0 0 0 10 8、 0 0 0 2 18、 0 0 0 4 10 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2 1　检测波长的确定　取乙酰螺旋霉素…     

乙酰螺旋霉素的液/液界面电化学研究

目的：研究乙酰螺旋霉素的液／液界面转移电化学特性。方法：利用循环伏安法记录乙酰螺旋霉素在水／硝基苯界面转移的循环伏安曲线,计算转移过程的热力学常数。结果：乙酰螺旋霉素在pH2-9范围通过水／硝基苯界面转移,标准转移电位为162mv,标准转移自由能为－1．5KJ/mol。结论：乙酰螺旋霉素的液／液界面转移过程为扩散控制的可逆过程。研究结果有助于对乙酰螺旋霉素的药理和药效的深入认识。     

乙酰螺旋霉素的质量评价

摘 要 目的：评价乙酰螺旋霉素的质量现状及存在的问题。方法: 依据中国药典2015年版二部标准,对乙酰螺旋霉素及其制剂进行检验,分析国内乙酰螺旋霉素的质量总体水平;并对其有关物质、组分及溶出度开展探索性研究,进一步分析其质量状况。结果: 在 258批次的制剂中,仅有1批乙酰螺旋霉素片溶出度不合格,合格率为99.6%。探索性研究结果表明,合成工艺决定原料杂质,国内外制剂杂质谱差异较大;国产制剂在4种介质中的溶出行为与原研制剂均不相似。结论:目前国产乙酰螺旋霉素质量状况较好;有关物质研究为今后目标杂质的控制提供了参考,溶出度的一致性评价为乙酰螺旋霉素片的处方工艺改进和临床应用提供参考。