硒催化硼氢化钠还原芳香族硝基化合物制备芳胺

以硒粉为催化剂、硼氢化钠为还原剂在温和条件下还原芳香族硝基化合物制备芳胺。以10mmol硝基苯为底物考察了溶剂、反应温度、硼氢化钠及硒粉用量等对苯胺收率的影响。适宜的反应条件如下:溶剂为乙醇-水(V(乙醇)∶V(水)=3∶1),反应温度为50℃,硒粉用量为0.1g,硼氢化钠用量为12 mmol。在此条件下,10种芳香族硝基化合物被还原为相应芳胺的收率为11.2%~99.1%,底物中另一取代基的位置和性质对芳胺收率有较大影响。     

FeO(OH)/C催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺

采用浸渍法制备了FeO(OH)/C催化剂。用X-射线粉末衍射法对FeO(OH)/C进行了表征,结果表明FeO(OH)在活性炭中高度分散。催化剂中FeO(OH)含量的增加能提高其催化活性,但过多的FeO(OH)无法全部负载,催化剂中FeO(OH)的质量分数以10%为宜。催化剂具有较好重复使用性,重复使用8次活性未明显下降。在5mL乙醇中以0.02g10%FeO(OH)/C为催化剂,1.0mmol芳香族硝基化合物和2.0mmol水合肼于75℃反应一定的时间,芳胺的收率为96.3%～99.5%。     

催化CO/H2O还原芳香硝基化合物制芳胺的研究进展

CO／H2O还原芳香硝基化合物制芳胺是1978年首次被发现。所使用的催化剂为过滤金属羰基化合物有些可以在常温常压下完成反应，并具有很好的选择性，在反应完成后可将催化剂从反应产物中分离这项技术可以做为加氢还原重要补充。反应过程的常压化、催化剂的分离将成为这项技术研究重点。这项新技术将有广阔的工业前景、有24篇参考文献。     

加氢催化还原芳硝基制芳胺催化剂的研究进展

介绍了芳硝基化合物还原制备芳香胺的方法,主要包括催化加氢还原法、CO还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、水合肼还原法、电化学还原法、生物法及光催化等,指出催化加氢还原法是制备芳胺的有效方法。综述了芳硝基加氢还原催化剂的研究进展,对镍、钯、铂、金及一些非金属催化剂的应用研究进行了述评,同时指出,催化加氢还原法制备芳胺催化剂未来的研究方向和重点是开发环境友好型非金属催化剂、新型催化剂载体以及进一步提高金属催化剂的重复利用率和活性,降低催化剂成本。     

硝酸铋和活性炭催化的水合肼还原芳香族硝基化合物制芳胺

研究了以硝酸铋和活性炭催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺的反应.以硝基苯为底物,考察了硝酸铋和活性炭用量对反应的影响.结果表明,还原1 mmol硝基苯,Bi(NO3)3·5H2O和活性炭的适宜用量分别为0.06和0.1 g.在适宜的条件下,9种芳香族硝基化合物被还原为芳胺的收率为78%～99%.芳香族硝基化合物中取代基对反应结果有较大影响.催化剂的活性随使用次数的增加而下降,其活性下降的原因是硝酸铋的流失.     

水合肼法还原芳香硝基化合物制备芳胺的技术进展

综述了水合肼法还原芳香硝基化合物制备芳胺及其衍生物的近况,讨论了影响还原反应的主要因素和工艺条件,并展望了水合肼法制备芳胺工艺的应用前景和发展方向。     

非晶态合金NiB催化甲酸肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺

通过化学还原法制备了Ni B合金催化剂,并将其用于催化甲酸及其盐还原硝基苯制备苯胺。用X-射线粉末衍射仪(XRD)对Ni B进行了表征,结果表明Ni B为非晶态合金。考察了Ni B催化甲酸、甲酸钠、甲酸铵和甲酸肼还原硝基苯的效果,结果表明甲酸肼的还原效果最好。以Ni B催化甲酸肼还原10种芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率为35%~66%。     

硝基化合物还原制备芳香胺工艺研究进展

综述了还原芳香族硝基化合物制备芳胺的主要方法,包括催化加氢法、金属还原法、水合肼还原法、电化学还原法等.在对4种还原反应机理概述的基础上,分别介绍了其应用情况及各自的优缺点.其中水合肼还原法由于其具有反应收率高、产品纯度高及无污染等优点越来越受到人们的关注.     

芳香胺改性双氰胺固化环氧树脂反应动力学研究

通过示差扫描量热法分析(DSC)研究了芳香胺改性双氰胺/环氧树脂E-44体系的固化反应,并探讨了反应的机理。结果表明,芳香胺改性双氰胺对环氧树脂E-44具有较高的固化反应活性,反应表观活化能明显降低,固化反应可以在中温进行。其固化反应机理与未改性的双氰胺环氧体系不同。     

液相催化加氢法制取芳胺的研究进展

对近年来以硝基芳烃为原料,用液相催化加氢还原方法制取芳胺的应用及其进展进行了归纳总结。对液相催化加氢法的主要影响因素和工艺条件进行了探讨。说明了该项技术具有很好的推广应用前景。     

PVC/montmorillonite nanocomposites based on a thermally stable,rigid‐rod aromatic amine modifier

Two kinds of polyvinyl chloride (PVC)/montmorillonite (MMT) nanocomposites were prepared by the melt intercalation method based on a thermally stable, rigid‐rod aromatic amine modifier and a commonly used 1‐hexadecylamine. The information on morphological structure of PVC/MMT nanocomposites was obtained using XRD and TEM. The mechanical, thermal, and flame retardant properties of the nanocomposites were characterized by universal tester, DMA, TGA, and cone calorimeter. The degree of degradation of PVC was studied by ¹H‐NMR. MMT treated by the aromatic amine exhibited better dispersibility than that treated by 1‐hexadecylamine. The nanocomposites, based on this MMT, consequently exhibited better mechanical, thermal, and flame retardant properties and lower degradation degree than those based on 1‐hexadecylamine‐treated MMT. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 92: 567–575, 2004     

脂肪叔胺制备技术进展

主要从3方面综述了脂肪叔胺制备技术的研发进展。介绍了脂肪叔胺的市场情况及主要用途,其主要作为制备阳离子表面活性剂和两性离子表面活性剂的重要中间体,这2类表面活性剂的主要品种可作为消毒杀菌剂、缓蚀剂、抗静电剂、织物整理剂以及个人护理用品中的活性成分等;重点阐述了脂肪叔胺的制备工艺过程,此工艺的技术关键是催化剂的制备,包括催化剂组分的筛选及其制备过程,目前主要采用的是多元金属复合催化剂,多以Cu与其他金属元素复合;简要回顾了脂肪醇催化胺化技术的发展概况,并对脂肪叔胺制备技术的进一步发展提出了建议。     

对氨基苯磺酸铝催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的“一锅法”Mannich反应

室温条件下,对氨基苯磺酸铝可有效催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了系列β-氨基酮衍生物。考察了反应条件对收率的影响及对氨基苯磺酸铝对不同底物Mannich反应的催化效果,推测了反应机理。产物结构经IR、~1H NMR和质谱进行表征。合成不同的β-氨基酮衍生物的较佳反应条件为:苯乙酮、芳香醛和芳香胺物质的量比为1.1:1:1,对氨基苯磺酸铝用量为苯甲醛物质的量的3%,乙醇用量5 mL。该方法操作简单,条件温和,收率高,催化剂可重复使用,对环境友好。     

新型化学萃取剂芳香族双叔胺类化合物——4,4’-亚甲基-双(2-乙基-N,N-二丁基苯胺)的合成

以氯霉素生产中的副产物邻硝基乙苯为原料,经铁酸还原和相转移催化Ｎ－烷基化反应合成了Ｎ,Ｎ－二丁基邻乙基苯胺（ＤＢＥＡ）。在酸性条件下将ＤＢＥＡ与甲醛缩合制得标题物（ＭＢＥＤＢＡ）。经红外光谱、核磁共振氢谱的谱图解析对其结构进行了确认。