纳米钨粉生产工艺研究

探讨以APT为原料生产纳米钨粉的工艺流程及生产工艺．以APT为原料在高温、湿氢、弱还原的条件下制取优质紫钨;紫钨经还原炉在工艺条件：还原温度650-750℃、装舟量0．25-0．50kg、推舟速度10-20min／舟、氢气流量为40-60m3／h、氢气露点-70--60℃下可制备BET平均粒径为0．03-0．06μm的纳米级超细钨粉,并对影响紫钨还原的各种工艺参数进行了分析．结果表明：在合适的工艺条件下传统工艺也可以制备出纳米级超细颗粒钨粉．     

兰钨球磨对纳米钨粉团聚的影响

采用超声喷雾干燥制备的前驱体为原料,经过两阶段低温还原和球磨工艺的结合使用制备了纳米钨粉.通过还原前后粉末形貌的对比,分析了钨粉还原过程中的形貌特征.采用第一段低温还原后得到的兰钨为原料,对比了在不同阶段球磨对还原后钨粉团聚状态的影响.对所制备的纳米钨粉进行了SAXS粒度表征.结果表明:钨粉的形貌和结构具有"遗传性";兰钨阶段的球磨有效地打碎了颗粒之间的团聚,有利于颗粒之间的分散;钨粉的球磨不能打碎纳米颗粒之间的硬团聚.SAXS检测结果表明,使用两阶段还原和球磨相结合的工艺制备的纳米钨粉平均粒径为35nm.     

增材制造用W-Nb合金粉末的制备与应用

结合钨合金的特性及增材制造过程对粉末均匀性、稳定性的要求，以微米级球形钨粉和纳米级铌粉为原料，采用行星球磨工艺制备了可用于增材制造的W-Nb复合型粉末，利用球磨过程中的作用力，将纳米粉末分散并均匀吸附在球形钨粉表面，形成面包覆结构；分析了球磨时间对粉末形貌及物理性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长粉末主要发生以下变化：（1）球形钨粉形貌不变，纳米铌粉之间存在明显的团聚；（2）球形钨粉形貌不变，纳米铌粉充分分散且在球形钨粉表面吸附；（3）吸附在球形钨粉表面的铌粉之间发生一定的冷焊，球形钨粉表面开始出现破损；（4）铌在钨中发生一定的固溶，但是球形钨粉大量破损。采用粉床型电子束增材制造技术对复合粉末的工艺适应性进行了验证，复合粉末铺展均匀、稳定，成形样品成分均匀，晶界处不存在明显的铌元素富集。     

原料对钨粉形貌、性能及压坯强度的影响

采用分步还原工艺,以黄钨、蓝钨、紫钨为原料分别制备了钨粉,系统研究了原料类型对钨粉性能及压坯强度的影响。结果表明：相同工艺条件下,紫钨制备的钨粉粒度最细,蓝钨制备的钨粉粒度最粗,黄钨制备的钨粉粒度介于两者之间,分别为2.92、3.60、3.06μm;紫钨制备的钨粉呈多面体等轴状,蓝钨制备的钨粉形貌复杂多样,二者粒度分布宽(径距均为2.19),而黄钨制备的钨粉多呈不规则形状且其粒度分布窄(径距为1.65);蓝钨制备的钨粉压坯强度最高(5.4 MPa),紫钨制备的钨粉压坯强度居中(4.8 MPa),黄钨制备的钨粉压坯强度最低(4.4 MPa)。复杂的钨粉形貌及宽的粒度分布有利于钨粉压坯强度的提高。     

卤化剂对纳米VC晶须制备的影响

以偏钒酸铵、木糖等为前驱体原料,采用碳热还原的方法制备出纳米VC晶须,利用SEM、TEM和XRD研究了卤化剂种类及用量对纳米VC晶须制备的影响.结果表明,在合成温度为1 000 ℃、保温时间为2h下,添加10％NaF作为卤化剂可制备出直径约100 nm、表面光滑、形貌较好的纳米VC晶须.对比6种卤化剂,NaF是制备VC...     

97WNiFe合金超大制件的密度和显微组织均匀性研究

以细颗粒钨粉、电解镍粉、羰基铁粉为原料,采用传统液相烧结方法制备出质量66 kg,尺寸?120 mm×320 mm的超大97W2Ni1Fe钨合金样品。对样品进行解剖,以纵向、横向共计52块样品进行密度、金相分析,讨论大件钨合金材料的密度、显微组织的均匀性。结果表明,超大制件的钨合金制品内部的材料密度、显微组织均存在规律性的分布,由于烧结时热传导的时间效应,超大制件钨合金材料的密度和钨颗粒尺寸由制件表层到内部均逐步递减。     

多元复合稀土钨电极的制备及其焊接特性研究

本论文采用机械混合法结合二段氢气还原成功制备出稀土掺杂钨粉。还原后的稀土钨粉冷等静压压制成钨棒后,采用中频感应烧结法制备出稀土钨电极。实验结果表明,制备的稀土钨粉,由于稀土元素的存在,降低了钨粉的粒度。稀土元素以稀土氧化物的形式存在。与垂熔法相比,采用中频感应烧结后的钨棒机械加工性能优异。电极成品率提高了5%,能耗则降低了60%以上。并且制成电极后的焊接性能得到了进一步提高。     

熔盐电解稀土用钨电极的制备工艺研究

采用适当的含镍化合物及相应的加入方式制备镍包钨粉,微量镍可在钨颗粒表面均匀包覆;镍包覆钨粉经活化烧结生产的致密钨棒用于稀土电解的阴极,较传统的钼阴极具有更强的抗腐蚀性。用质量分数为0.4%的微量镍包覆钨粉,可实现在低于1 500℃温度下烧结出相对密度大于90%的致密钨材。该钨电极制备工艺具有流程短、生产成本低、质量稳定等特点。     

高能球磨法制备纳米晶纯钨粉末的研究

通过高能球磨法制备了纳米纯钨粉末.着重研究了过程控制剂、球料比以及球磨时间对钨粉的晶粒尺寸、形貌的影响.通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的结构、形貌进行了表征.研究结果表明:纳米纯钨粉末的最佳球磨参数为:5%(质量分数)过程控制剂(无水乙醇)、球料比约15∶1、球磨时间约50 h.在...     

不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响

研究了不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响。结果表明,以蓝钨(WO_(2.90))为原料制取的钨粉粒度都在1μm左右,以紫钨(WO_(2.72))为原料制备的钨粉的粒度均小于以蓝钨为原材料制备的粉体。不同氧含量的氧化钨粉制备超细钨粉时,影响粉末FSSS粒度的顺序为:还原温度氢气流量装舟量推舟速度。以紫钨为原料,在还原温度700~840℃、推舟速度18min/舟、装舟量0.35kg/舟、氢气流量50~60m3/h的条件下,制备的钨粉粒度为0.3μm左右。     

柠檬酸溶胶法制备Bi2WO6粉体及其表征

利用钨酸铵、硝酸铋、柠檬酸和硝酸为原料,柠檬酸溶胶法制备了Bi₂WO₆粉体.热重-差热（TG-DTA）和红外光谱（FT-IR）分析Bi₂WO₆前驱体的热分解过程,X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）对Bi₂WO₆粉体结构、形貌进行表征.结果表明,Bi₂WO₆前驱体热分解分为4个阶段,其中Bi₂WO₆粉体开始形成发生在367 ℃. Bi₂WO₆前驱体在400~700 ℃煅烧5 h获得了单一的Bi₂WO₆粉体,当温度低于600 ℃时,产物为球形颗粒,晶粒尺寸随温度升高变化不大,当温度达到700 ℃时,晶粒迅速长大,最终发展成为规则的正交晶系.这表明晶体生长过程发生了由扩散机制向界面反应控制机制的转变,因此通过调整煅烧反应温度和保温时间可以控制产物的尺寸和形貌.      

球磨时间对钨粉粒度分布及形貌影响

通过改变球磨时间,获得不同粒度分布的钨粉颗粒,分析球磨时间对钨粉粒度分布和形貌特征的影响,提高粒度分布在目标区间（5～11 μm）的钨粉颗粒体积分数。结果表明,球磨的前2 h对原料中大颗粒钨粉的影响较大,钨粉颗粒最大粒径由134 μm迅速下降到20 μm左右。随着球磨时间的增加,钨粉粒度分布指标减缓下降,除粒径变小外,颗粒形貌基本无变化,但是在球磨10 h后开始出现团聚现象。综合分析可知,球磨时间的改变对钨粉粒度分布指标影响较大,球磨时间为8 h时,可获得粒度分布最窄的钨粉颗粒,在目标区间的钨粉颗粒体积分数达到75%。     

Research on the preparation and shielding properties of W–Ni–Fe alloy material by liquid phase sintering

Traditional and single shielding material has not satisfied the demand for radiation protection. Shielding materials with a good comprehensive performance have attracted attention. W–Ni–Fe alloys with different Ni/Fe ratios have been prepared through liquid phase sintering using W, Ni and Fe elementary powders. The microstructure, morphology and fracture appearance of such prepared W–Ni–Fe alloys with different Ni/Fe ratios were analysed with the SEM and metallographic test. The effects of the Ni/Fe ratio on the density, microhardness, tensile strength and shielding efficiency were investigated. The results show that for W–Ni–Fe alloys with different Ni/Fe ratios, the alloy surfaces are composed of ellipsoidal W particles on a Ni–Fe substrate. However, when the Ni/Fe ratio is 7:3, uniform and spherical W crystals are embedded in the Ni–Fe substrate and evidently form dense boundaries, which contribute to the good mechanical properties and shielding effect of the alloy.     

微量Fe元素对氧化钨粉还原过程的影响

采用液–固掺杂结合两步氢还原法分别制备未添加和添加质量分数0.1％和1.0％Fe的金属W粉,研究了微量Fe元素对WO3还原过程及产物结构特征的影响.结果表明:WO3前驱体粉体经掺杂和煅烧处理后,在其颗粒表层晶格中形成了含Fe固溶体;在氢气还原过程中,Fe的固溶能够降低WO2.9→WO2和WO2→W的还原温度,促进WO3...     

Ni~(2+)复合MOF-5材料的制备工艺及其电化学性能研究

金属有机框架材料(Metal organic frameworks,MOFs)由于具有超高的比表面积和可调的孔结构,已成为超级电容器电极材料的研究热点。以硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)和对苯二甲酸(C_6H_4(COOH)_2,BDC)为原料,采用水热法制备了MOF-5材料,并将MOF-5与不同比例的Ni~(2+)复合制备了Ni-MOF-5复合材料。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对材料的表面形貌和结构进行了表征,采用Princeton和Arbin超级电容器测试系统对材料的电化学性能进行了测试。结果表明:复合不同比例的Ni~(2+)可获得不同形貌的Ni-MOF-5复合材料,当Ni~(2+)∶Zn~(2+)=0.50∶1.00(物质的量比)时,制得形貌均匀的微球富Ni颗粒,且其电化学性能优良,在电流密度为0.05 A/g的条件下,比容量达到400 F/g。     

La、Ce掺杂对水热法合成镍锌铁氧体的影响

采用水热合成法制备镍锌铁氧体粉体,以稀土元素La、Ce进行掺杂,利用SEM和XRD 等手段对样品进行表征.结果表明,La3+、Ce3+掺杂后,La3+、Ce3+离子掺杂进入镍锌铁氧体晶格后,会产生一定的晶格畸变,造成晶粒常数的增大,但对晶体的形貌影响不大.除存在少量大颗粒,立方尖晶石相Ni0.35Zn0.65Fe1.9...     

Effects ofcontaminationonproperties of W-15Cu preparedfrom mechanically alloyed powders

Abstract

To eliminate the contamination of activator elements, such as Fe and Ni, W-15Cu compacts were prepared from mechanically alloyed powders using an attritor with a zirconia tank, balls and agitator arms. Coarse tungsten and copper powders, 9·9 μm and 13·3 μm, respectively, were milled to 1·26 μm composite powders after 145h of milling. The milled powder contained little free copper and was highly combustible in air. After sintering, the 50 vol.-% dense green compacts attained a density of 15·8g cm^-3 or 96·2%. The microstructure consists of uniformly interdispersed tungsten and copper. When stainless steel grinding balls were used, the powder was heavily contaminated with Fe and Ni. The contamination improved the density slightly, but the grain size and the electrical resistivity increased significantly as well. The sintering behaviours of the two composite powders were similar. Most densification occurred during heating before reaching the melting point of copper.     

The effect of Mo addition on the liquid-phase sintering of W heavy alloy

The morphological and compositional changes of grains have been investigated in the initial stage of liquid-phase sintering of W-Mo-Ni-Fe powder compacts. Both large (5.4-μm) and small (1.3-μm) W powders have been used to vary their time of dissolution in the liquid matrix. When 8OW-10M0-7Ni-3Fe (wt pct) compacts of fine (about 1- to 2-μm) Mo, Ni, and Fe and coarse (5.4-μm) W powders are liquid-phase sintered at 1500 °C, the Mo powder and a fraction of the W powder rapidly dissolve in the Ni-Fe liquid matrix. The W-Mo grains (containing small amounts of Ni and Fe) nucleate in the matrix and grow while the W particles slowly dissolve. In this transient initial stage of the liquid-phase sintering, duplex structures of coarse W-Mo grains and fine W particles are obtained. As the W particles dissolve in the liquid matrix during the sintering, the W content in the precipitated solid phase also increases. The dissolution of the small W particles is assessed to be driven partially by the coherency strain produced by Mo diffusion at the surface. During sintering, the W particles continuously dissolve while the W-Mo grains grow. When the compacts are prepared from a fine (1.3-μm) W powder, the W grains dissolve more rapidly, in about 1 hour, and only W-Mo grains remain. These observations show that the morphological evolution of grains during liquid-phase sintering can be strongly influenced by the chemical equilibrium process. formerly Graduate Student, Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology     

前驱体碳化粉末反应火焰喷涂制备TiC增强金属复合涂层

采用前驱体碳化复合技术制备了Ti-Fe-C和Ti-Ni-C两种体系的反应热喷涂复合粉末,通过氧乙炔火焰喷涂原位合成并沉积了TiC增强Fe基和Ni基复合涂层.利用XRD、SEM和EDS研究了复合粉末、涂层的相组成和组织结构,考察了TiC/Fe、TiC/Ni复合涂层的硬度和耐磨性.结果表明: 复合粉末在喷涂过程中反应充分,可分别生成以Fe和Ni为粘结相的TiC增强涂层;两种涂层都是由TiC颗粒均匀分布的复合强化片层和TiC聚集片层叠加而成,TiC/Fe复合涂层的片层较薄,而TiC/Ni涂层中TiC的聚集片层较少;TiC/Fe涂层的硬度高于TiC/Ni涂层,两者的耐磨性能分别约为Ni60涂层的11倍和6倍.     

再生高比重钨合金塑性的研究

对再生高比重钨合金塑性的提高作了较为深入地研究。研究表明:向再生合金原料粉末中加入适量的Ni、Fe元素进行成分调节可显著提高再生合金的塑性;对再生合金进行真空热处理可明显提高再生合金塑性,与热处理前相比,再生合金延伸率提高了约43.42%,截面收缩率提高了约33.88%。