氨烃基聚甲基三氟丙基硅氧烷的制备及应用

在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(DF3)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)进行开环聚合反应,合成了一种织物整理剂N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基三氟丙基硅氧烷(AFSO-1),并用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用脂肪醇聚氧乙烯醚将其乳化后整理纯棉平纹针织布,研究了其应用性能及影响因素。应用结果表明,经其整理过的织物,与空白样相比,柔软性能明显提高,与经N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)整理过的织物相比,柔软性能略有提高,而拒水性能明显增强。     

新型氨基硅油柔软剂BSO的合成及应用性能

用γ-丁内酯和γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷对氨基硅油ASO进行改性，得到新型氨基硅油BSO．介绍了氨基硅油柔软剂BSO的合成方法，并比较了两种氨基硅油制备的微乳液织物整理剂在应用过程中的柔软性、泛黄程度、亲水性、与阴离子型荧光增白剂的相容性、耐电解质性、耐碱性和乳液稳定性等基本性能。     

反应性氨基硅油微乳液的制备与性能

讨论了反应性氨基硅油微乳液的制备工艺及其结构与性能之间的关系，通过乳液聚合方法制备了反应性氨基硅油微乳液。结果表明：经其整理的织物手感丰满、柔软滑爽，回弹性优异。     

含氟丙烯酸酯单体及其改性氨基硅油的合成方法

氨基硅油是有机硅油中的重要品种,氟原子的引入是提高氨基硅油性能的有效手段。本文简述了含氟丙烯酸酯单体的合成、氨基硅油的接枝改性方法。通过Michael加成接枝氟单体所得最终改性氨基硅油乳液具有良好的防水、防油、耐黄变及稳定性能。     

羧基化聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成及应用

利用强碱性条件下六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)及γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH551)间的平衡化反应先制得一种侧链含有氨丙基的聚甲基三氟丙基硅氧烷(FASO),然后FASO与马来酸酐反应制备了一种新型羧基化聚甲基三氟丙基硅氧烷(FCAS),FCAS经乳化并用于山羊蓝湿革的防水处理。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电镜(TEM)、纳米粒度仪、ζ电位分析仪及静态接触角测量仪分别对产物结构、乳液粒子形态、粒径大小与分布、ζ电位及坯革粒面水静态接触角(WCA)进行表征。结果表明,合成产物具有预期结构。乳胶粒表面光滑,呈规则圆球状,平均粒径约为78 nm,粒径分布窄,乳液ζ电位为-37.53 mV。蓝湿革经其质量1.92%的FCAS有效物处理后,粒面WCA可高达144.5°,具有良好疏水性。     

聚醚改性氨基硅油整理剂的制备及应用

介绍了氨基硅油的黄变机理及聚醚改性方法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷(602)为原料,以四甲基氢氧化铵为催化剂合成氨基硅油,再用自制的特种活性聚醚对其进行改性制成聚醚改性氨基硅油。通过实验,探讨了硅油氨值、反应温度及时间、溶剂的选择及用量、乳化方法和硅油黏度等因素对产品性能的影响,并在针织物上进行应用。结果表明,聚醚改性氨基硅油在不影响氨基硅油性能的同时可以极大地提高其亲水性,改善其易黄变、乳液不稳定等缺点,能够满足针织物的亲水和柔软的双重要求。     

新型氨基聚硅氧烷柔软剂的制备、表征与应用性能研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）、N，N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-Si-121）和六甲基二硅氧烷（MM）为原料，采用本体聚合反应合成了一种新型织物柔软剂N，N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-121），用红外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征，并在斜纹厚棉布上进行了应用性能研究．结果表明，随着ASO-121中氨值的增大，弯曲刚度减小，织物柔软效果增强，表面摩擦系数增大，织物滑爽性能下降，同时白度也降低，将ASO-121与通用型柔软剂β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷（ASO-1）进行应用效果对比发现，经ASO-1整理过的织物柔软效果和折皱回复性较好，而ASO-121整理过的织物静态吸湿性和白度较好，但两者整理织物的滑爽性相近．     

新型氟代有机硅防水整理剂的制备及应用性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(YDH-602)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,氢氧化钾为催化剂,采用本体聚合反应合成了一种新型氟代有机硅防水整理剂——氨基氟丙基聚硅氧烷(AFPSO),用红外光谱对其结构进行了表征,并在白棉布上进行了应用性能测试.结果表明,在氨值相近的情况下,随着m(D3F)∶m(D4)的增大,整理织物的柔软性和白度差别不大,但接触角明显增大,织物的防水性显著增强;在一定范围内,随着整理液中AFPSO量的增加,整理织物的柔软性逐渐提高、防水性大大增加,但白度有所降低;将AFPSO与氨值相近的通用型整理剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)进行对比发现,经ASO整理的织物柔软性较好,而经AFPSO整理的织物防水性更强,织物表面对水的静态接触角可达128.45°,两者整理织物的白度相近.     

新型低黄变氨基硅油的制备及其应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-110)水解物为原料,在氢氧化钾(KOH)催化下,制备了羟基封端的新型氨基硅油.最佳合成条件为:HD-110水解物占投料量的5.00%,140℃反应5 h.以脂肪醇聚氧乙烯醚为乳化剂,制得氨基硅油微乳液,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物更好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性.     

季铵化三硅氧烷的制备及其应用性能

在氯铂酸催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HMTS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)经硅氢加成反应制得环氧基三硅氧烷(ETS),再与四甲基乙二胺(TMDEA)进行开环加成反应,制得一种新型季铵化三硅氧烷(QATS)。用IR对QATS的结构进行表征,并对QATS的界面性能、发泡性能和在织物整理中的应用性能进行研究,结果表明,QATS溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.7 g/L,此时的表面张力(γcmc)为26.4 mN/m。质量分数为0.1%的QATS水溶液的发泡力为2.20,5 min的稳泡性为0.167,QATS产生泡沫后泡沫易消失。与市售氨基硅整理剂(ASO)相比,QATS整理织物的柔软性比ASO稍差,但白度和吸湿性比ASO好得多。     

反应型氨基硅油的制备

通过研究氨基硅油的合成、氨基硅油聚醚接枝工艺、氨基硅油异氰酸酯接枝工艺、残余异氰酸酯封端工艺等对合成速率及最终产品性能的影响,确定了合成聚醚异氰酸酯接枝氨基硅油即反应型氨基硅油的最佳合成工艺：聚醚改性剂用量24%（对氨基硅油质量）,反应温度75-85℃,反应时间3-4 h;异氰酸酯接枝70%（对氨基硅油中氨基含量）,反应温度55-70℃,反应时间2-4 h;残余异氰酸酯封端率65%,反应温度0-5℃,反应时间2-3h。     

线性聚醚嵌段氨基硅油的制备及其性能

为简化线性嵌段聚醚氨基硅油的合成工艺,以双端氨基聚醚与双端环氧基聚醚硅油为反应单体,异丙醇为溶剂,通过开环聚合一步反应制备线性嵌段聚醚氨基硅油(LEPS),并将其应用于羊绒针织物的柔软整理。借助傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪、多功能表面分析电子能谱仪与扫描电子显微镜等表征LEPS及其整理织物的理化性能。结果表明:当2种反应单体的量比为1:1,所得LEPS氨值为0.14 mmol/g、摩尔质量为 7.39×10 ⁴ g/mol,其乳液的稳定性能优良;LEPS整理织物手感达到5级,柔软、蓬松性能突出,并且织物的亲水、透湿与抗静电性能良好,黄变程度低;LEPS的综合性能优良,制备工艺简单。     

端氨基聚醚改性硅油的合成及性能

将端含氢硅油(PHMS)与烯丙基环氧基聚醚(APEE)在Pt催化下经硅氢加成反应制得端环氧基聚醚改性硅油(TEPES),再与乙二胺(EDA)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚改性硅油(TAPES).用红外光谱进行了结构表征,并对TAPES在织物整理中的应用性能进行了研究.结果表明:随着TAPES用量的增加,被整理棉织物的柔软效果增强,对吸湿性影响不大,但会使整理织物的白度下降.和市场上通用型氨基硅整理剂(ASO)相比,经TAPES整理后的织物柔软性稍差,白度相近,吸湿性改善明显.     

阴离子型有机硅微乳液的制备及应用

较系统地介绍了八甲基环四硅氧烷（D4）与含多官能团的有机硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）及γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（KH-560）,在阴/非离子体系中的乳液共聚合反应。讨论了影响聚合过程和产品质量的因素,详细提供了由D4与KH-550微乳液共聚制备的超滑爽氨基硅微乳织物整理剂A-30,以及D4与KH-560微乳液共聚制备的亲水性、低泛黄有机硅微乳织物整理剂A-40的工业化生产方法。     

低黄变有机硅柔软剂

以线性体α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)和自制的特殊结构硅烷偶联剂为原料,在碱性条件下进行本体聚合,合成低黄变有机硅柔软剂,再经乳化制得透明的低黄变有机硅微乳液.采用该有机硅柔软剂对棉织物进行整理,结果表明,整理后的棉织物手感柔软、滑爽,白度较高,并具有较好的抗皱性和耐洗性.     

聚氨酯预聚体改性氨基硅油柔软剂的制备

利用聚氨酯预聚体(PUP)对氨基硅油进行共混改性制备柔软剂,以改善氨基硅油柔软剂的亲水性。考察了表面活性剂种类、HLB值、乳化温度、pH值、机械搅拌速度、助乳化剂用量等对制得改性氨基硅油乳液稳定性的影响,确定最佳乳化条件为：以AEO-3和AEO-9作为复合乳化剂,HLB值为12,20℃下乳化, pH值为5,搅拌转速为900r/min,助乳化剂正戊醇用量为被乳化物重量的5%。然后将乳化得到聚氨酯预聚体改性氨基硅油（PAS）用于棉织物的柔软整理,通过白度、动摩擦因数、亲水性、手感等测试,考察了其同国内外同类产品应用性能差异,结果发现PAS整理织物相对国产氨基硅油柔软剂亲水性大大提高,柔软性相差不大;其综合性能同进口柔软剂2号相当。     

羧基硅油CAS的制备及其应用

用γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷与马来酸酐进行酰化反应 ,制得了羧基硅油 CAS。用 IR谱和1H- NMR谱表征了它的结构 ,研究了制备反应条件、CAS平均分子量及其羧值的控制方法 ,然后进行了乳化和应用。结果表明 :羧基硅油 CAS不仅能赋予皮革良好的柔软、滑爽手感 ,而且处理后的羊剪绒光泽柔和、丰满、富有弹性 ,并拥有舒适的手感。     

新型有机硅季(鏻)盐的合成及应用

以三苯基膦和氯丙基三乙氧基硅烷为原料,通过SN2反应合成了新型有机硅季(鏻)盐,并采用红外光谱及磷谱对其结构进行表征.将试验合成的有机硅季(鏻)盐用于纯棉织物抗菌整理,其用量为10％时,整理织物对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率可达到87.1％、99.7％,且具有一定的抗菌耐洗性.扫描电镜和EDS分析表明,有机硅季(鏻)盐还可提高织物的热稳定性,且对织物的其它服用性能影响不大.     

有机硅改性聚氨酯涂层剂的合成及应用

以甲苯二异氰酸酯TDI、聚醚N220和N330、二羟甲基丙酸DMPA、羟基硅油KF-6001和甲乙酮肟MEKO等为主要原料,合成了有机硅改性封闭型水性聚氨酯.傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对其测试表明,活泼的异氰酸酯基团已经被封闭,羟基硅油KF-6001已被成功引入到聚氨酯的主链之中;差示扫描量热法(DSC)分析表明,以MEKO为封闭剂的合成产物其解封温度范围为128～149℃,吸热峰值为144℃.因此,确定织物涂层剂的焙烘温度为160℃.与普通水性外加交联型聚氨酯手感剂相比,有机硅改性封闭型水性聚氨酯具有很好的稳定性,作为织物涂层剂,可达到静水压、水洗牢度和手感之间的性能平衡,且具有良好的耐洗性.