HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量

目的:建立HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸(16∶84),流速1 m L·min~(-1),检测波长(0~12 min,230 nm;13~30 min,330 nm),柱温30℃。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的线性范围分别为0.360 2~1.801 2,0.170 6~0.852 9,0.055 98~0.279 9,0.055 44~0.277 2μg,平均加样回收率分别为101.14%,98.97%,98.81%,97.92%,RSD分别为2.0%,1.9%,2.7%,1.8%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、斯皮诺素的含量,可提高该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量的方法。方法：采用Kromasil C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-1%冰醋酸溶液（体积比10：90）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长265nm。结果：紫丁香苷在0.043～0.430μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,回归方程Y=0.000000407X＋0.011576424。紫丁香苷平均回收率分别为99.70%（RSD=1.37）。结论：紫丁香苷在甲醇溶液中8h内稳定。本法简便、准确,可用于五加参颗粒中紫丁香苷的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定酸枣仁提取物中生物碱与黄酮类成分

目的:建立同时测定酸枣仁提取物中一种碱性特征成分和三种酸性特征成分含量方法。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL;检测波长:280 nm。结果:木兰花碱在33.50~89.11μg/m L呈良好线性关系(r_1=0.9992),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%;牡荆素葡萄糖苷在15.00~39.90μg/m L呈良好线性关系(r_2=0.9999),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.6%;斯皮诺素在90.00~239.40μg/m L呈良好线性关系(r_3=0.9995),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.8%;6-阿魏酰斯皮诺素在21.00~55.86μg/m L呈良好线性关系(r_4=0.9997),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%。结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于同时测定酸枣仁提取物中木兰花碱、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素的含量。     

山海螺的薄层鉴别及紫丁香苷的含量测定

目的:对山海螺药材中紫丁香苷进行薄层鉴别及含量测定。方法:以紫丁香苷为对照品,进行薄层色谱鉴别,用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量。采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(20-80)为流动相,检测波长为265 nm,流速0.8 mL/min。结果:薄层色谱中紫丁香苷的斑点清晰;高效液相色谱法精密度、重复性与稳定性良好,紫丁香苷在0.1652~1.652μg范围内有较好的线性关系,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.91%。结论:该方法可用于山海螺的鉴别和紫丁香苷的含量测定。     

HPLC-MS法同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和斯皮诺素的含量

目的探究百合枣仁袋泡茶的制备工艺,建立简单、快速、灵敏同时测定百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的HPLC-MS方法。方法采用MRM多反应监测负离子模式,Welch Ultimate XB-C18(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温30℃。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素在5~1000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好;平均回收率为95.83%~100.02%,RSD值在3.0%~7.8%之间;10批百合枣仁袋泡茶的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量分别为(102.92±2.60)μg/g、(49.81±1.12)μg/g和(205.28±5.95)μg/g,其RSD值分别为3.86%、2.25%和2.90%。结论该法专属性强、快速灵敏、操作简单快捷,可用于百合枣仁袋泡茶中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。     

HPLC测定倒卵叶五加冲剂中紫丁香苷含量研究

目的:建立测定倒卵叶五加冲剂中紫丁香苷含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱:kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1mL.min-1;检测波长:265nm;柱温:35℃。结果:经检测,紫丁香苷的线性范围为0.0192～0.1536mg/mL,Y=9.846+2.824X×104 C(r=0.999 6),加样回收率为97.7%。结论:HPLC测定倒卵叶五加冲剂中紫丁香苷含量,方法稳定可靠,操作简便,可作为五加参冲剂质量控制指标。     

UPLC 同时测定酸枣仁中4 种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。     

HLPC比较刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量

目的:为了开发利用刺五加茎与短梗五加茎资源提供参考依据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对刺五加与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行测定。色谱柱为ODS-C18测定紫丁香苷的流动相为乙腈-水(20∶80);体积流量:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:265 nm。测定异嗪皮啶的流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(17∶3∶80∶1);体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长:344 nm。结果:紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。异嗪皮啶在0.005～0.1μg与峰面积具有良好的线性关系;刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量差异较大。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶含量测定,为进一步研究两者的成分提供了参考数据。     

HPLC测定不同产地刺五加中紫丁香苷的含量

目的:为制定刺五加的质量标准提供参考数据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对不同产地刺五加中的紫丁香苷含量进行测定。色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶80);检测波长:265 nm。结果:临江刺五加四年茎皮中紫丁香苷含量较高,达0.313%;临江刺五加四年根皮中紫丁香苷含量较高,达0.466%。紫丁香苷在0.1~2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加中紫丁香苷的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定降脂宁片中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定降脂宁片中二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚4种活性成分的含量。方法:采用Agela C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-1 m L/L磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm(0-15 min)、284 nm(15-30 min)。结果:二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚进样量分别在0.190 9~2.385 9μg(r=0.999 9)、0.042 8~0.535 6μg(r=0.999 9)、0.090 6~1.132 0μg(r=0.999 9)、0.033 1~0.413 8μg(r=0.999 7)范围内线性良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.34%、100.39%、98.79%、99.85%,RSD值均3%。3批降脂宁片二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚的含量分别为1.036 0~1.092 8,0.018 2~0.027 0,0.049 5~0.075 7,0.027 6~0.043 8 mg/g。结论:该方法准确、简便,可用于降脂宁片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量测定。     

HPLC法测定五加参蛤蚧精中紫丁香苷含量

目的建立高效液相色谱法测定五加参蛤蚧精中紫丁香苷含量测定方法。方法色谱柱：依利特C18（4.6×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水（17∶83）,检测波长：257nm。结果紫丁香苷在0.021μg～0.191μg范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为98.62%（RSD=0.54%）。结论本方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标。     

HPLC波长切换法同时测定安神解虑颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定安神解虑颗粒中紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸4种有效成分。方法安神解虑颗粒75%甲醇提取液的分析采用Welch XtimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长分别为265 nm(0~25 min),238 nm(25~35 min),220 nm(35~58 min)和330 nm(58~88 min)。结果紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸的进样量分别在0.022 8~0.285μg(r=0.999 5)、0.564~7.050μg(r=0.999 7)、0.074~0.925μg(r=0.999 1)、0.053~0.663μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.6%、97.4%、97.9%、97.3%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%、1.1%。结论本方法简便、准确、重复性好,可为安神解虑颗粒的质量标准研究提供参考。     

HPLC法测定酸枣仁黄酮片中斯皮诺素

目的建立酸枣仁黄酮片剂中斯皮诺素的测定方法。方法 ODS C18柱(150 mm×3.9μmm,5μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:0.8 mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL,检测波长:335 nm。结果斯皮诺素在4~20μg/mL呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.98%,RSD为2.58%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于测定酸枣仁黄酮片中斯皮诺素。     

酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6''-pyridyloylspinosin、6''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6''-阿魏酰斯皮诺素、6''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量

目的:建立同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.9 m L/min;进样量为20μL;紫丁香苷和长梗冬青苷检测波长为210nm,圆柚酮和α-香附酮检测波长为242 nm。结果:紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮在给定浓度范围内线性范围分别为21.16~423.20 mg/L(r=0.9997)、33.31~666.20 mg/L(r=0.9992)、5.25~105.00 mg/L(r=0.9999)、3.39~67.80 mg/L(r=0.9995),线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为96.92%(0.94%)、98.55%(0.85%)、98.68%(1.51%)、99.13%(1.24%)。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定复方救必应胶囊中紫丁香苷、长梗冬青苷、圆柚酮和α-香附酮含量,方法准确、重现性好、灵敏度高,为评价复方救必应胶囊质量控制提供可靠方法。     

HPLC法同时测定十味玉泉片中4种有效成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定十味玉泉片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵和五味子醇甲4种有效成分的含量。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃;检测波长(0~8 min在250 nm波长下检测葛根素,8~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14~25 min在250 nm波长下检测甘草酸铵,25~40min在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:4个有效成分的线性范围分别为葛根素68.05~680.5μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、甘草苷22.06~220.6μg·m L~(~(-1))(r=0.999 8)、甘草酸铵24.98~249.8μg·m L~(-1)(r=0.999 4)、五味子醇甲2.184~21.84μg·m L~(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.83%、97.84%、98.09%、97.20%,RSD分别为0.71%、0.69%、0.80%、0.99%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定十味玉泉片中上述4个有效成分的定量测定,控制产品质量。     

防风配方颗粒成分HPLC测定研究

目的:建立防风配方颗粒的HPLC含量测定方法,为防风配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定配方颗粒中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷的含量,色谱柱为X-Bridge C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷,升麻苷检测进样量线性范围为分别为0.21~4.12μg/mL(R=0.998 5),0.83~16.52μg/mL(R=0.998 3),0.31~6.20μg/mL(R=0.998 7),0.24~4.76μg/mL(R=0.998 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD5%;加样回收率分别为97.82%(RSD=2.44%),95.18%(RSD=1.88%),99.33%(RSD=3.70%),95.45%(RSD=4.30%)。结论:HPLC法操作简便、稳定、重复性好,可用于防风配方颗粒中有效成分含量的测定。     

波长切换技术同时测定加味小柴胡汤胶囊中党参炔苷等4种成分

目的:运用安捷伦1260高效液相色谱仪,建立多波长切换技术,同时测定加味小柴胡胶囊中党参炔苷、甘草苷、黄芩苷、黄芩素含量的方法。方法:采用菲罗门ODS C18柱,以乙腈(流动相A)-0.1%磷酸水溶液为流动相体系,梯度洗脱(0~40分钟,乙腈20%~45%),流速1.0 m L/min,一般波长254 nm,检测波长在每个成分出峰的时间段内切换为该成分最大吸收波长。结果:甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、黄芩素分别在0.05~0.75、0.042~0.63、0.80~12.0、0.04~0.60μg范围内线性关系良好。相关系数分别为0.9995、0.9992、0.9999和0.9997,平均加样回收率分别为100.31%、98.92%、101.06%、100.17%,RSD%分别为1.90、1.63、2.21、1.19。结论:本研究建立的方法稳定可靠,便于操作,可以解决党参炔苷因含量较低无法检测的问题。     

HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷

目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量最高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药最好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.     

HPLC法同时测定小儿清热宁颗粒中5种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、(R,S)-告依春、绿原酸5个成分的含量。方法:采用Venusil XBP C18(L)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长240、327、277 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、(R,S)-告依春、绿原酸5个成分的线性范围分别为0.177072~2.2134μg、0.00616~0.077μg、0.00725~0.090625μg、0.00206~0.02575μg、0.04032~0.504μg;平均加样回收率分别为99.86%、99.27%、100.20%、100.66%、98.06%;RSD分别为1.61%、1.14%、2.04%、1.53%和0.93%。结论:所建立的HPLC法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于小儿清热宁颗粒多成分的含量测定。