高效液相色谱法测定鸡肉中6种磺胺类药物残留

建立一种快速、准确测定鸡肉中磺胺类药物残留量的检测方法.采用高效液相色谱法对鸡胸肉中6种磺胺类药物残留进行同时测定,其分离效果和峰形较好,且出峰时间控制在11 min内,检测快速.应用乙腈对鸡胸肉中的6种磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,无水硫酸钠除水,通过优化的色谱条件,利用二极管阵列检测器对6种磺胺类药物残留进行同时测定.结果表明:6种磺胺药物在0.5～4.μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数0.999 2～0.999 8,检测限0.01～0.07 μg/mL,回收率68.3%～85.4%.     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

采用超高效液相色谱串联质谱法检测饲料中3种磺胺类药物

用超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶含量.结果显示:磺胺药物浓度与仪器响应值的相关系数0.996 7～0.999 2,方法的检出限为10μg/kg,加标回收率87.67％～100％,相对标准差1.3％～4.3％,精密度相对标准差3.50％～4.40％.表明回收率、相对标准差和精密度符合相关要求,此方法可快速、高效、准确检测饲料中磺胺类药物,同时该方法还可以扩充到其他磺胺类药物的检测.     

高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸

建立高效液相色谱柱后衍生法测定鸡肉中的18种氨基酸。采用石油醚去除脂肪,盐酸水解处理样品,Lithium Ion-exchange锂离子交换色谱柱(3.0 mm×250 mm),流动相为锂离子酸性洗脱液Li175、锂离子中性洗脱液Li750、色谱柱再生液RG003的梯度洗脱。以TRIONE茚三酮为柱后衍生试剂,检测波长为570 nm。结果表明:18种氨基酸在8⁸0μg/mL内线性关系良好,回收率较高,同时分析了各类氨基酸在鸡肉中的比例。该检定方法稳定,同时适用于其他各种肉类产品中18种氨基酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

鸡肉中8种喹诺酮药物残留的高效液相色谱分析研究

建立了氧氟沙星(OF)、诺氟沙星(NF)、环丙沙星(HB)、达氟沙星(DF)、恩诺沙星(EN),二氟沙星(2F)、沙拉沙星(SA)、噁喹酸(OXL)8种喹诺酮类药物在鸡肉中残留的HPLC检测方法。流动相为0.1%三氟乙酸/三乙胺(pH3.0):甲醇:乙腈=82:12:6,勿需梯度洗脱,流速为1.0 mL/min使用双通道荧光检测器,检测波长为:A通道λex=280 nm,λem=480 nm,B通道λex=320 nm,λem=370 nm。方法的检出限氧氟沙星为0.0061 mg/kg、诺氟沙星为0.0036 mg/kg、环丙沙星为0.0046 mg/kg、达氟沙星为0.0012 mg/kg、恩诺沙星为0.0027 mg/kg、二氟沙星为0.0060 mg/kg、沙拉沙星为0.010 mg/kg、噁喹酸为0.012 mg/kg,各组分回收率在69.5%～110.5%,相对标准偏差为1.50%～6.73%。该方法简便、灵敏,可满足鸡肉中多种喹诺酮残留量的检测。     

微流控芯片联用高效液相色谱-荧光检测器同时测定肉类食品中4种磺胺类药物残留

目的 建立一种使用微流控芯片进行肉类食品前处理,并结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时测定肉类食品中4种磺胺残留的方法。方法 样品先用乙酸乙酯提取后,在微流控芯片中用2 mol/L盐酸溶液反萃取和正己烷脱脂,收集盐酸流出液100μL,与0.5 g/mL醋酸钠溶液按照1:1(V:V)混合,加入0.2 g/L荧光胺50μL进行衍生化反应,采用岛津ODS-3色谱柱进行分离,流动相为乙腈-2%乙酸水溶液。结果 4种磺胺完全分离且在0.01～1.00mg/L呈良好的线性关系,在50、100、200μg/kg3个添加水平下,平均回收率为72.1%～91.6%,相对标准偏差为4.7%～13.6%,方法检出限为1～5μg/kg。结论 该方法具有快速、方便、经济、除脂效果好、环保等优点,适合肉类食品中4种磺胺类药物残留分析,并且提供了一个新的样品前处理思路。     

高效液相色谱法测定奶粉中磺胺类药物残留量

研究了利用高效液相色谱法测定奶粉中４种磺胺药物的方法。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

坚果中黄曲霉毒素的光化学柱后衍生-高效液相色谱法测定

目的建立坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以甲醇-水(70:30,v/v)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素总量免疫层析亲和柱净化,经LaChrom C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。结果四种黄曲霉毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,B1、B2、G1、G2的检出限依次为0.10、0.05、0.10、0.05μg/kg。在3个添加水平下回收率为77.5%~109.8%,相对标准偏差为1.43%~2.71%。结论该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,适用于坚果中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的日常检测。     

柱后衍生法检测鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留量研究

建立了鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱柱后衍生分析方法。鳗鱼肌肉样品经乙腈和水提取,液- 液分配和固相萃取净化浓缩后,采用高效液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物经C18 色谱柱分离,在柱后反应单元中与荧光胺反应,生成具有荧光特性的分子,荧光检测器检测方法定量检测限为2.0μg/kg,磺胺浓度在0.005～0.2μg/ml 范围内线性关系良好(r ≥ 0.9998),磺胺浓度范围在2.0～50.0μg/kg 鳗鱼肌肉加标样,日内和日间回收率为85.1%～90.2%,相对标准偏差2.74%～6.04%。实验结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留检测。     

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

原位光化学衍生快速检测黄曲霉毒素荧光强度

通过优化有机溶剂种类和光化学衍生时间,建立采用光化学衍生进行前处理,并利用黄曲霉毒素原位衍生荧光检测仪快速检测黄曲霉毒素荧光强度的方法。结果表明,在光化学衍生时间为4 min时,70%甲醇溶剂中黄曲霉毒素B1和G1的光化学衍生荧光增强效果最显著,优于甲醇和乙腈;黄曲霉毒素B2和G2荧光强度最大且稳定,光化学衍生后无明显增强。该方法在0.1 ng/mL~20.0 ng/mL线性关系良好,R2>0.9984,方法检测限在0.15 ng/mL~0.37 ng/mL之间,检测时间短,操作简单方便,满足食品和中药材中黄曲霉毒素的快速检测要求。