LC-MS/MS法研究厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的药动学行为

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C₁₈色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量5 μL,等度洗脱方式进行分离,检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限均为1 μg/L,方法的检测限（S/N=3）为0.1 μg/L。 准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为厚朴酚3.4%~6.6%,和厚朴酚0.5%~4%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%。该方法可用于灌胃给予半夏厚朴汤复方水煎液后目标成分厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中浓度的同时监测,进而进行半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内药代动力学研究。     

全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析

建立了全自动固相萃取仪与 GC/ MS结合测定生物检材中有机磷类农药、安眠镇静药及其它医用药物、吗啡类毒品的提取检测方法。经测定 ,各类药毒物的回收率均可达 70 %以上。     

GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用

介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点，着重介绍了GC／MS／MS和LC／MS／MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。     

固相萃取GC/MS法分析白酒中的香

利用OASIS HLB提取白酒中的醇、酯、醛等中性成分,用5%氨水清洗小柱,氮气吹干后用二氯甲烷洗脱,得到挥发性成分。清洗液和穿透液合并,经浓氨水中和后,再用MAX固相萃取柱提取其中的有机酸,用含有0.5%盐酸的乙腈洗脱得到有机酸。富集后的样品用GC/MS分离、鉴定,从中性成分中鉴定出50种成分,其中包括7种有机酸。白酒中的有机酸和其他中性成分经过两种固相萃取柱得到了较好的富集和分离。     

LC/MS和LC-MS/MS定性检测保健品中非法添加的伐地那非

采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取,以10 mmol•L^-1的甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,分别用Agilent Zorbax SB C₁₈（150 mm×2.1 mm×5 μm）和Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描方式进行分析检测。该方法简便、快捷、可靠,适用于保健品中非法添加伐地那非的常规检测。     

LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂

本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品，采用电喷雾离子源，负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯（SDG）、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇（EL）、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1，最低检出浓度(LOQ，S/N＝10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%～105.6%，变异系数（CV，n＝6）<19.4%。该法灵敏可靠，样品处理简单，适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。     

气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况

本文评述了气相色谱和高压液相色谱及其与质谱联用技术发展近况、并结合2002年美国匹茨堡会议展示新仪器进行了评介。     

MS／MS在刑事科学技术中的一些应用

本文报道应用ＭＳ／ＭＳ技术对一些复杂的混和物、药物以及代谢物进行结构分析。ＭＳ／ＭＳ能直接提供代谢物的定性结构信息，方便可靠，取得了较好的应用效果。     

GC／MS分析催化裂化柴油中的酚类化合物

催化裂化柴油经碱液萃取,分离出其中的酚类化合物,用ＧＣ／ＭＳ分析酚类化合物的结构。在一定的色谱条件下,分离出酚类化合物近４００余外,除苯酚类、二环酚类化合物外,还鉴定出少量的三环酚类化合物及微量四环酚,本文分析了酚类化合物的质谱特征,对部分单体酚进行了结构鉴定。     

9—蒽活性基取代物的GC／MS测定

采用GC／MS对9-蒽活性基取代物进行分析比较。此类9-蒽活性基取代物可作为荧光探针应用于某些高效药物的光学仪器检测中，并因其取代基的不同而表现出不同的反应活性和稳定性。     

采用HPLC-MS/MS技术确定当归芍药散中2个新化合物来源

中医经典名方当归芍药散(DSS)在古代用于治疗痛经等妇科疾病,现代广泛用于痛经、老年痴呆、更年期综合征和黄褐斑等40多种疾病的治疗。在筛选该方镇痛活性部位的研究中,发现DSS中的A-N-30部位具有镇痛活性,从中分离得到2个新化合物(1)和(2),并鉴定了它们的化学结构。为进一步对2个新化合物进行活性和结构修饰等研究,需确定2个新化合物的来源,然后大量制备。采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,在电喷雾正离子检测模式下,以一级质谱扫描、子离子扫描和多反应离子监测(MRM)方式,同时检测该方剂的6个组成药材,以2个新化合物为对照品,确定它们均来源于白术。     

杀鼠药氟乙酰胺和氟乙酸钠LC/MS/MS分析

要建立了液质联用法（LC／MS／MS）测定杀鼠剂中氟乙酰胺和氟乙酸钠的方法。此二种药物由于具有价格便宜、合成简单、无色无味等特点，因此在中国被广泛非法使用。过去采用GCMS方法对其进行检测，但由于需要衍生化，所以费时费力，其衍生物也对测定产生干扰，本文采用LC/MS／MS方法同时对氟乙酰胺和氟乙酸钠进行了检测，方法快速、灵敏且不需要衍生化。