馥郁香型白酒三维荧光光谱特征分析研究

采用Aqualog荧光光谱仪测定馥郁香型湘泉、酒鬼、内参酒三维荧光光谱，并分析其荧光光谱特征。结果表明，激发波长在200～300 nm范围激发时，湘泉酒有3个荧光峰，分别在λex/λem(224 nm/305 nm)、λex/λem(242 nm/426 nm)和λex/λem(299 nm/408 nm)左右；酒鬼酒有2个荧光峰，分别在λex/λem(224 nm/305 nm)和λex/λem(242 nm/426 nm)左右；内参酒只有一个荧光峰，在λex/λem(227 nm/305 nm)左右。三种酒在激发波长305 nm左右的荧光峰强度逐渐降低。在激发波长300 nm以上激发时均出现了两个荧光峰，分别在λex/λem(359 nm/433 nm)和λex/λem(371 nm/436 nm)左右，是三种酒类的主荧光峰，反映多种微量风味物质与乙醇-水通过氢键形成团簇分子荧光峰特征，两个荧光峰强度随着白酒等级增加呈现逐渐增强的趋势，体现着馥郁香型白酒荧光光谱特征。     

基于荧光光谱法的植物油加热氧化规律的研究

为了探寻食用植物油加热后的氧化现象与荧光光谱之间的变化规律,采用了分子同步荧光法和LED固定波长激发的发射荧光光谱法,其中同步荧光光谱法的检测条件是激发波长190～800 nm、波长间隔10 nm,LED激发的发射荧光光谱法的检测条件是固定激发波长为425 nm,同时检测了5种食用植物油(一级大豆油、花生调和油、色拉油、芝麻油、棕榈油)不同加热时间下的两种荧光光谱,发现食用植物油随着加热时间的延长,其同步荧光光谱和固定波长激发的荧光光谱都呈规律性变化,同步荧光光谱的变化更具明显,加热后的分子同步荧光光谱在430～490 nm波长区域都产生了新的荧光峰,试验表明植物油的荧光分析可作为研究食用植物油加热氧化过程的一种手段,试验证明,通过分析同步荧光光谱的变化可以定性分析常用食用植物油的氧化程度,并可以区别出5种食用植物油的种类。     

基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假检测研究

建立基于同步荧光光谱的杜仲籽油掺假判别分析模型及检测方法。以杜仲籽油和7种常见植物油为研究对象,采集激发波长范围为250～700 nm,波长间隔为60 nm的同步荧光光谱,分析杜仲籽油和常见食用油的荧光光谱特性,利用光谱峰面积建立掺假判别模型并对其进行验证。结果表明:杜仲籽油与其他7种植物油的荧光特性存在显著差异;分别利用600～700 nm和300～500nm波长范围同步荧光光谱进行主成分分析,其对杜仲籽油掺假识别准确率高达100%;利用峰面积与掺假比例建立定量判别分析模型,检测限分别为1%和0. 48%。该方法可实现对杜仲籽油掺假的定性和定量分析,且具有较高的灵敏度、简便和快速等特点。     

同步荧光法对三种芳香族氨基酸的测定

建立同时测定混合体系中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步荧光分析方法。以波长差Δλ＝ 70nm 进行同步荧光扫描,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步特征峰(以激发波长表示)分别位于280、228、206nm。酪氨酸和苯丙氨酸可直接由同步特征峰的信号强度进行定量;色氨酸的同步特征峰略受酪氨酸的弱峰影响,采用一阶导数处理后,即可消除干扰,实现定量分析;检出限分别为6.9 × 10-9、3.8 × 10-8、4.2 × 10-7mol/L。该方法无需预分离过程,用于啤酒及氨基酸注射液样品的测定,结果满意。     

两种酱香型白酒轮次基酒及成品酒的三维荧光光谱研究

以茅台镇两家高知名度品牌公司轮次基酒和成品酒为研究对象,测定其三维荧光光谱。结果表明,不同轮次酱香型白酒和成品酒的三维荧光光谱的主荧光峰个数、波峰位置、最佳激发波长3个参数有着各异的表征,而同一种轮次白酒的三维荧光光谱的3个参数十分相近。成品酒主荧光峰位于波长430 nm附近,最佳激发波长在350 nm左右,其余荧光峰的位置基本一致,荧光强度位于同一个数量级;1～7轮次基酒的主荧光峰位于350～450 nm之间,最佳激发波长在300～350 nm之间,轮次基酒的荧光强度位于同一个数量级,同一轮次基酒的峰型具有相似性。研究结果可以准确地区分酱香型白酒的基酒轮次及成品酒,为白酒的品质检测提供了辅助途径。     

同步荧光光谱法快速鉴别食用油

利用同步荧光光谱法鉴别沙棘果油、沙棘籽油、核桃油、菜籽油、芝麻油、亚麻仁油。结果显示：不同食 用油荧光光谱具有明显的差异,在激发波长250～720 nm范围内,沙棘果油、沙棘籽油、核桃油、亚麻仁油、芝麻 油和菜籽油的最大激发波长范围分别为315～450、520～650、315～490、300～500、300～550、300～490 nm。在 激发光与发射光波长差为90 nm、激发波长250～720 nm的条件下,对6 种不同食用油进行同步荧光扫描,利用主成 分分析得分图可以直观、快速地区分鉴别各种食用油。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R20.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。     

冷藏熟肉糜水提液同步荧光光谱的研究

为测量冷藏熟肉糜水提液的同步荧光光谱,采用单因素法考察了不同狭缝宽度、△λ和熟肉糜浓度对同步荧光光谱的影响,分析了鲜肉和不同贮藏时间熟肉糜水提液的特征.结果表明,0.5g冷藏熟肉糜样品,加入0.02%V.溶液10mL,超声提取得到提取液,在△λ70nm、激发狭缝宽度10nm、发射狭缝宽度lOnm的条件下扫描,得到其同步荧光光谱.熟肉糜水提液在326、370、453nm处的同步荧光峰强度随着冷藏时间的延长逐渐增强,可用于冷藏熟肉糜氧化状态的评价.     

基于三维荧光光谱及模式识别技术对当归质量的分析与鉴别

利用荧光光谱分析技术,筛选供试品溶液制备和光谱分析测试条件,建立当归提取物三维荧光光谱质量分析和判别方法。研究结果表明,当归水提取物与50%甲醇-水提取物具有相似的三维荧光光谱,主要呈现出270nm/345nm、270nm/475nm和330nm/475 nm三个特征激发/发射(λex/λem)峰,但特征峰的相对强度存在一定差异;乙酸乙酯提取物的三维荧光光谱呈现了265 nm/295nm,325 nm/425 nm两个特征荧光峰。当归提取物的三维荧光光谱具有良好的专属性,能够实现当归与其同科属中药材川穹、独活、北沙参、蛇床子和小茴香的快速有效鉴别。结合SPSS 22软件计算机模式识别方法,当归水提取物三维荧光光谱能够实现对不同产区和品种当归的分类和判别,与实际结果完全一致。中药当归提取物的三维荧光光谱提供了当归荧光物质组成与含量信息;结合计算机模式识别方法,三维荧光光谱能够实现对不同产地当归的分类和判别,方法简便、快捷、准确,可以用于当归药材质量一致性评价和真伪鉴别,为深入研究和建立当归三维荧光光谱指纹图谱质控技术提供参考。     

同步荧光法测定荷叶中总黄酮含量

根据槲皮素能与铝离子形成稳定的荧光络合物,建立同步荧光法测定荷叶中总黄酮含量的方法。以槲皮素为标样,选择发射波长与激发波长的波长差△λ为40 nm扫描同步荧光光谱,测定荷叶中总黄酮含量,并进行加标回收试验验证方法的可靠性。试验结果表明,槲皮素浓度在0.008μg/mL~0.40μg/mL范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性回归方程:y=5 780x+3.27,相关系数R为0.999 0。     

荧光法鉴别苹果汁掺伪的研究

利用荧光分光光度计研究几种不同品牌100％苹果汁的荧光特性以及苹果汁中常见的掺伪物质的荧光特性.通过分析3D扫描图谱,确定最佳工作波长为激发波长379nm,发射波长463nm.配制一系列浓度梯度的标准溶液,并测定其在最佳工作波长下的荧光强度,得到标准曲线及对应的标准曲线方程.同时,试验结果表明掺伪物质在最佳工作波长下并没有明显的荧光特性,不会干扰苹果汁饮料中原果汁含量的测定,但苹果汁的荧光强度随温度升高而有所降低.     

同步荧光光谱法鉴别山西老陈醋

使用同步荧光光谱技术对不同品牌、不同年份山西老陈醋进行研究。结果表明：相同品牌、不同年份老陈醋的荧光吸收峰都在280 nm和360 nm波长附近出现,但荧光强度存在较大的差异,可据此对同一品牌老陈醋进行年份判定。不同品牌、相同年份老陈醋在荧光吸收峰位置和荧光强度上都存在较大的差异,故可根据荧光光谱图进行判别。对所得的同步荧光光谱数据进行主成分分析,从得分图可以直观地鉴定各种醋。本研究建立一种运用同步荧光光谱法快速鉴别老陈醋的方法,具有重要的实践意义和应用前景。     

矢车菊素-3-O-葡萄糖苷进入巨噬细胞的荧光检测

利用荧光技术探索矢车菊素-3-O-葡萄糖苷（cyanidin 3-O-glucoside,C3G）在体外培养的巨噬细胞中的分布。首先采用荧光分光光度法扫描C3G的特异激发波长和发射波长,再利用激光共聚焦技术探讨C3G进入小鼠和人巨噬细胞的过程以及C3G在细胞中的定位,并分析C3G孵育时间对细胞内荧光强度变化的影响。结果表明：在488 nm和520 nm的激发波长下,C3G孵育15 min的细胞质内开始呈现绿色和红色荧光,并且随着孵育时间的变化,细胞内荧光强度逐渐增强,其中孵育60 min可观察到荧光布满细胞核,其荧光强度是孵育前的6.45 倍。研究表明采用特异波长的激光共聚焦断层扫描技术可示踪到花色苷在干预细胞内的分布,结果显示花色苷C3G可快速穿过巨噬细胞的细胞膜和核膜,直达细胞核。     

类胡萝卜素在癸酸反胶束溶液中的电子吸收光谱特征变化

采集3种类胡萝卜素在癸酸反胶束溶液中的电子吸收光谱,进行特征分析。用四氢呋喃、丙酮和乙醇3种组装助剂分别构建癸酸反胶束溶液,番茄红素（开环碳氢化合物）、β-胡萝卜素（具环碳氢化合物）和玉米黄素（具环羟基化合物）分别溶解在其中后,采集各溶液在300～550 nm波长范围内的电子吸收光谱,分析其特征。结果表明：与3种类胡萝卜素在癸酸中的光谱特征相比,它们在癸酸反胶束溶液中的最大吸收波长（λmax）均有微小位移;具环类胡萝卜素的λmax发生红移,开环胡萝卜素的λmax发生紫移;同时,助剂极性的增强可使三者的吸光系数（A1%1 cm）减小。     

高光谱图像对灰葡萄孢霉、匍枝根霉、炭疽菌的生长拟合及区分

利用高光谱成像系统获取真菌在马铃薯葡萄糖琼脂板上培养期间的高光谱图像,采用400～1 000 nm全波段光谱响应值,并计算全波段的平均值、波峰716 nm处的光谱值和全波段内光谱值第1主成分的得分值,利用这3 种参数计算方法构建真菌生长模拟模型。结果表明,3 种方法建立的模型测试集的决定系数（R2）为0.722 3～0.991 4,均方误差和均方根误差分别为2.03×10－4～5.34×10－3、0.011～0.756。建立的生长模型与传统菌落计数法建立的生长模型之间的相关系数为0.887～0.957。另外,主成分分析和偏最小二乘法判别分析可以区分3 种不同菌种。其中,偏最小二乘法判别分析模型对培养36 h的3 种真菌及对照组的区分准确率为97.5%。高光谱图像技术能够用来对真菌生长进行模拟和真菌的种类区分。     

利用反射和半透射高光谱图像检测水蜜桃早期冷害

研究了应用高光谱图像技术检测‘霞晖5号’水蜜桃早期冷害的方法。通过分析桃果实采后贮藏期间出汁率的变化,确定冷害发生的初始时间。进而针对早期冷害桃果实的400～1 000 nm波段的高光谱反射和半透射图像,应用独立主成分分析方法优选出冷害的特征波长,反射条件下为656、674 nm和704 nm,半透射条件下为640、745 nm和811 nm,并通过提取每个特征波长下的光谱平均值作为Fisher判别方法建模的特征集,所建水蜜桃早期冷害判别模型的预测准确率分别为83.0%和94.0%。结果表明,高光谱技术可以检测桃果实早期冷害,且半透射照射方式的判别结果优于反射方式。     

利用半透射高光谱图像检测‘霞晖5号’水蜜桃冷害

研究应用半透射高光谱图像技术检测‘霞晖5号’水蜜桃冷害的方法。通过分析桃果实贮藏期间感官得分、褐变指数、硬度、出汁率的变化,经各指标间的相关性分析结果,将‘霞晖5号’水蜜桃的冷害进程分为0~3级。进而对冷害桃果实400~1 000 nm波段的半透射高光谱图像进行采集,应用独立主成分分析(independent component analysis,ICA)方法和权重系数法优选出冷害的特征波长,半透射条件下波长为640、745 nm和811 nm同时得到了桃果实不同冷害阶段的半透射高光谱图像特征,并且冷害发生水蜜桃的ICA图像中具有黑色斑点部位。最终通过提取特征波长处的光谱平均值作为Fisher判别方法建模的特征集,建立了判别‘霞晖5号’水蜜桃不用冷害等级的模型并进行验证,验证组的总体正确率为91.0%。结果表明,半透射高光谱图像技术可以正确判别桃果实各阶段冷害。     

高效液相色谱法检测诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭

为研究诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭的高效液相检测方法,优化色谱条件：依利特SinoChromODS-BP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70,V/V）,流速1 mL/min,柱温25 ℃,进样量20 μL,检测波长348 nm。结果表明,莨菪亭在0.5～20 μg/mL质量浓度范围内与其色谱峰峰面积线性关系良好,回归方程Y=73.86X－0.554（R2=0.999）,诺丽果浆和保健品中莨菪亭测定结果的平均回收率分别为104.05%和97.11%,相对标准偏差分别为0.81%和1.99%。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果浆及其保健品中的莨菪亭。     

基于GC-MS指纹图谱和化学计量分析鉴别预包装纯葡萄汁及葡萄汁制品

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究预包装纯葡萄汁的香气成分,建立其香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱,结合化学计量分析对3 个产地的混合果汁、纯葡萄汁、葡萄汁饮料共3 类预包装葡萄汁制品进行鉴别。结果表明：预包装纯葡萄汁中主要香气成分共38 种,所建立香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱中共分析出15 个特征峰,其峰面积之和占总峰面积的95%以上。利用夹角余弦法和相关系数法对指纹图谱进行分析,发现气相色谱-质谱指纹图谱相似度与其品质呈正相关。所建立的香气成分指纹图谱结合化学计量分析能准确将预包装混合果汁、葡萄汁饮料和纯葡萄汁鉴别区分。