Study on the measure of analysis of lgG in bovine serum with HPLC.

本文以牛布氏菌病血清为例,阐述了采用两种不同原理的高效液相色谱法测定血清中IgG含量的方法.通过实验,筛选出利用Protein G柱测定血清中IgG含量的方法比较理想,该方法精密度试验的相对标准偏差为0.2％,平均回收率为95.71％,回收率试验的相对标准偏差为0.9％.并利用该方法测定不同的牛布氏菌病阳性血清中IgG的含量,与其效价(补体结合试验测定)进行比较,可知在一定范围内牛布氏菌病阳性血清中的IgG含量与其效价存在一定的趋势性对应关系.     

微波消解-分光光度法测定固废中的总磷

本文研究利用微波程序升温法对固体废弃物样品进行消解,并采用偏钼酸铵分光光度法测定固体废弃物中总磷的含量。方法检出限为0.06mg/L,回收率为87.6%-105%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简单、准确、稳定,可作为测定固废中总磷含量方法研究的参考。     

杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮

应用杜马斯燃烧定氮法对各类含不同型态氮的复混肥料中的总氮含量进行了测定。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD%)为:0.15%~0.45%,与国标GB/T8572-2010方法比较~([1]),同一样品测量重复性在0.02%~0.10%之间,均低于于国标方法规定的限值(≤0.30%)。对不同样品进行检验,结果与国标方法所得结果差异不显著(p0.05),加标回收率为:98.7%~99.2%.表明该方法可进行复混肥料中氮含量的测定。     

ICP-OES法测定橡胶复合催化剂中钕、铝含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES法),通过酸化、萃取等方法制备样品,选择合适谱线和仪器工作条件,对橡胶复合催化剂中钕、铝含量进行测定。钕元素:小试样品回收率94~99%,相对标准偏差为3~4.5%,加标回收率为94~107%。铝元素:小试样品回收率109~110%,相对标准偏差为0.6~1.5%,加标回收率为97~103%。说明方法准确可靠,重复性高,适用于复合催化剂中钕、铝含量的测定。     

自动电位滴定法测定铬铁合金中的铬含量

利用自动电位滴定仪,建立了铬铁合金铬含量检测的一种新方法,对方法的准确度、回收率、精密度进行了全面的分析,该方法相对标准偏差为0．07％～0．09％,回收率为100．38～100．45％,该方法操作简便、测定快速,结果令人满意,是一种简便易行的测定铬铁合金中铬含量的新方法。     

浅谈豫西山区牛羊布氏杆菌病综合防控措施

卢氏县是河南省豫西边垂的一个山区县,具有大面积丰富的天然牧草资源,畜牧养殖业发展比较昌盛,其中牛、羊养殖数量相对比较多,牛、羊疾病发生率也相对有所增加,随之而来的牛、羊布氏杆菌病有零星发生的迹象。为了预防、控制牛、羊布氏杆菌病的传播。根据工作实践经验,阐述了豫西山区牛、羊布氏杆菌病的流行特点、临床症状、诊断方法、综合防控措施,以供大家参考。     

气相分子吸收光谱法测定奶粉中蛋白质的含量

建立了基于气相分子吸收光谱法测定奶粉中蛋白质(凯氏氮)含量的高灵敏分析方法。对方法的线性范围、检出限、精密度和加标回收率进行了研究,结果表明利用该方法测定奶粉中凯氏氮含量,线性相关系数良好,方法检出限分别可达到0.0191 mg/kg。加标回收率在96.35%～100.99%范围,相对标准偏差在0.49%～0.72%范围。该方法准确可靠,可以在奶粉中蛋白质检测领域推广应用。     

气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行系统地研究,建立方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%～102.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

分光光度法测聚烯烃树脂中微量铁

以水杨基荧光酮(PADAP)为显色刺,采用分光光度法测定聚烯烃树脂中微量元素铁.详细考察了测定条件,最大吸收波长为592nm,铁含量在0～5μg·25mL-1范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为ε592=0.7674×105L·mol-1·cm-1.人工合成样的平均回收率为101.2%,相对标准偏差为3.32%.实际样品分析结果的相对标准偏差都小于5%;加标回收率为98.8～99.2%之间.说明该方法灵敏度较高,选择性良好,是有效的测定聚烯烃树脂中微量元素的分析方法.     

气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量

目的：建立气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量。方法：采用OV-101毛细管柱,FID检测器和150℃-220℃程序升温测定。结果：回收率为99．3％-100．7％,RSD为0．02％。该方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好。可作为本品的质量控制方法。     

液相色谱-串联质谱法快速检测干血点样品中尿酸

建立了一种高通量液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测干血点(DBS)样品中尿酸(UA)的方法。采用自动液体操作平台对样品进行高通量自动化前处理,首先用含有UA-1,3-¹⁵N₂稳定同位素内标的Tris水溶液进行萃取,然后用含有0.1%甲酸、0.05%三氟乙酸的乙腈溶液沉淀蛋白质。处理后的样品经CN色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行LC-MS/MS分析。结果表明,在DBS样品中,UA在7.8~1 000 μmol/L浓度范围内的线性关系良好(R²＝0.999);检出限为3.1 μmol/L (S/N=3);定量限为12.5 μmol/L(S/N=10);平均回收率为95%~101%;日内相对标准偏差(RSD)为4.2%~12%;日间RSD为5.3%~14%。以样品中UA检测结果的总体RSD不超过15%来考察样品稳定性,分别将样品在-20 ℃保持30天、在37 ℃保持7天、反复冻融5次,样品中UA检测结果总体RSD小于10%,表明样品稳定性良好。将该方法与传统生化分析方法相比较,并分析了204份血样,相关性较好(R²＝0.946)。此方法可为有限采血条件下UA的检测及UA相关疾病的大规模筛查提供新途径。     

枸杞子提取物中多糖含量测定方法研究

采用苯酚-硫酸法衍生,紫外-可见分光光度法测定枸杞子提取物中枸杞子多糖含量。对样品制备及含量测定方法进行充分验证,最大吸收波长490nm,葡萄糖线性范围为2.65～13.3μg/mL,r=0.99939,平均回收率为101.32%,RSD为2.39%。所建立方法准确、可靠,可用于枸杞子提取物中多糖的含量测定。     

气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量

目的:用气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量。用PEG-20000作固定相的毛细管色谱柱,正丙醇为内标物,用内标法测定消毒片中的乙醇含量。结果:系统实用性实验测得正丙醇理论塔板数为99000,乙醇与正丙醇分离度为4.66,相对质量校正因子的变异系数为1.67%;该方法在乙醇百分含量范围45.0%~85.0%内呈良好的线形关系,相关系数为0.999;平均回收率为100.4%,RSD为1.69%;精密度相对标准偏差(RSD)为1.74%。结论本方法简便,质量测定准确可靠。     

衍生气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量

本文采用气相色谱法测定几类食品中的甜蜜素含量,实验结果表明,该方法有很好的线性关系,相关系数为0.9995,最低检出限为0.3μg,加标回收率在94.6%~106.4%,相对标准偏差RSD<4%;同时说明采用超声波方法处理固体样品能够处理完全。该方法简便快捷、准确度高、重现性好。     

离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的比较研究

对离子色谱法和比色法测定饮用水中三氯乙酸的效果进行了比较研究。结果表明,离子色谱法测定三氯乙酸的检测限为4.8μg/L,线性范围为0.1～10mg/L,加标回收率在98.7%～101%之间,相对标准偏差小于2%;比色法测定三氯乙酸检测限为80μg/L,线性范围为0.25～5mg/L,加标回收率在97.3%～104%之间,相对标准偏差小于3%。配对t检验结果表明,离子色谱法和比色法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为饮用水中三氯乙酸的测定方法。     

超声波提取-原子吸收法间接测定叶片中的叶绿素总量

以10ml 0．5mol／L盐酸为提取剂，超声波辅助酸置换出卟啉环中的镁离子，原子吸收法间接测定了植物叶片中的叶绿素平均含量。方法的回收率为99．0％，RSD为3．2％。     

用离子色谱法测定抗生素药物中N-甲基吡咯烷的含量

用离子色谱法成功地取代液相色谱法而建立了测定Cefepime抗生素药物中N-甲基吡咯烷含量的新方法。用DX-120离子色谱仪,以50mmol/L甲基磺酸为流动相,可测定药物中N-甲基吡咯烷的含量。对同一样品分析六次,其峰面积的相对标准偏差小于1.0％。标准曲线的相关系数=0.9996。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。