顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定

目的:本研究采用带有氢火焰离子检测器(FID)的顶空-气相色谱仪测定水中甲醇和丙酮的含量,以色谱保留时间定性,外标法定量.结果:甲醇检出限为0.072mg/L,丙酮检出限为0.009mg/L.甲醇和丙酮的精密度分别为1.9％～4.4％和2.4％～3.7％,其加标回收率平均值范围分别为93.0％～100％和97.9％～9...     

纯水-顶空毛细柱气相色谱法分析废气中的甲醇

纯水吸收气体中的甲醇,采用顶空毛细柱气相色谱法进行分析。重点对顶空毛细柱气相色谱法测定甲醇的分析条件进行试验探讨。实验结果表明,采用纯水-顶空毛细柱气相色谱法测定甲醇方法简便,标准曲线具有良好的线性回归,方法的灵敏度、精密度、准确度较高,符合现代仪器的发展趋势。     

静态顶空-气相色谱法测定豆芽中乙烯利的农药残留

[方法]建立静态顶空-气相色谱检测豆芽中乙烯利残留的分析方法.在样品中添加适量的10 mol/L氢氧化钾溶液,并在80℃条件下恒温加热,将全自动顶空进样器与气相色谱仪联用测定产生的乙烯含量.[结果]方法的最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.72%～94.12%,相对标准偏差为2.89%～3.87%.[结论]该方法操作过程简单、快速,灵敏度高、回收率好,适用于测定豆芽中乙烯利的农药残留.     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇,通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化,建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50.0 mg/L,回收率在95.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.4%(n=9)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

顶空色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量

将聚乙烯醇（PVA）样品装入顶空取样瓶,用瓶盖密封,放入顶空自动进样器中,待瓶中气液两相平衡后,取其上部气体进行色谱分析,以乙醇作内标物,峰高定量,即可测得PVA甲醇含量,所测结果的相对标准偏差仅为1.70%,该方法操作简单,准确度、灵敏度较高,可获得满意的分析结果。     

静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇

采用静态顶空气相色谱法测定定型发胶中甲醇含量,确定了最佳平衡温度,平衡时间,盐析剂,及色谱操作条件等,标准偏差为０．１９０－０．４０９,相对标准偏差为０．９５％－２．２０％,平均回收率为９６．８％。     

气相色谱法测定环境空气中的微量异戊烯和异戊二烯

建立了环境空气中异戊烯、异戊二烯的活性炭吸附,二硫化碳解吸气相色谱法。用DB-1毛细管柱分离,FID进行检测。该方法异戊烯的回收率为87.6%~105.2%,RSD为2.1%~8.2%,异戊二烯的回收率为86.1%~105.1%,RSD为4.2%~8.5%。当采样体积为2 L时,异戊烯最低检测限为0.04 mg/m3,异戊二烯最低检测限为0.06 mg/m3。     

气相色谱法测定乌洛托品原料药中的甲醇残留

建立了毛细管气相色谱法,用于测定乌洛托品中残留的甲醇含量。采用HP-5毛细管色谱柱,FID检测器,在确定的色谱条件下,甲醇浓度在5.83~583μg/mL范围内,线性关系良好,加样回收率为96.70%~102.47%,最低检出限为0.24 ng。该方法的灵敏度和准确度均符合分析要求,而且方法可靠,可用于乌洛托品原料药中甲醇残留量的测定。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类化合物

测定环境空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯时,气样采用活性炭吸附,用二硫化碳解析,直接进气相色谱仪检测,根据保留时间定性,外标法定量,能获得良好的线性和较低的方法检出限,不仅精密度、灵敏度和重复性良好,而且可操作性强,易于在环境监测系统中推广.本法也适合污染源排放的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯废气的测定.     

气相色谱法测定丙烯气中微量甲醇的方法改进

将国标GB／T12701-90测定丙烯中微量甲醇的方法进行了改进,采用大口径开口管柱代替了原方法中的填充柱,色谱操作条件也作了相应的改变,改进后与原方法比较具有基线稳定,分离效果好,分析时间短,回收率在96．9％～102．7％之间,相对标准偏差小于8．54％。新方法准确可靠,操作简单,适合于乙烯厂中丙烯气的中控分析。     

工业甲醇中微量三甲胺的气相色谱测定

介绍了一种分析甲醇中微量三甲胺的方法,通过试验,确定出色谱操作条件:柱温120℃,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气(氦气)流量4.0 m L/min,尾吹气(氮气)流量10 m L/min,氢气流量2.0m L/min,空气流量140 m L/min,热离子源加热电流1 p A,进样量2μL,分流比1:20。在选定的色谱操作条件下,最低检出限为10×10-9,线性范围为0~375×10-9,相对标准偏差在5.3%~9.2%,回收率在95.2%~104.0%。生产运行表明,采用该法对生产的甲醇中三甲胺进行监控分析,MTP催化剂未发生失活,所生产的丙烯产品质量稳定。     

气相色谱法同时测定车用汽油中甲醇、苯和甲苯含量的研究

文章以丁酮为内标,用气相色谱内标定量法测定车用汽油中的甲醇、苯和甲苯,确定了最佳实验条件,同时对该方法的准确度和精密度进行了验证。试验结果表明：在柱温60℃、进样13温度200℃、检测器温度250℃的条件下,甲醇含量测量结果具有较好的定量重复性,且甲醇、苯和甲苯的检测回收率均可达90％～110％。