高效液相色谱-串联质谱法测定花露水中10种邻苯二甲酸酯

目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时测定花露水中10种邻苯二甲酸酯的检测方法.方法 样品采用甲醇提取,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液和0.1％(体积分数)甲酸乙腈为流动相,反向C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式进行检测.结果 在5、50、500、5000μg·L-14个浓度下,样品...     

GC-MS法检测盐酸雷尼替丁制剂中的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂

目的:建立口服固体制剂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。方法:采用甲醇提取、过滤后进行气相色谱-质谱法分析,对以盐酸雷尼替丁胶囊(片)为模型对象的285批口服固体制剂进行检测。色谱柱为DB-5MS,载气为氦气,流速为1.0ml/min,分流比为10:1,进样口温度为250℃;柱温为程序升温。电子轰击电离方式;电子轰击能为70eV;定性分析采用扫描模式,扫描质量范围为50～650amu;定量测定采用选择离子监测模式。结果:在本试验条件下,20种邻苯二甲酸酯类分离较好,其中18种组分的检测限均>2μg/g,检测质量浓度线性范围均为2～40μg/ml,相关系数均>0.99,RSD均<10%,加样回收率为79%～99%。结论:本法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂。     

黄凡士林中邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移情况分析

摘要：目的:了解黄凡士林塑料类包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移情况。方法:依据国家标准GB31604.30-2016,采用GC-MS法,以外标法测定50批黄凡士林样品中17种邻苯二甲酸酯类成分的含量。并参照国家标准GB9685-2008中的限度规定对结果进行讨论。结果:50批黄凡士林中有19批检出邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,检出的邻苯二甲酸酯类塑化剂成分主要为DEP、DIBP、DBP、DEHP;其中2批黄凡士林DBP、DEHP均超出规定限值(DBP≤0.3 mg·kg-1,DEHP≤1.5 mg·kg-1),1批黄凡士林DBP超出规定限值。结论:黄凡士林采用塑料类或橡胶类作为内包装材料,会导致邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移,从而可能引起药品制剂的安全风险。     

UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量.方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A为水(含0.1％甲酸),B为甲醇(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45℃;采用电喷雾离子源(ESI),多...     

UPLC-MS/MS法测定中成药制剂中添加的11种降压药物

目的 建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏洲定的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊荆、片荆及丸剂中11种降压药物的含量.结果 在本实验条件下11种降压药物在0.025μg/m～5.000μg·mL...     

UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

HPLC同时测定化妆品中22种香豆素类化合物及质谱确证

目的 建立同时测定化妆品中22种香豆素类化合物的HPLC及液相色谱-串联质谱验证方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-Phenyl色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长分别为227,310nm。以HPLC结果进行定性筛查,并采用标准曲线法定量,以液相色谱-串联质谱法的结果进行确证。结果 22种香豆素类化合物的线性范围为0.1~10mg·L^-1,相关系数均>0.9993,方法检出浓度为0.1~1.5mg·kg^-1,在低、中、高3种加标水平下,平均回收率为91.4%~114.8%,RSD为0.1%~4.8%。结论 该方法操作简便、准确,适用于膏乳、水剂、粉类及精油类化妆品中22种香豆素类化合物的检测。     

口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量的研究

目的：建立气相色谱-质谱联用技术同时测定口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。比较液-液萃取和固相萃取对液体制剂的净化效果影响,并对操作参数进行优化,建立最佳试验条件。方法：分别采用液-液萃取和固相萃取两种样品前处理方式处理样品,采用选择离子监测,以碎片的丰度比定性,外标法定量。结果：采用液-液萃取方法前处理样品时基质的干扰大,杂质峰较多,故采用固相萃取方式对样品进行前处理,GC-MS检测口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量,该方法检出限为0.02μg · g-1,在0.5~8.0μg · ml-1范围内,线性良好（相关系数 r 范围0.9907~0.9998）,加标回收率在71.7%~95.6%范围内,RSD为2.1%~9.7%。结论：采用固相萃取,GC-MS的方法对口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

UPLC-MS/MS法测定中兽药中非法添加物金刚烷胺

目的建立检测中兽药中金刚烷胺残留的UPLC-MS/MS方法。方法样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果金刚烷胺在5～100 ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=0.999 2）;样品检出限为1μg·mL^-1,定量限为2μg·mL^-1。在40、50、60 mg·mL^-1回收率为85%～115%,批内批间变异系数均〈10%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于中兽药中非法添加金刚烷胺的检测。     

GC-MS法测定药物制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立盐酸雷尼替丁制剂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。方法以甲醇为溶剂制备溶液;采用GC-MS法检测,使用DB-5MS色谱柱,载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,检测方式为SCAN和SIR。结果实验条件下,20种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测;各组分的检测限（S/N=3）大于2μg·g-1,线性范围在2～40μg·mL-1之间,r〉0.99;加样回收率在79%～99%之间,RSD〈10.8%。结论本法操作简便、准确,分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定口服固体制剂中的20种邻苯二甲酸酯类化合物。     

颈络宁薄膜衣片的制备工艺研究

目的:研究颈络宁薄膜衣片的制备工艺。方法:以颗粒性状、粒度分布、休止角、片面光洁度、硬度、崩解时限为指标,单因素法优选片剂处方。结果:按照浸膏粉∶淀粉∶糊精∶微粉硅胶=16.7∶16∶3∶1的比例混合,以90%的乙醇为润湿剂,湿法制粒、压片,包薄膜衣,可制得合格的片剂。结论:本制备方法简单、实用性强,所得薄膜衣片片重小、崩解快、含水量低、外观好,质量符合2005年版《中国药典》片剂制剂通则要求。     

贯叶连翘薄膜片中金丝桃素和金丝桃素类化合物的HPLC和UV测定

建立了RP-HPLC法和UV法分别测定贯叶连翘薄膜片中金丝桃素和总金丝桃素类的含量.RP-HPLC法采用ODS柱,流动相为5%甲醇(含0.1%磷酸,三乙胺调至pH 4.5)-甲醇-乙腈(15:40:45),检测波长588nm.UV法采用甲醇避光超声提取制备样品溶液,588 nm处测定.金丝桃素和总金丝桃素类的线性范围分别为0.04～0.24μg和2～12μg/ml.平均回收率分别为103.8%和103.3%.     

HPLC法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×460mm,5μm),柱温为30℃,进样量为20μL,流动相为乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8 mL,冰醋酸30 mL,加水稀释至1 000 mL,1μ8g∶.8m2L)-1,流范速围为内1.,0进m样L.量mi与n-1峰,面检积测积波分长值为线28性9 n关m系,良理好论(r板=数0.按99原9 9阿)片;平碱均计回算收≥3率00为099。.3结9果%:,R原SD阿=片0.碱92的%质(n量=浓6)度。在结8.4论8:～该76方.3法2简单、准确、重复性好,可用于夏天无薄膜衣片质量控制。     

UPLC-MS法检测感冒消炎片中阿多尼弗林碱含量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS）测定感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量。方法：采用UPLC-MS法。色谱柱为Acquity UPLC RBEH C18（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液（7∶93）;电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）为366离子进行检测。结果：该方法能快速检测阿多尼弗林碱,在2.3～18.4 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好（r =0.999 3）,平均加样回收率为98.2%,检测限为0.05 ng·mL-1,方法重复性和精密度良好。结论：该方法专属性强,快速灵敏,适用于感冒消炎片中阿多尼弗林碱的含量测定。     

应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验

目的：应用近红外漫反射光谱法对红霉素薄膜衣片进行一致性检验。方法：使用矢量归一化对某厂家红霉素薄膜衣片进行预处理,建立一致性检验方法。结果：确定Conformity Index（CI）为3,使用一致性检验方法可以显著区分与某厂家样本主成分相同的其他厂家样本。结论：本方法快速简便,结果准确,适用于药品质量在线监控和假劣药品的快速筛查。     

毛细管气相色谱法测定邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质含量

目的:建立邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温为150℃,保持1 min,以10℃.min-1升温至220℃,再以5℃.min-1升温至300℃,保持6 min;进样口温度为250℃;检测器温度为350℃;载气流量为1℃.min-1;进样量1μL,分流比10:1。以邻苯二甲酸二乙酯为对照品,按标准曲线法以峰面积计算邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的含量。结果 :在选定的色谱条件下,邻苯二甲酸二乙酯与16种邻苯二甲酸酯类杂质分离良好,邻苯二甲酸二乙酯在12.6～126μg.mL-1的范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0271X+0.0007(r=1);16种邻苯二甲酸酯类杂质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)检出限均在0.25μg.mL-1以下;精密度RSD均在2.0%以下;平均回收率均在82.3%～105.4%范围内。结论:该方法准确、可靠,可用于邻苯二甲酸二乙酯中16种邻苯二甲酸酯类杂质的检测。     

UPLC-MS/MS法检测复方芦丁片中芦丁的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定复方芦丁片中芦丁含量的方法。方法采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱柱为ACQUITY UPLC RBEH C 18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液(42∶58),电喷雾离子化(ESI)正离子模式下选择质荷比(m/z)为301离子进行检测。结果所建方法能快速检测芦丁,在2.5~40.7ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.5%,方法定量限为0.5ng·mL^-1,方法重复性和精密度良好。结论该方法专属性强,快速灵敏,适用于复方芦丁片中芦丁的含量测定。     

UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素

目的 建立延胡索中黄曲霉毒素（aflatoxin,AF）超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法 以Agilent Zorbax Eclipse C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下电离,多反应监测（MRM）模式下测定。结果 样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%（n=6）。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。     

UPLC-MS/MS同时检测人尿液中8种苯二氮䓬类及3种非苯二氮䓬类镇静催眠药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中8种苯二氮?类及3种非苯二氮?类药物的浓度。方法 尿液样品采用二氯甲烷∶正己烷∶乙酸乙酯(5∶4∶1)进行萃取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈-0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,通过电喷雾离子源,多重反应监测正离子模式进行检测。结果 11种被分析物在所测浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均>0.99,除右佐匹克隆检测限为0.5 ng·mL^-1,其他物质检测限为0.01~0.02 ng·mL^-1,11种被分析物的日内、日间RSD均<15.0%(n=5),提取回收率为68.8%~115.0%,基质效应为0.85~1.14。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于同时检测人尿中8种苯二氮?类及3种非苯二氮?类药物浓度。