HPLC 法测定飞龙掌血中白屈菜红碱的含量

目的：建立飞龙掌血中白屈菜红碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-1三乙胺（磷酸调pH值3）（28：72）,检测波长为269nm,流速为1.0ml.ml-1。结果：白屈菜红碱的线性范围为0.07～7.40μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率为100.07,RSD=1.24（n=9）。结论：所建方法简单、快速、准确,可用于飞龙掌血的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量

采用HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊（STD）中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量。方法：采用HypersilC,。色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流速：0．8ml·min^-1;氯化两面针碱和乙氧基白屈菜红碱：流动相A为乙腈,流动相B为0．1％甲酸一三乙胺（pH4．5）,检测波长为273nm。岩白菜素和百两金皂苷A：甲醇一水（25：75）为流动相;漂移管温度：95℃,载气（N2）流速：2．5SLPM·min^-1。结果：氯化两面针碱与乙氧基白屈莱红碱进样量分别在0．021—0．426μg（r=0．9995）、0．075—1．494μg（r=0．9998）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．22％、98．61％,RsD分别为0．64％、0．46％（n=9）;岩白菜素和百两金皂苷A分别在0．215～4．304（r=0．9993）、0．286—5。728μg（r=0．9997）进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．15％、99．25％,RSD分别为0．77％、0．56％（n=9）。结论：该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量测定。     

HPLC法测定小儿消咳片中小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量方法。方法：以迪马钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（每100ml中加入0．1g十二烷基磺酸钠）（50：50）；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长349nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为2～21μg·ml^-1（r=0．9996），平均回收率为98．4％，RSD为0．9％（n=6）。结论：方法适用于小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定乐舒洗液中黄柏碱和小檗碱含量

目的建立测定乐舒洗液中黄柏碱和小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用SPD-20AC18（250mm×4．6mm,5．0μm）为色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙腈（A）-磷酸调pH=3．95的0．2％三乙胺（B）梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为284nm。结果黄柏碱的质量浓度在6．3—201．6μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,小檗碱的质量浓度在12．6～403．1μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。黄柏碱的平均加样回收率为100．63％,RSD为3．16％（n=9）;小檗碱的平均加样回收率为98．37％,RSD为1．50％（n=9）。结论所用方法操作简单,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制。     

响应面法优化白屈菜醋焖法炮制工艺研究

摘要：目的:采用星点设计响应曲面法优选醋焖法炮制白屈菜的最佳炮制工艺。方法:建立原阿片碱、白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根碱、小檗碱和白屈菜红碱等6种生物碱成分含量的HPLC法,色谱柱:Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.1%三乙胺（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈,梯度洗脱;检测波长:274 nm;流速:1.0 ml·ml-1;柱温:35℃。以6种生物碱总含量为评价指标,采用响应曲面设计法,考察醋用量、闷润时间、烘干时间和烘干温度对白屈菜醋焖法炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺。结果:原阿片碱等6个对照品在0.640～12.800,1.024～20.480,0.862～17.240,0.436～8.720,0.226～4.520,0.324～6.480μg质量范围内线性关系良好（r值范围0.999 7～0.999 9）,平均加样回收率分别为97.5%,99.4%,100.8%,99.7%,98.9%和98.6%,RSD在1.82%～2.43%之间（n=6）。白屈菜总碱含量提取的最佳工艺条件为:醋用量17%,闷润时间2 h,烘干时间16h,烘干温度75℃。结论:所建立的白屈菜红碱等6种生物碱含量的HPLC法稳定可行。优选的醋焖法炮制白屈菜炮制工艺方法可行,为白屈菜的进一步研究提供了科学依据。     

HPLC法同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱的含量

目的确立用HPLC同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(25∶75∶1∶1),流速为1 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果氯化两面针碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.91%,RSD为1.20%;乙氧基白屈菜红碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于两面针的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP—HPLC法。方法：以当归龙荟片为研究对象，采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）分离，流动相为乙腈-甲醇-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺（25：7：76：0．23，磷酸凋pH3．1），流速1．0mL·min-1，检测波长265mm，柱温35℃。结果：黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0．91～18．16mg·L-1（r=0．9994，n=5），0．16—3．14mg·L-1（r=0．9999，n=5），0．47～9．40mg·L-1（r=0．9999，n=5）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均加样回收率（n=9）分别为100．3％，99．3％，99．2％。结论：本测定方法简便、快捷、准确，为当归龙荟片质量评价提供依据。     

连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量测定

目的探讨连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法采用RP—HPLC／UV法测定连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量;色谱柱：Agilent HC C18柱（250×4．6mm,5μm）;乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾溶液梯度洗脱;检测波长275nm;流速1ml／min。结果黄芩苷在0．448—112μg／ml的浓度范围,小檗碱在0．424～106μg／ml的浓度范围内线性良好：低和高浓度的黄芩苷和小檗碱的精密度（RSD）分别为3．88％、4．84％、4．63％、2．29％;加样回收率分别为（104．3±1.3）％、（97．7±6．9）％;连梅饮中黄芩苷的含量为（2．67±0．012）mg／ml,RSD为0．45％（n=3）;小檗碱的含量为（2．47±0．014）mg／ml,RSD为2．98％（n=3）。结论本方法快速、简便、准确,可用于测定制剂中黄芩苷和小檗碱的含量。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

HPLC法测定小儿白贝止咳合剂中原阿片碱的含量

目的：建立HPLC法测定小儿白贝止咳合剂中原阿片碱的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL）（20：80）为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为289nm；柱温30℃。结果：原阿片碱进样量在0．05～2．12μg（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率（n=6）为98．7％，RSD为1．5％。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可用于小儿白贝止咳合剂中原阿片碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量.方法:采用Diamonsil G18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1 mL·min-1;检测波长290 nm.结果:白屈菜碱的线性范围为:0.106 8～1.068 μg,r=0.999 6(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%.结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量

目的测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODSI C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为3．5％十二烷基硫酸钠／0．1mol／L酒石酸一甲醇（30：70）,流速为1．0mL／min,波长为254nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．162～0．810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均加样回收率为99．06％,RSD=1．10％（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析。     

高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量

目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为室温,流动相为每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g的乙腈旬．1％磷酸溶液（49：51）,检测波长为265nm,流速：1ml／min。结果盐酸小檗碱进样量在1．95～13．0μg范围内线性良好,r=0．9995,平均回收率为98．84％（n=5）,RSD=1．47％。结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量。方法：采用Kromasil—C18柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（55：45，每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为3～48μg·mL^-1，精密度试验RSD为1．4％，重复性试验RSD为0．6％，平均回收率为98．7％（RSD为1．6％，n=5）。结论：该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿肺热平胶囊中两组分含量

目的：建立同时测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH至3．05）（30：70）;检测波长为265nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：25℃。结果：黄苓苷线性范围为1．68～107．72μg·ml^-l（r=0．9999）,平均回收率为99．94％,RSD为0．41％（n=6）;盐酸小檗碱线性范围为1．67—106．70μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．65％,RSD为0．54％（n=6）。结论：方法简便可靠,结果重现性好,为控制小儿肺热平胶囊的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中盐酸小檗碱含量

目的建立双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersil ODS C18柱为色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（1：1的0．05mol／L磷酸二氢钾和0．05mol／L庚烷磺酸钠,含0．2％三乙胺,并用磷酸调pH至3．0）-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为345nm,流速为0．8mL／min,柱温为35℃。结果盐酸小檗碱质量浓度在10．7～171．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）,平均加样回收率为99．49％,RSD=1．92％（n=6）。结论HPLC法简便可行、重复性好,可用于双黄消炎片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立小儿肠胃康颗粒盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相Prodigy ODS3色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温为35℃，流动相为乙腈-水（含0．4％磷酸，0．7％三乙胺）溶液（25：75），测定波长为350nm，以外标法定量。结果盐酸小檗碱质量浓度在4．01～200．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．45％，RSD=0．81％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱的含量，操作简便，结果准确。     

HPLC法测定妇科止带片中小檗碱的含量

目的：建立妇科止带片中小檗碱含量的HPLC测定法。方法：采用Thermo—Hypersil C18柱，流动相为乙腈-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾-0．025mol·L^-1十二烷基硫酸钠（46：27：27），检测波长：265nm。结果：小檗碱（以盐酸小檗碱计）在0．0481～1．016μg（r=1．0000）范围内成线性关系。平均回收率（n=6）为101．7％，RSD=1．1％。结论：本法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。