HS-SPME-GC-MS结合OAV分析不同产地青花椒浸提前、后的关键香气成分

为探究不同产地青花椒浸提前、后挥发性风味成分的差异，筛选出风味化合物丰富的原青花椒及青花椒残渣，以期为花椒油提取用原料的选择和青花椒残渣的综合利用提供理论参考。采用气相色谱-质谱联用技术对5个产地的青花椒浸提前、后挥发性风味成分进行分离鉴定，结果表明：从10个样品中共检出51种（12个共有组分）香气成分，包括烯烃类（20种）、醇类（15种）、酯类（3种）、酮类（2种）、烷烃类（5种）、酸类（2种）、酚类（1种）、醛类（1种）、其它类（2种）。通过聚类热图、气味活度值（OAV）、韦恩图、主成分分析（PCA）表明：不同产地原青花椒及青花椒残渣的关键香气成分之间存在差异，均含有较高OAV值的芳樟醇、（+）-柠檬烯、月桂烯、罗勒烯、反式石竹烯等，表明原青花椒含有大量关键香气成分。同时经热油浸提后，剩余的残渣中仍存在大量的关键香气成分，具有一定的利用价值。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

不同处理方式对花椒提取液及卤鸭脖挥发性风味成分的影响

为探究不同处理方式对花椒挥发性风味成分及其赋予酱卤鸭脖挥发性风味物质能力的影响,分析了粉碎水提、未粉碎水提、粉碎醇提、未粉碎醇提、粉碎汤提和未粉碎汤提处理对花椒卤水及卤鸭脖肉中风味物质组份的影响。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术分别测定不同处理方式下的卤水及卤制鸭脖中主要挥发性风味成分差异。GC-MS结果表明,花椒卤水主要呈香化合物为醇、烃、酯和醚类,水提可提高花椒卤水中4-萜品油醇等醇类物质的溶出,醇提可提高毕澄茄烯等物质溶出,汤提对醚类物质的溶出效果较好,粉碎处理能有效促进烃、酯类物质的溶出,不利于醇、醚类挥发性成分在卤水中保留。不同处理方式下,经花椒提取液卤制后鸭脖肉中的主要物质均为4-萜品油醇、桉叶油醇;水提能显著促进桉叶油醇、柠檬烯对卤鸭脖的赋香,醇提使茴香脑的赋香效果较佳,花椒是否经过粉碎处理对于所制得的卤水赋予鸭脖肉挥发性风味物质没有显著影响。基于GC-IMS谱图分析,发现对于提取液而言,水提和汤提的粉碎处理无明显差异,醇提相较于水提、汤提具有明显差异;在卤鸭脖中,是否粉碎处理对花椒挥发性风味物质的呈香无明显差异;醇提相较于水...     

基于多元统计分析的不同产地红花椒挥发性成分差异分析

采用快速气相电子鼻、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合多元统计方法从挥发性成分的物质构成、模式识别及差异特征方面对我国4大主要产区16个不同产地红花椒进行分析。结果表明4大产区红花椒样品可分为三类,以四川为代表的西南地区为一类,以陕西、青海、甘肃为代表的西北地区为一类,以河北、山西、山东为代表的华北、华东地区为一类。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型中的变量重要性因子(VIP)分析结果表明γ-萜品烯、大根香叶烯、α-松油烯、α-依兰油烯、反式-2-蒈烯-4-醇、β-合金欢烯是区分不同产地花椒样品的重要贡献性物质。其中,西南地区红花椒中大根香叶烯、α-依兰油烯、反式-2-蒈烯-4-醇、β-合金欢烯含量相对较高,西北地区红花椒中γ-萜品烯、α-松油烯含量相对较高,华北、华东地区红花椒中6种物质含量均较高。     

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发（solvent-assisted flavor evaporation, SAFE）分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）和气相-嗅闻仪（gas chromatography-olfactometry, GC-O）对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法（partial least squares regression, PLSR）进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。     

9种花椒超临界CO_2萃取物中化学成分的GC/MS/AMDI分析

以川渝地区9种不同产地和等级的红花椒和青花椒为研究对象,采用超临界CO2萃取法同时提取花椒中主要的香味物质和麻味物质,用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)对其化学成分进行分析检测。从花椒提取物中共鉴定出66种化合物,且在不同产地和等级的花椒中香味物质和麻味物质的含量均有差异;哩哪醇、α-松油醇、月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯等主要呈香物质在青花椒中的含量大大高于红花椒;产生麻味的多烯酰胺类物质的含量在红花椒中高于青花椒。     

基于电子鼻、GC-MS和GC-IMS技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化

利用电子鼻、气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）和气相离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS）技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化,并结合相对风味活度值（Relative odor activity value,ROAV）对老香黄挥发性组分的气味贡献程度进行评价。结果表明,电子鼻PCA有效区分了不同发酵时间的样品,老香黄发酵6个月后挥发性组分开始发生较大变化。GC-MS共鉴定出46种挥发性物质,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8个种类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2, 4-二甲基苯乙烯是发酵期间含量较高且相对稳定的14个共有成分。GC-IMS定性检出38 种已知挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环类和其它共9个类别。ROAV表明老香黄的主体香气为柑橘香、木青气息、药草香和焦甜香,对老香黄风味贡献程度最大的5个物质分别是香茅醛、壬醛、异松油烯、反式-β-罗勒烯和柠檬烯。发酵丰富了老香黄的挥发性成分种类,其中反式-橙花叔醇、庚醛、糠醛、己醛、异戊醛、3-羟基-2-丁酮、2-乙基呋喃、呋喃甲醇、2-乙酰基呋喃等挥发性成分是发酵过程中产生的。     

黄酒对猪肉炖煮过程挥发性风味物质变化的影响

基于电子鼻和固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术(SPME-GC/MS)研究黄酒对猪肉炖煮过程挥发性风味物质变化的影响。主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)方法对电子鼻数据进行分析,结果表明黄酒对炖煮猪肉的风味具有显著影响(P0.05),且LDA比PCA的区分度更清晰。SPME-GC/MS共从炖煮猪肉中分离鉴定出71种挥发性风味物质,包括醛类、醇类、脂肪烃类、酮类等。其中,醛类是主要的挥发性风味化合物,尤以己醛含量最高。采用"相对香气活度值(ROAV)"评价各挥发性风味物质对炖煮猪肉总体风味的贡献,得到13种主体风味成分(ROAV≥1):(Z)-2庚烯醛、(D)-柠檬烯、庚醛、苯甲醛、癸醛、辛醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇,(E,E)-2,4-癸二烯醛,己醛,这些物质主要以脂肪香气为主。聚类分析(CA)方法将主体风味物质分为3类,分类结果表明,(E,E)-2,4-癸二烯醛和己醛是区分不同样品的关键挥发性风味物质。     

基于电子鼻、HS-GC-IMS、HS-SPME-GC-MS技术联用分析不同发酵年份老香黄挥发性成分差异

基于电子鼻、顶空气相离子迁移谱（HS-GC-IMS）和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术联用（HS-SPME-GC-MS）分析不同发酵年份老香黄挥发性成分变化,并结合正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）法区分不同发酵年份老香黄。电子鼻主成分分析能明显区分发酵与未发酵的老香黄,两者风味差异较大,老香黄发酵3年和4年的风味成分最为相似,而其余发酵年份风味存在较大差异。HS-GC-IMS定性检测出39种挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环化合物和其它共9类。HS-SPME-GC-MS则一共鉴别出50种挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2,4-二甲基苯乙烯为14种共有挥发性成分,经OPLS-DA模型筛选出8种标志性挥发性化合物（VIP>1)。综上,未发酵和发酵1~5年的老香黄风味存在较大差异,筛选出的8种挥发性成分为区别不同年份老香黄提供一定依据。     

气相色谱-质谱联用和电子鼻用于鉴别鸡精调味品香气成分

以新鲜鸡精、久置鸡精和哈败鸡精为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析其挥发性风味成分,并利用感官评价和电子鼻技术对鸡精样品的风味属性进行评定,并采用主成分分析法和聚类分析法研究电子鼻对鸡精的区分能力,采用偏最小二乘法建立挥发性风味成分与嗅闻感官属性之间的相关性。结果表明,鸡精调味品共检测出53种挥发性风味成分,主要包括烯类3种、醇类6种、酮类4种、醛类12种、酯类6种、芳香族化合物3种、含硫化合物13种、杂环化合物4种和其他化合物2种;人工感官评价和电子鼻结果一致,认为新鲜鸡精与久置鸡精的风味更为接近,与挥发性风味物质含量结果相吻合;偏最小二乘法结果表明,有30种挥发性风味成分与嗅闻感官属性具有较好的相关性。研究结果表明气相色谱-质谱、电子鼻结合化学计量学方法可以综合评价鸡精调味品的嗅觉风味。     

基于电子鼻和SPME/GC-MS技术对勐海县晒青茶的挥发性物质分析

为了解勐海县晒青茶的挥发性物质信息,本试验使用电子鼻和顶空固相微萃取（SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对勐海县8份晒青茶样品进行挥发性物质检测。电子鼻检测结果表明:8个茶样可分为4组,其中南糯山（NN）、西定（XD）、布朗山（BL）、格朗和（GL）、章家三队（ZJ）的5份茶样为一组,而巴达（BD）、布朗山边境（BJ）、巴达章朗（ZL）分别为一组;硫化物及烃类化合物是电子鼻富集到的晒青茶样的主要挥发性物质。GC-MS结果显示:8个晒青茶样共检测到55种挥发性物质,主要以醇类（9种）、酯类（7种）、醛类（9种）、酮类（6种）、烯烃类（13种）、烷烃类（5种）、杂环类（4种）为主。醇类物质对晒青茶挥发性物质相对含量影响最大,最高为ZL茶样（64.02%）,最低为BJ茶样（37.14%）,主要表现在芳樟醇和植物醇两种物质上。8个晒青茶样中共有的挥发性物质合计19种,含量较高的10种分别是3种醇（芳樟醇、α-松油醇、香叶醇）、2种醛（苯乙醛、藏花醛）、2种酮（β-紫罗兰酮、植酮）、2种杂环类（顺式芳樟醇氧化物、反式芳樟醇氧化物）和1种酯（二氢猕猴桃内酯）。格朗和乡的晒青茶挥发性物质总相对含量高于南糯山乡和西定乡,主要表现在醛类物质上;布朗山乡的晒青茶优势香气物质为酮类和烷烃类;西定乡的优势香气物质为烯烃类,即不同产地的晒青茶具有不同的优势挥发性物质。     

加热温度对南美白对虾挥发性成分的影响

采用电子鼻和固相微萃取-气相色谱-质谱（solid phase microextraction gas chromatography-massspectrometry,SPME-GC-MS）联用技术分析不同温度条件下南美白对虾虾肉的挥发性气味成分。电子鼻结果显示不同温度处理对虾肉的挥发性成分的影响较显著,35 ℃和45 ℃的挥发性成分类似但仍有差异;SPME-GC-MS分析得出,南美白对虾虾肉在35、45、60、80、95 ℃分别确定出21、24、36、43 种和49 种挥发性成分。35 ℃检测的挥发性成分可代表生虾肉,其中对风味影响较显著的有1-戊醇、1-辛烯-3-醇、壬醛等。随着温度的升高,挥发性成分中的烷烃类物质相对含量显著升高、醇类物质相对含量减少、碳原子大于10以上的饱和醛种类以及相对含量增加、芳香族化合物更加丰富。95 ℃检测出的挥发性成分可代表熟虾肉,其中对风味影响较大主要是十六醛、十八醛、二丁基羟基甲苯等。     

栉孔扇贝柱和扇贝裙边中挥发性物质的比较分析

目的：探究栉孔扇贝柱和扇贝裙边在不同温度条件下的挥发性风味物质变化及两者的差异,为其加工提供参考。方法：运用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid phase microextraction-gaschromatography-mass spectrometer,HS-SPME-GC-MS）联用仪对挥发性物质变化进行检测和分析。结果：电子鼻能够检测不同组织气味的变化,两者在新鲜与加热后的气味发生明显变化,最终利用HS-SPME-GC-MS分别从新鲜、90 ℃和120 ℃的扇贝柱和扇贝裙边中鉴定出16、20、7 种和18、18、20 种挥发性物质,主要有醇类、酮类、醛类、酯类、烃类等化合物。结论：新鲜、90 ℃和120 ℃的栉孔扇贝柱和扇贝裙边共有的挥发性物质分别为11、12、6种,存在差异的物质分别有13、14、15 种。丙酸戊酯、3-甲硫基丙醇和1-辛烯-3-醇在两者中的相对含量较高但是差距较明显,使得两者的风味有差异。电子鼻与HS-SPME-GC-MS结合使用后可以分析不同加热温度条件下扇贝柱和扇贝裙边挥发性物质的相对含量的变化及差异。     

高盐发酵辣椒过程中主要成分及风味的变化研究

以辣椒为原料、以高盐辣椒发酵过程为研究对象,测定在不同发酵时段的辣椒总酸含量与亚硝酸盐总量,利用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间高盐辣椒中的挥发性成分,并利用主成分分析法与聚类分析法对挥发性成分进行评价。结果表明：酸度在发酵阶段变化不大,亚硝酸盐含量在全过程中未超过国家标准,共鉴定出包括烯烃类（4 种）、芳香族类（9 种）、醇类（13 种）、醛类（7 种）、酮类（3 种）、酸类（2 种）、酯类（18 种）等7 类化合物。随着发酵的进行,初始阶段辣椒中的醇类、酸类与酯类成分含量有所增加,而后醇类与酯类成分含量继续增加,而酸类减少,最终各类成分含量更为均衡。主成分分析得出22 种主要的挥发性成分。在整个发酵过程的第24天时的样品风味最为协调。     

重庆城口香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

以真空和散装2 种包装方式、秋季和冬季生产的重庆城口香肠为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆城口香肠的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆城口香肠中各类挥发性化合物共105 种。其中烯烃类27 种、醇类22 种、芳香类16 种、烷烃类12 种、酯类11 种、醛类7 种、含氮化合物3 种、酸类2 种、酮类2 种、杂环类1 种、炔烃类1 种、呋喃类1 种。散装香肠中对风味有着重要贡献的挥发性化合物含量多于真空包装香肠。冬季生产的重庆城口香肠挥发性风味较秋季生产的香肠浓郁。确定出重庆城口香肠的特征风味物质为烯烃类、醛类、酯类和醇类。烯烃类多来源于生产重庆城口香肠时添加的香辛料,呈现出重庆城口香肠所特有的麻辣;而其他的特征风味主要由肉中发生的生物化学反应而产生。     

基于GC-MS和电子鼻技术的金枪鱼胰脏酶解气味解析

目的：对不同蛋白酶水解金枪鱼胰脏的风味物质比较分析,为金枪鱼胰脏深加工提供参考。方法：以不加蛋白酶作对照,不同蛋白酶水解金枪鱼胰脏,利用电子鼻和顶空固相微萃取（headspace solid phasemicroextraction,HS-SPME）与气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS）联用仪,对酶解液气味的响应值进行载荷分析、主成分分析和成分的定性定量分析。结果：电子鼻测得不加酶组与菠萝蛋白酶、动物蛋白酶、碱性蛋白酶、木瓜蛋白酶、风味蛋白酶、胰蛋白酶和中性蛋白酶组间气味存在明显差异。HS-SPME-GCMS法分别检测出45、54、54、34、46、43、53 种和50 种挥发性成分,主要为烃类、醇类、醛类、酮类、呋喃类等化合物。增香的丁香醛、β-紫罗兰酮和2-乙基呋喃均在动物蛋白酶组中相对含量最高。腥味物质在木瓜蛋白酶组、风味蛋白酶组和胰蛋白酶组中相对含量较低。结论：动物蛋白酶组能明显增加怡人香味,而木瓜蛋白酶组、风味蛋白酶组和胰蛋白酶组对腥味有较好的改善作用。     

电子鼻结合GC-MS分析草鱼脱腥前后风味变化

采用柠檬酸、碳酸氢钠、酵母3 种脱腥剂对草鱼鱼肉进行脱腥处理,通过电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对未经处理的鱼肉与不同脱腥剂处理的鱼肉的挥发性成分进行分析和鉴定。结果表明,电子鼻能够较好区分未经脱腥处理及不同脱腥剂处理的鱼肉样品的风味。主成分分析显示各个样品间差异明显,电子鼻区分度良好。采用气相色谱-质谱法在脱腥前、柠檬酸处理、碳酸氢钠处理和酵母处理的鱼肉样品中分别检测出35、20、21 种和29 种挥发性物质。经3 种脱腥剂处理的鱼肉样品的挥发性成分均呈现减少趋势,其中柠檬酸处理鱼肉中挥发性成分的数量和峰面积减少最为显著,其次为碳酸氢钠及酵母。这一结果与电子鼻分析结果相一致。     

不同后熟发酵时间郫县豆瓣酱挥发性成分分析

分析后熟发酵过程中郫县豆瓣酱挥发性成分的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对不同后熟发酵时间的郫县豆瓣酱电子鼻数据进行主成分分析并结合感官评价。结果表明,电子鼻能很好的将不同后熟发酵时间豆瓣酱样品区分开,根据传感器对样品的敏感度和区分度进行优化,最佳传感器组合为
S1S4S7S10;3 种不同后熟发酵时间的郫县豆瓣酱共分离鉴定出44 种挥发性化合物,后熟发酵1 a共鉴定出36 种化合物,占总检出化合物的81.8%;后熟发酵2 a共鉴定出30 种化合物,占总检出化合物的68.2%;后熟发酵3 a共鉴定出28 种化合物,占总检出化合物的63.6%;3 种不同后熟发酵酱中含有19 种相同的挥发性风味物质,主要是4-乙基-2-甲氧基苯酚、苯乙醇、2-乙基苯酚、苯甲醛、苯乙醛、水杨酸甲酯、1-庚醇,它们相对含量有明显差别;感官分析显示后熟发酵1 a的样品在色泽、酱香等方面与后熟发酵2、3 a存在较大差异,而后熟发酵2、3 a的样品整体上差别不大。     

云南不同地区玛咖挥发性成分的GC-MS分析

采用顶空固相微萃取技术对玛咖中挥发性成分进行富集,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,在云南8 个种植区玛咖样品中共检出挥发性成分69 种,共有的挥发性成分有18 种。这些成分包括酮类12 种、醛类10 种、醇类9 种、酸类7 种、酯类6 种、烯烃类6 种、杂环化合物5 种、腈类4 种、芳香族类4 种、酚类3 种、胺类2 种、硫醚类1 种。含量较高的挥发性成分是异硫氰酸苄酯、苯甲醛、苯乙腈、乙酸、苯甲醇、二甲基硫醚、3-甲氧基-苯甲醛、4-甲氧基苄基异硫氰酸酯。通过统计比较发现了云南8 个不同种植区玛咖挥发性成分存在的差异。     

基于统计空间映射和电子鼻的猪肉风味物质检测

为有效地检测并识别不同猪肉样本挥发性风味的差异,利用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分别对猪肉样本进行检测,针对2 种方法检测物质的相似性,应用系统聚类分析2 种方法的检测数据,建立二者之间的线性回归模型,获得电子鼻检测数据与猪肉挥发性风味物质间的映射关系,并利用映射关系完成电子鼻检测数据的分类。结果显示,猪肉的电子鼻检测数据与挥发性成分间展现了较为一致的聚类结果,回归方程显示2 种检测数据存在显著的线性关系,利用聚类结果进行判别分析,样本识别正确率达到了90%,表明了利用电子鼻检测并识别不同猪肉间挥发性风味物质差异可行。