大孔树脂纯化番石榴多酚的工艺优化

考察大孔吸附树脂对番石榴多酚的吸附性能和纯化效果,确立番石榴多酚纯化的较优工艺.通过吸附、解吸实验,筛选出适合分离纯化番石榴多酚的大孔树脂,并确立其纯化工艺参数.结果表明,NKA-9是纯化番石榴多酚的最佳树脂,较佳吸附条件为上样多酚浓度为1.2mg/mL,pH2.0,上样速率为1mL/min,吸附率达到90.5％;较佳的洗脱条件为乙醇浓度50％,pH3.0,洗脱速率1mL/min,解吸率为89.3％.     

甘蔗渣多酚的纯化及抗氧化活性研究

本文利用大孔吸附树脂通过静态吸附与解吸实验研究了甘蔗渣中多酚的分离纯化工艺,并利用DPPH自由基体系、邻苯三酚法检测了甘蔗渣多酚的抗氧化活性。结果表明:NKA-9型树脂是富集纯化甘蔗多酚的最好材料;NKA-9树脂的最佳动态吸附条件为甘蔗多酚液浓度2.50 mg/mL,流速1.00 mL/min,最优洗脱条件为乙醇浓度60%,洗脱流速1.00 mL/min,洗脱体积10 BV,此条件下甘蔗多酚的收率为72.32%,纯度可达39.21%;抗氧化活性实验表明,甘蔗多酚对超氧阴离子O2-.和DPPH都具有良好的清除效果,并随多酚浓度的增加,其清除效果也相应提高;与Vc相比,甘蔗多酚对DPPH的清除效果不及Vc,但对超氧阴离子O2-.的清除效果明显高于Vc;甘蔗多酚浓度为3.00 mg/mL时,对超氧阴离子的清除率最高,达到82.3%,甘蔗多酚浓度为5.00 mg/mL时,其对DPPH溶液的清除率达80.43%。     

大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的工艺优化

以黑果腺肋花楸为原料,采用大孔树脂纯化黑果腺肋花楸中多酚类物质。通过对比6 种大孔树脂对黑果腺肋花楸多酚吸附-解吸效果,筛选出XAD-7大孔树脂作为最佳纯化材料,并通过单因素试验确定XAD-7大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的静态吸附-解吸最佳工艺条件为：吸附时间4 h、解吸时间2 h、上样液质量浓度3.6 mg/mL、上样液pH 4、乙醇体积分数95%、乙醇溶液pH 7;其对黑果腺肋花楸多酚动态吸附-解吸最佳工艺条件为：上样流速2 mL/min、上样量560 mL、蒸馏水洗脱用量350 mL、洗脱流速2 mL/min、洗脱体积300 mL。在此条件下,黑果腺肋花楸多酚纯度由11.62%提高到64.37%,表明XAD-7大孔树脂对于黑果腺肋花楸多酚具有较好的纯化效果。     

XAD-7型大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚条件优化

对XAD-7型大孔吸附树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的条件进行研究。以没食子酸为标准品,采用Folin-Phenol法测定黑果腺肋花楸多酚的含量,通过静态和动态吸附-解吸试验,考察了上样液浓度和pH值、上样流速、上样量、洗脱剂体积分数和pH值、洗脱流速、洗脱体积等因素对多酚吸附率和解吸率的影响。结果表明:XAD-7型大孔树脂静态吸附黑果腺肋花楸多酚的工艺条件为:上样液质量浓度2.67 mg/mL,上样液pH值4.0,吸附时间2 h;静态解吸工艺条件为:洗脱剂乙醇体积分数95%,pH值7.0,解吸时间1 h。黑果腺肋花楸多酚的动态吸附-解吸工艺条件为:上样量430 mL,上样流速1 mL/min,洗脱体积210 mL,洗脱流速1 mL/min。通过动态吸附-解吸后,黑果腺肋花楸多酚粗提物的纯度由9.56%提高到74.26%,表明XAD-7型大孔树脂法是纯化黑果腺肋花楸多酚的有效方法。     

大孔树脂纯化蓝莓总黄酮及其抗氧化活性研究

研究蓝莓总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化活性.以静态饱和吸附量和解析率为指标,对4种大孔树脂(AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、D101)进行筛选;以回收率为指标,通过选用L9(34)正交表设计实验,确立纯化总黄酮的最佳条件.以Vc和芦丁为对照品,考察蓝莓总黄酮对DPPH自由基(DPPH·)和羟基自由基(·OH)的抗氧化活性.结果表明NKA-Ⅱ纯化蓝莓总黄酮效果最好,最佳纯化工艺为:上样浓度1.355mg·mL-1,洗脱pH为3,洗脱乙醇浓度70％,洗脱流速2mL·min-1.在此条件下纯化的总黄酮纯度可达41.41％,比未纯化前提高33.94倍.蓝莓总黄酮对DPPH·和·OH的抗氧化活性以半数抑制浓度(IC50)表示分别为0.0217和0.1037mg·mL-1.NKA-Ⅱ大孔树脂综合性能较好,适于分离纯化蓝莓总黄酮,蓝莓总黄酮具有较强的抗氧化活性.     

大孔吸附树脂分离纯化花生壳多酚的研究

通过静态吸附和解吸实验,筛选适合分离纯化花生壳多酚的大孔吸附树脂并确定纯化工艺参数。结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂是性能良好的花生壳多酚吸附剂,其最佳吸附条件为:样液pH 6.0,吸附温度35℃,样液初始浓度1.0 mg/mL;最佳解吸条件为:洗脱剂乙醇体积分数95%,洗脱液料比30:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g),洗脱剂pH 6.0。     

大孔树脂纯化寒富苹果渣多酚工艺优化

通过研究10种大孔树脂对寒富苹果渣多酚的静态吸附及解吸性能,筛选出一种最佳的大孔树脂,并利用这种树脂对寒富苹果多酚的纯化工艺进行优化。结果表明:HPD-826型树脂有较好的吸附和解吸性能,经实验确定其纯化苹果多酚的最佳动态吸附条件:苹果多酚提取液pH为5,浓度在0.5～0.8mg/mL之间,上样速度1mL/min;最佳洗脱条件:洗脱液为60%的乙醇溶液,解吸温度20℃,洗脱流速0.5mL/min。在此条件下,纯化样品的多酚纯度为52.26%。     

荸荠皮多酚的纯化与抗氧化性、稳定性研究

采用大孔树脂对荸荠皮多酚进行纯化,并对其抗氧化性及稳定性进行研究。结果表明,AB-8、S-8、NKA-9、D101、ADS-17树脂中AB-8最适合用于荸荠皮多酚纯化。静态吸附140 min基本达到饱和,吸附量为（31.25±1.09）mg/g。多酚初始浓度3.0 mg/mL,以4 mL/min的流速吸附,吸附平衡后以70%乙醇为洗脱剂,洗脱流速2 mL/min为最佳纯化工艺,经纯化后,荸荠皮多酚纯度由12.54%提高到（58.64±1.76）%。测定纯化前后荸荠皮多酚对2,2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐阳离子[2,2''-azinobis-（3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate）cation,ABTS+]自由基和 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基的清除率,结果表明：纯化后多酚有较高的抗氧化活性。温度、pH值、光照、蔗糖对荸荠皮多酚稳定性研究结果表明：多酚热稳定性较差,在pH3、光照和蔗糖条件下较稳定。     

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明：AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。     

大孔树脂纯化红松松球鳞片多酚及其抗氧化活性研究

通过吸附和解吸实验,从树脂ADS-7、S-8、NKA-9、NKA-Ⅱ、HPD600、AB-8、X-5、D101、D3520中筛选出了适合纯化红松松球鳞片多酚的大孔树脂,并确定纯化工艺参数。结果显示,AB-8树脂为吸附分离红松松球鳞片多酚类物质的优良材料,纯化工艺条件为:上样体积为0.3BV,上样浓度为1.5mg/mL,上样后静态吸附3h,水洗3BV,洗脱剂为90%乙醇,洗脱剂用量为1.6BV。在此条件下,多酚的纯度由12.51%提高到35.07%。同时对纯化前后的抗氧化活性进行了比较。结果表明,红松松球鳞片多酚经纯化后还原Fe3+的能力和清除DPPH自由基的能力都强于粗提物。     

涩柿树皮单宁的纯化及抗氧化活性

选用超声波法从涩柿树皮中提取单宁,溶剂法、大孔树脂法纯化粗提物,并考察了不同纯度的单宁对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基和羟自由基（·OH）的清除作用。结果表明：涩柿树皮单宁的超声波提取率为5.6%;大孔吸附树脂纯化涩柿树皮单宁的最佳工艺参数为：以HPD-500树脂为吸附树脂,上柱流速1.5 mL/min,上样质量浓度1.2 mg/mL;洗脱流速1.5 mL/min,乙醇体积分数60%;粗提物、乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、乙酸乙酯萃余物经大孔树脂纯化后产物、乙酸乙酯萃取物经大孔树脂纯化后产物的纯度分别为5.6%、11.5%、19.4%、47.4%、53.3%;当质量浓度为1 mg/mL时各纯度单宁对DPPH自由基有最大清除率,清除率分别为69.07%、80.19%、92.96%、94.02%、94.05%;清除DPPH自由基的IC50值分别为0.68、0.52、0.13、0.12、0.11 mg/mL;当质量浓度为0.9 mg/mL时各纯度单宁对·OH有最大清除率,清除率分别为43.04%、73.99%、83.00%、94.68%、96.23%。     

大孔树脂纯化桦褐孔菌多酚及其成分分析

采用大孔吸附树脂对桦褐孔菌多酚进行纯化,并采用高效液相色谱-电喷雾-质谱（high performance liquidchromatography-electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-ESI-MS）技术对桦褐孔菌多酚纯化物进行分离鉴定分析。实验结果表明,D101树脂不仅静态吸附量、吸附率最大,且解吸性能优良,适合分离纯化桦褐孔菌多酚。最佳纯化工艺条件为上样质量浓度1.0 mg/mL、上样流速1.0 mL/min、洗脱液乙醇溶液体积分数70%、洗脱流速1.0 mL/min,在此条件下,其纯度由16.52%提高到了49.77%;根据HPLC-ESI-MS检测分析结果推测桦褐孔菌多酚中含有9 种物质,分别为无色花色素、花旗松素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、仙茅苷、像黄素-3-O-己糖苷、7-木糖苷儿茶酚、雪胆素乙、桔皮素、儿茶素、芦丁。     

石榴皮多酚分离纯化及对脂肪酸合成酶抑制作用的研究

以总多酚质量分数、吸附率、解吸率为指标,进行石榴皮总多酚的分离纯化研究,并通过反相高效液相色谱（reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC）法测定石榴皮多酚中的鞣花酸、安石榴苷、绿原酸、槲皮素和表儿茶素质量分数。同时研究石榴皮多酚纯化物对脂肪酸合成酶的抑制作用。结果表明：石榴皮多酚纯化的最佳条件为采用D101大孔树脂,石榴皮溶液进柱质量浓度为10 mg/mL,流速为2 BV/h,清洗用水5 BV,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,用量为5.5 BV;纯化后石榴皮多酚质量分数为71.64%,较纯化前多酚质量分数49.31%有明显提高;纯化后石榴皮多酚中安石榴苷、鞣花酸、绿原酸、槲皮素和表儿茶素质量分数分别为46.91%、9.44%、0.53%、0.75%、0.32%。石榴皮多酚提取物对脂肪酸合成酶的半最大效应浓度（concentration for50% of maximal effect,EC50）为0.72 mg/mL,说明石榴皮多酚对脂肪酸合成酶具有较好的抑制作用。     

柑橘柠檬苦素大孔树脂分离纯化方法

以柑橘柠檬苦素为考察指标,研究大孔树脂分离纯化柠檬苦素的工艺条件。结果表明,D101大孔树脂对柑橘柠檬苦素有较好的吸附分离性能,是分离纯化柑橘柠檬苦素的适宜大孔树脂;D101大孔树脂分离纯化柑橘柠檬苦素的最佳工艺条件为：上样流速1 mL/min、上样质量浓度0.5 mg/mL、用 pH 6、80%的乙醇溶液作洗脱剂、洗脱流速2 mL/min。通过树脂回收重复使用,发现D101树脂通过再生处理后,其吸附性能未有明显降低,可以重复使用。采用上述方法得到D101大孔树脂对柠檬苦素的吸附率为88.53%,解吸率为93.47%,得率为82.75%。高效液相色谱检测可知,柠檬苦素的含量达到了92.79%。     

辣木籽多酚的分离纯化研究

辣木籽多酚已经被证明有极好的抗氧化功能,为了更好的研究辣木籽多酚的生物活性及理化性质,对提取出的粗提物进一步的分离和去除杂质非常有必要。本研究对超声辅助提取的辣木籽多酚经一步纯化,测定了五种不同类型的大孔树脂中辣木籽多酚的吸附率、解吸率,筛选出分离纯化辣木籽多酚的最佳大孔树脂,采用静态、动态吸附解吸实验研究辣木籽多酚分离纯化的适宜条件。结果表明:D-101大孔树脂效果最好并确定最优的吸附,解吸条件为:样品液pH为5,上样液浓度为3mg/mL,洗脱液为80%的乙醇溶液,上柱流速为2mL/min,洗脱流速为2mL/min,在此条件下得到的辣木籽多酚的纯度由10.37%提高到32.29%。纯化效果明显,对辣木籽多酚的分离纯化提供了指导意义。     

S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸

以提取液中紫胶色酸的含量为指标,通过静态吸附-解吸和动态吸附-解吸紫胶色酸提取液,确定S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸的工艺参数。结果表明：S-8大孔吸附树脂对紫胶色酸有良好的吸附性能,静态吸附过程中S-8大孔吸附树脂在30 ℃条件下吸附4.5 h后达到对紫胶色酸的最佳饱和吸附,吸附液流速为2 mL/min时,S-8大孔吸附树脂达到动态饱和最佳吸附;解吸液为95%乙醇溶液、100 mL乙醇中加1.0 mL 2 mol/L的盐酸溶液、解吸液流速3 mL/min时色酸富集效果好,解吸率大于90%;经20 次重复吸附/解吸后对紫胶色酸的解吸率依然达到89.50%,树脂可多次重复使用;经大孔吸附树脂富集精制后的紫胶色酸含量由24.77%提高至62.92%,纯度提高了1.54 倍,富集后紫胶色酸的得率（以原胶质量计）达到0.52%,说明采用S-8大孔吸附树脂富集紫胶色酸是可行的。     

铜藻多酚的分离纯化及抗氧化活性研究

为研究铜藻多酚的分离纯化工艺及抗氧化活性。在超声辅助提取铜藻多酚的基础上采用大孔吸附树脂柱层析法分离纯化铜藻多酚提取物,以V_C为对照采用体外实验分析其抗氧化活性。结果显示:大孔吸附树脂LX-158具有最佳的吸附和解析条件,静态吸附和解析平衡时间为5 h,动态吸附和解析的最佳条件为:粗提液和洗脱剂流速为3 mL/min,上样体积为10 mL,洗脱剂为40%乙醇溶液,洗脱剂体积为120 mL。此条件下铜藻多酚纯度从7.52%提高到40.31%。体外抗氧化活性结果显示:不同浓度的铜藻多酚对DPPH自由基、ABTS自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基有明显的清除作用和Fe³⁺还原力,随着多酚浓度增大其抗氧化能力增强,IC₅₀值分别为6.60μg/mL、75.70μg/mL、2.22 mg/mL、5.62 mg/mL。实验证明该纯化工艺可行且稳定,可以作为铜藻多酚纯化的工艺条件。     

火龙果皮原花青素提取纯化及定性分析

采用大孔树脂对原花青素粗品进行分离纯化。比较了AB-8、DM130、ADS-17三种大孔树脂对原花青素的吸附和解吸能力,选择AB-8型大孔树脂为吸附树脂。对AB-8大孔树脂吸附解吸条件进行优化,探讨上样流速、解吸流速和解吸剂体积分数3 个因素对分离纯化效果的影响。结果表明：AB-8大孔树脂提纯工艺的最佳条件为上样流速2 mL/min、解吸流速1 mL/min、解吸剂体积分数50%。通过花青素反应与高效液相色谱-质谱对提取物进行定性分析,证实该提取物中含有的原花青素为儿茶素、表儿茶素和二聚体,且原花青素纯度为96.65%。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。