康妇宁栓中苦参、黄芩、蛇床子的薄层鉴别

采用薄层色谱法对康妇宁栓中苦参、黄芩、蛇床子三味中药材进行定性鉴别,斑点清晰,重现性好。苦参:用2%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,展开,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置后的上层溶液为展开剂,喷改良碘化铋钾试液-无水乙醇(2∶1)显色。黄芩:采用聚酰氨薄膜,以乙酸为展开剂,于紫外灯(275nm)下检视。蛇床子:硅胶G-0.5%CMC-Na薄层板,以苯-醋酸乙酯(30∶1)为展开剂,置紫外光灯(365nm)下检视。上述分析方法简便、快速、准确,为康妇宁栓的质量评价方法提供了定性依据。     

薄层色谱法鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤

目的采用薄层色谱法鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤.方法薄层色谱法.硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-醋酸乙酯(9∶4),显色剂为紫外光灯下(365 nm)检视及10%硫酸乙醇溶液显色.结果可在同一块薄层板上同时鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤,操作简单,可行.     

薄层色谱法鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤

目的采用薄层色谱法鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤。方法薄层色谱法。硅胶G薄层板,展开剂为甲苯醋酸乙酯(9∶4),显色剂为紫外光灯下(365nm)检视及10%硫酸乙醇溶液显色。结果可在同一块薄层板上同时鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤,操作简单,可行。     

紫雪颗粒中甘草、玄参的薄层鉴别

目的研究紫雪颗粒中甘草、玄参的薄层色谱鉴别方法。方法分别取甘草药材、玄参药材、紫雪颗粒及其阴性制剂的正丁醇提取液,甘草以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上,以（乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水）=15∶1∶1∶2为展开剂,喷10%硫酸乙醇溶液,在紫外灯365nm下检视;玄参以（三氯甲烷-甲醇-水）=5∶1∶0.1为展开剂,喷以香草醛硫酸试液检视。结果在两者供试品色谱中与各自对照药材色谱相应位置上,均有相应的斑点,阴性制剂色谱图无此斑点。结论该法专属性强,为该制剂增加质量控制指标提供了实验依据。     

牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨

目的探讨牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别方法。方法利用牛黄解毒片中胆酸的薄层鉴别供试液直接作为大黄的薄层鉴别的供试液点于硅胶H薄层板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂,展开晾干,置紫外灯(365)下检视。结果供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。结论本法在《中国药典》2005年版的方法基础上省略大黄的提取,直接用胆酸的薄层鉴别供试液点样,操作上更为简便、快捷、重观性好,可作为牛黄解毒片中大黄的鉴别方法。     

黄连薄层鉴别研究

目的优化药典已有标准,新建薄层鉴别方法,更加全面有效地控制黄连药材的质量。方法以硅胶G板为薄层板,盐酸小檗碱为对照品,乙酸丁酯-甲醇-异丙醇-水=5∶3∶1.5∶0.6为展开剂进行展开,紫外灯365 nm下观测,对其进行方法学考察,并对不同品种黄连、黄连混淆品进行鉴别。结果新建方法可快速鉴别出黄连中6种生物碱成分,斑点在不同薄层板、不同温度、不同湿度及微调的展开剂下均清晰可见,具有较好的耐用性,同时使用该方法还可区分黄连不同品种、不同混淆品等。结论新建方法与现有药典方法相比,展开剂使用种类少、毒性小,展开斑点多,可用于黄连药材的快速检测。     

薄层色谱法对金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别

目的:建立金黄膏中大黄、黄柏和苍术的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,鉴别大黄;以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3)为展开剂,鉴别黄柏;以石油醚(60~90℃)为展开剂,鉴别苍术。结果:供试品色谱中斑点的位置及颜色与对照药材及对照品色谱一致。结论:此法可用于金黄膏的定性鉴别。     

西藏黄连和云南黄连的薄层鉴别

目的 用薄层色谱法鉴别西藏黄连和云南黄连.方法 用硅胶G板,乙酸乙酯-氯仿-甲醇-氨水-二乙胺(8:2:2:1.5:1)为展开剂,紫外灯(365 nm)下观察.结果 两种黄连的薄层色谱图存在明显差异,云南黄连中含有巴马汀,西藏黄连则未见相应斑点.结论 巴马汀可作为鉴别西藏黄连和云南黄连根茎的特征性斑点.     

薄层色谱法鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤

目的 采用薄层色谱法鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤。方法 薄层色谱法。硅胶G薄层板，展开剂为甲苯．醋酸乙酯(9：4)，显色剂为紫外光灯下(365nm)检视及10％硫酸乙醇溶液显色。结果 可在同一块薄层板上同时鉴别通痹灵合剂中的鸡血藤及南蛇藤，操作简单，可行。     

薄层色谱法鉴别复方葡萄糖酸钙口服溶液

目的:建立复方葡萄糖酸钙口服溶液薄层色谱(TLC)鉴别方法.方法:以乙醇-水-浓氨溶液-乙酸乙酯(30∶ 10∶ 10∶30)为展开剂;显色剂为8-羟基喹啉溶液;检视波长为紫外光灯(300 nm或365 nm).结果:葡萄糖酸钙的检测限为0.005 mg·L-1,乳酸钙的检测限为0.002 mg·L-1.结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于复方葡萄糖酸钙口服溶液的鉴别.     

Chromatographic separation of enantiomers

In this paper a review is presented on the chromatographic analysis of enantiomers with special attention to high pressure liquid chromatography. Also, some examples of resolution of racemates by thin layer chromatography and gas chromatography are given. The various procedures in the surveyed literature have been divided into three main classes: procedures with formation of diastereomeric compounds prior to the chromatographic separation, procedures in which a chiral mobile phase is used, and procedures with the use of a chiral stationary phase. These methods are subdivided and some examples of their application to drugs and related compounds are presented.     

HPLC法测定劳拉西泮片有关物质的含量

目的 建立劳拉西泮片的含量及有关物质的HPLC方法。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂的ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1的磷酸二氢铵(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH至2.5)∶甲醇∶乙腈=35∶35∶30;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:235 nm;进样量:10 μL;柱温:30℃。结果 劳拉西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质A浓度与峰面积在1.5 μg·L-1 ～8.048 mg·L-1内线性关系良好。杂质B浓度与峰面积在15.0 μg·L-1～8.224 mg·L-1内线性关系良好。杂质C浓度与峰面积在1.7 μg·L-1～8.144 mg·L-1内线性关系良好;杂质D浓度与峰面积在2.5 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好;杂质E浓度与峰面积在3.0 μg·L-1～8.032 mg·L-1内线性关系良好。测定样品含量平均值为97.9%,有关物质均符合要求。结论 该方法快速、简单,稳定,重现性好,可作为劳拉西泮片的含量及有关物质的检测方法。     

薄层色谱扫描法和气相色谱/质谱法快速诊断有机磷农药中毒

目的建立薄层色谱法快速定性和气相色谱(GC)/质谱(MS)法定性定量检测有机磷农药,快速诊断有机磷农药中毒。方法检材经二氯甲烷萃取后,薄层色谱法快速定性,GC/MS选择离子模式定性定量检测检材中有机磷农药浓度。结果对硫磷、甲拌磷、马拉硫磷、辛硫磷和久效磷在紫外灯下均有较好的紫外吸收,用双波长薄层色谱扫描仪对斑点做原位紫外吸收扫描,最大吸收波长分别为300,240,225,290,260nm,可配合比移值进行定性分析;GC/MS选择离子检测方式进行定性定量检测,各药物的特征离子峰分别为:97,109,291;76,97,121;93,125,173;77,97,129;67,97,127。结论薄层色谱扫描法定性检测检材中有机磷农药,具有快速、准确、操作简便等特点,加上GC/MS定性定量检测,不仅提高了方法的灵敏度,而且使结果更加准确可靠,可应用于有机磷农药中毒的快速诊断和有机磷农药中毒致死的法医学鉴定。     

林问荆山柰素的薄层鉴别及含量测定

目的以山柰素为指标成分,对林问荆进行定性鉴别和含量测定。方法 采用薄层层析法(TLC)对林问荆中的山柰素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定山柰素的含量,色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。结果 林问荆中山柰素的薄层色谱鉴别特征明显,山柰素的进样量在0.057～1.14μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=4 636.2X-47 562,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)=1.7%(n=6)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于林问荆中山柰素的定性鉴别和含量测定。     

定量检测异丙醇消毒剂含量的气相色谱法的建立与验证

目的  建立一种定量检测异丙醇消毒剂含量的气相色谱法。方法  采用DB-1气相色谱柱，尺寸为30 m（长）×0.53 mm（内径）×3.00 µm（膜厚）。色谱条件如下：程序升温；以氮气为载气，恒定流速5 ml/min；进样口温度为200 ℃，检测器温度为275 ℃；分流进样，进样量1 µl。对该法进行专属性、准确性、重复性、耐用性验证。结果  异丙醇气体和正丁醇气体完全分离，分离度为25.4。该法在考察范围内线性良好，决定系数为0.999 977。正丁醇稀释液色谱图中没有干扰峰出现。3个浓度级异丙醇测试液的回收率为98%～101%。2名分析员分别检测同一样品的6个平行测试液，测定结果的相对标准偏差为0.5%。结论  建 立的方法专属性、准确性、重复性和耐用性良好，可用于异丙醇消毒剂的定量检测。     

反相高效液相色谱法分离纯化三七超临界二氧化碳萃取物中人参炔醇

目的研究人参炔醇单体的制备技术。方法以超临界二氧化碳萃取设备萃取三七,获得的超临界萃取物经硅胶吸附可除去大部分极性较大的杂质,经反相高效液相色谱法分离制备人参炔醇单体。结果经UV、IR、MS、NMR鉴定,确定为人参炔醇,纯度达到98％。结论该方法简单,重复性较好,采用的溶剂系统经济环保、沸点低、易于回收。     

活血液的质量标准研究

目的建立活血液的质量标准。方法采用薄层色谱法对活血液中的当归、川芎、延胡索3味药材进行定性鉴别;建立高效液相色谱法（HPLC）测定羟基红花黄色素A含量的方法,色谱柱为DiamonsilC_18（150mm×4．6nlm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（30：70）;流速：1．0ml／min;检测波长为403nm;柱温：25℃。结果在薄层色谱中均能检测出当归、川芎及延胡索的成分,阴性样品溶液无干扰;HPLC法测定羟基红花黄色素A可达到基线分离,进样浓度在5．06～50．60μg／ml范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;羟基红花黄色素A的平均回收率为99．67％（RSD=1．05％）。结论本方法简便、灵敏、重复性好,可用于活血液的质量控制。     

β-丙内酯残留量检测分析方法的建立及验证

目的  建立准确快速检测灭活疫苗中β-丙内酯（β-propiolactone , BPL）含量的分析方法。方法  采用气相色谱法进行BPL含量检测，用外标法计算BPL含量。对分析方法的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性进行验证。结果  BPL溶液和供试品溶液在相应保留时间内可见BPL峰，阴性对照溶液未出峰。BPL峰5次进样峰面积相对标准偏差小于2%且与其他峰分离度大于1.5。BPL的浓度在1.11~35.52 μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88 μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%~106.9%之间，相对标准偏差均小于3%。检测限为0.30 μg/ml，定量限为0.49 μg/ml。结论  建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性，符合定量检测的需求。     

碱处理对人血白蛋白分子的影响

目的  初探不同碱处理条件对人血白蛋白（human serum albumin,HSA）分子的影响。方法  在保持pH 10.0±0.2的条件下,以不同钠离子浓度和辛酸钠浓度处理白蛋白,通过圆二色谱和高效液相色谱对碱处理的HSA进行检测,分析不同处理条件对HSA分子的影响。结果  在保持pH 10.0±0.2且辛酸钠浓度为0.16 mmol/g的条件下,以不同钠离子浓度（40～800 mmol/L）处理获得的单体和双体HSA含量均＞96%,而且碱处理HSA的圆二色谱峰值（6.7～8.2 cm）与合格HSA（7.5～8.9cm）相近,峰值位置没有偏移。在保持pH 10.0±0.2且钠离子浓度为40 mmol/L的条件下,以不同辛酸钠浓度（0.16～1.00 mmol /g）处理获得的的单体和双体HSA含量均＞97%,碱处理HSA的圆二色谱峰值（6.1～8.2 cm）与合格HSA（7.5～8.9 cm）相近,峰值位置没有偏移。结论  在一定条件下对HSA进行碱处理不会对其结构产生明显影响。