EDTA络合溶胶—凝胶法制备La0.8Sr0.2FeO3纳米粉体

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸（EDTA）为原料，用EDTA络合溶胶－凝胶法合成了La0.8Sr0.2FeO3复合氧化物纳米粉体，并对过程参数进行了优化。用TG－DTA、IR、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。硝酸根离子可以加速EDTA－凝胶的热分解，仅有350℃就有La0.8Sr0.2FeO3相生成，但此温度下有SrCO3相出现，需经750℃焙烧2h才能彻底除去，得La0.8Sr0.2FeO3纯相的纳米粉。颗粒呈球形，分散性较好，平均粒径在70mm左右。与传统的固相反应相比，该法制得的La0.8Sr0.2FeO3组分均匀，化学计量比易于控制，烧成温度低。而且，由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合，因此该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究。     

固体氧化物燃料电池阴极材料La1-xSrxMnO3的制备方法

固体氧化物燃料电池是目前最成熟、最有发展潜力的燃料电池,具有广泛的应用前景.文章综述了该电池阴极材料La1-xSrxMnO3的制备方法,比较了各种制备方法的优缺点,介绍了一种新型的制备方法-自蔓延高温合成法的研究进展.指出自蔓延高温合成法能显著缩短阴极材料的制备周期和减少能耗,从而能降低其制造成本、促进其实用化和产业化.     

溶胶凝胶-自燃烧法制备Ce_(0.8)Y_(0.18)Fe_(0.02)O_(1.9)电解质材料及其性能研究

采用溶胶凝胶-自燃烧法合成了Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9纳米粉体,通过热重、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和交流阻抗谱等方法对试样进行研究。研究结果表明,采用溶胶凝胶-自燃烧法可直接合成纯相的具有立方萤石结构的固溶体Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9;合成粉体的平均粒径为10 nm~20 nm,具有高的烧结活性,在1400℃的烧结温度下,陶瓷样品的相对密度可达到97%;Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9电解质的离子导电性能良好,在600℃和800℃测试温度下,其电导率分别达到12.38 mS/cm和46.81 mS/cm。     

溶胶-凝胶燃烧合成法制备SmBO3粉体及其性能研究

利用溶胶-凝胶燃烧合成法,在750℃热处理2 h的条件下制备了SmBO3粉体,颗粒大小在100 nm左右.红外吸收光谱显示材料在500～1400 cm-1波数范围内,存在较为集中的吸收峰.此外,由于Sm3+的6H5/2→6F9/2跃迁,使得SmBO3粉体在1.05～1.15μm的范围内反射率降低.因此,SmBO3粉体可能是一种性能较好的针对1.06和10.6μm激光的激光光防护材料和滤光功能材料.     

EDTA络合溶胶凝胶法制备La_(0.8)Sr_(0.2)FeO_3纳米粉体

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸 (EDTA)为原料 ,用EDTA络合溶胶 凝胶法合成了La0 .8Sr0 .2 FeO3 复合氧化物纳米粉体 ,并对过程参数进行了优化。用TG DTA、IR、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。硝酸根离子可以加速EDTA 凝胶的热分解 ,仅在 35 0℃就有La0 .8Sr0 .2 FeO3 相生成 ,但此温度下有SrCO3 相出现 ,需经 75 0℃焙烧 2h才能彻底除去 ,得La0 .8Sr0 .2 FeO3 纯相的纳米粉。颗粒呈球形 ,分散性较好 ,平均粒径在 70nm左右。与传统的固相反应相比 ,该法制得的La0 .8Sr0 .2 FeO3 组分均匀 ,化学计量比易于控制 ,烧成温度低。而且 ,由于EDTA可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合 ,因此该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究。     

溶胶-凝胶、自蔓延燃烧法制备ZnFe2O3和Ni0.35Zn0.65Fe2O4纳米材料

溶胶-凝胶法和自蔓延燃烧法相结合制备了ZnFe2O3，和Ni0.35Zn0．65Fe2O4纳米粉末。由硝酸盐和柠檬酸制备了凝胶。凝胶干燥得到的干胶在一定温度下点火，发生自蔓延燃烧生成产品。探讨了反应物配比、去离子水的量、反应温度对凝胶生成的影响。控制一定的温度和烧结时间，使晶体生长完全。通过X-射线衍射，测定了产品的粒度和纯度。表明该法制备的产品为纳米级．纯度高．不含硬团聚、分散性好、具有较高的烧结活性。     

溶胶-凝胶法在纳米La1-xMxCrO3粉料制备中的应用

掺杂二价碱土金属的铬酸镧是目前研究最深入和应用效果最好的固体氧化物燃料电池(SOFC)的连接材料,它几乎占整个SOFC制造成本的一半。制备工艺有固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、联氨法和水热法等。本文综述了溶胶-凝胶法及用该方法制备La1-xMxCrO3(M=Sr,Ca)材料的现状。     

溶胶-凝胶法制备的(La1-xCex)2/3Sr1/3MnO3超微粉末微波吸收特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型锰氧化物(La1-x Cex)2/3Sr1/3 MnO3(x=0.1,0.3,0.5)超微粉末,用XRD分析了该材料的相结构,并用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在8.2GHz～12.5GHz范围内的微波吸收特性.结果表明,样品在1000℃焙烧后出现单一的钙钛矿型结构,当材料涂层厚度为1mm、x=0.3时,(La1-x Cex)2/3 Sr1/3 MnO3的吸波性能最佳.在测试频段内有三个吸收峰,最高的吸收峰在9.1GHz处,峰值高达36.8dB,并且吸收衰减量大于18dB的频带宽度达2.2GHz.     

改进固相法制备钙钛矿结构La1-x Srx Ga1-y Mgy O3-δ及其性质研究

采用改进固相法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM),用TG-DTA和X射线衍射仪分析了LSGM材料中钙钛矿相的形成过程,利用SEM、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及电性能进行表征.XRD分析表明,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,在1450℃烧结后形成了单一的钙钛矿相结构.交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为6.8×10-2S/cm.     

溶胶-凝胶法制备的Z型铁氧体Sr_3(NiZn)_xCo_(2(1-x))Fe_24O_41的微波吸收性能

用溶胶-凝胶法制备镍锌共掺杂Z型锶钴铁氧体Sr3(NiZn)xCo2(1-x)Fe24O41(x=0~0.5)粉末。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征该铁氧体粉末的晶体结构和表面形貌,并测试其室温磁滞回线和室温电阻率。用微波矢量网络分析仪测定该粉末在2~18 GHz微波频率范围的复介电常数和复磁导率,根据测量数据计算电磁损耗角正切及微波反射率,分析该材料的微波吸收性能与电磁损耗机理。结果表明:Sr3(NiZn)xCo2(1-x)Fe24O41粉末呈六角片状形貌,晶体结构为Z型,具有良好的软磁特性;x=0.3时该材料的电阻率最低,微波吸收效果最好,在13.5 GHz频率的吸收峰为25.1 dB,10 dB频带宽度为7.7 GHz,兼具强的磁损耗和弱的介电损耗。     

SHS法合成La1-xSrxMnO3的烧结性能

采用SHS法制备了SOFC阴极材料La1-xSrxMnO3（LSM）}研究了不同温度下烧结LSM强度、相对密度与掺Sr量的关系，烧结试样的孔隙率以及膨胀系数随温度的变化关系。结果表明；随着Sr含量的增加，合成LSM粉末的粒度增大，烧结试样的相对密度略有降低；较高的烧结温度有利于降低试样的孔隙率；烧结LSM的热膨胀系数与YSZ匹配较好。     

高能机械化学法制备微纳米MoC粉体及涂层磨损试验研究

室温下利用自行设计的高能机械化学球磨机,将钼粉在煤气气氛中通过高能球磨得到了微纳米碳化钼粉体.利用XRD和SEM对制得粉体的物相及粒度分析表明:在球料比为8:1,球磨时间为30 h条件下,得到了微纳米MoC粉体,粉体平均粒度在100 nm以内.将不同比例的微纳米MoC粉体掺入Ni60金属合金喷涂粉.利用等离子喷涂在40Cr钢基体表面形成金属陶瓷涂层.磨损试验表明,用掺入微纳米MoC粉体的喷涂粉喷涂样品表面,样品耐磨性显著提高.     

离子束溅射法制备La0.5Sr0.5CoO3薄膜的拉曼光谱分析

采用离子束溅射在氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)和铝酸镧(LaAlO3)上制备了La0.5Sr0.5CoO3的钙钛矿薄膜.利用拉曼光谱,研究了不同热处理温度和不同衬底对LSCO薄膜材料的晶体结构、分子振动模式和化学键的影响.研究发现La0.5Sr0.5CoO3钙钛矿薄膜的晶体结构随着热处理温度的升高发生明显的相变,由排列无规则态朝着正交晶系结构转变,Co-O键构成的八面体间的相对运动强度逐渐减弱.另外,还发现La0.5Sr0.5CoO3钙钛矿薄膜在衬底氧化锫(YSZ)上的Co-O键振动频率要小于在衬底铝酸镧(LaAlO3)上的振动频率,这与两者的品格失配程度有关.     

直接法制备铁锰锌共沉淀粉的工业试验

在扩大试验基础上,以软锰矿、锌烟灰和铁屑为原料,进行了500t／a锰锌铁共沉淀粉湿法制备工艺工业试验。结果表明,Fe,Mn和zn总回收率分别为97．33％,97．16％和98．66％;Fe,Mn和zn的总直收率分别为83．58％,88．18％和85．57％。共沉淀粉的质量较高,配比非常接近理论值,杂质元素含量低。按单槽共沉粉中的金属质量推算,每槽可产铁氧体粉料（∑MexOy）0．548t,每年铁氧体粉料产量为493t,基本达到设计能力。工业试验中以共沉淀粉制成的铁氧体样环的磁性能,除个别高温高频功耗,其余均达到日本TDK公司PC30产品质量指标。     

溶胶 - 凝胶法制备 TiO2 及其冷喷涂性能研究

冷喷涂陶瓷涂层的现有研究表明, 大部分商业陶瓷粉末不适合用于冷喷涂, 而实验室制备的纳米团聚粉末 更易于冷喷涂。 溶胶 - 凝胶法是制备纳米 TiO2 最常用的方法之一, 具有工艺简单、 重复性高、 反应易控制等优点, 而且可以通过实验参数的改变从分子水平对反应进行控制, 从而获得结构形态各异的纳米粒子。 本文采用基于钛 酸四正丁酯水解反应的溶胶-凝胶法制备纳米锐钛矿TiO2, 研究粉末的微观结构并考察其冷喷涂性能, 在此基础上, 分析原料粉末性能对其冷喷涂性能的影响。 研究结果表明, 与商业 TiO2 粉末相比, 溶胶 - 凝胶法制备的 TiO2 粉 末具有良好的冷喷涂工艺适应性。 溶胶 - 凝胶法制备的 TiO2 粉末微观结构为不规则形, 经过热处理后由无定形态 转变为锐钛矿相。 冷喷涂 TiO2 涂层晶体结构及涂层内部 TiO2 颗粒的微观形貌均与溶胶 - 凝胶 TiO2 粉末保持一致。 冷喷涂 TiO2 涂层的光催化活性受原始喷涂粉末影响, 当原始喷涂粉末的光催化活性高时, 冷喷涂 TiO2 涂层的光 催化活性也较高。     

喷雾热分解法制备铋系超导初级粉成分研究

利用喷雾热粉解法制备铋系超导初级粉末，对初级粉末成分均匀性、准确性及所获得的前驱粉、短样带材进行了研究。实验表明，采用不同工艺参数的喷雾热粉解法，能够工程化制备成分准确、均匀的超导初级粉末，选择相同的后处理工艺制备成前驱粉末，再经相同的PIT工艺制备短样带材，获得了超过25A的临界电流。     

La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ阳极材料的固相合成及导电性能研究

采用固相法制备固体中温氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料La1-xSrxCr1-yMnyO3-δ(LSCM), 用X射线衍射(XRD)分析了LSCM材料中钙钛矿相的形成过程, 直流四探针对合成材料的导电性能进行了研究, 碘量法测定了材料中的非化学计量值. 结果表明: 固相法制备所得到的产物分别在1250和1350 ℃下烧结15 h都能得到单一的钙钛矿相;对LSCM样品导电性能研究表明, 其电导率随温度的升高而增加, 在850 ℃时空气气氛下的电导率可达22.04 S·cm-1;LSCM系列材料的电导率随着氧的非化学计量值的增加而提高. 用丝网印刷方式, 制备以LSCM为阳极, La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ(LSGM)为电解质, La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ(LSCF)为阴极的单电池, 并对其性能进行测试, 最大功率输出密度约100 mW·cm-2.     

Heat Treatment of Tantalum and Niobium Powders Prepared by Magnesium-Thermic Reduction

Changes in the specific surface area and porous structure of tantalum and niobium powders, which were prepared by magnesium-thermic reduction of Ta₂O₅, Mg₄Ta₂O₉, and Mg₄Nb₂O₉ oxide compounds and subjected to heat treatments at temperatures of 600–1500°C, have been studied. It is noted that, owing to the mesoporous structure of the magnesium-thermic powders, the decrease in the surface area during heat treatment, first of all, is related to a decrease in the amount of pores less than 10 nm in size. The heat treatment of a reacting mass is shown to allow us to correct the specific surface area of the powder without any increase in the oxygen content in it. Data on the effect of heat treatment conditions on the specific charge of capacitor anodes are reported.