中间相沥青基碳纤维的制备工艺及应用

中间相沥青基碳纤维是以中间相沥青为前驱体,经过熔融纺丝、预氧化、炭化过程制备而来,以其高模量、高导热等优越性能,在航空航天、电工电子等领域有着广泛的应用,作为一种军民两用的高性能材料,具有广阔的发展前景。本文主要介绍了中间相沥青基碳纤维的制备方法、国内外发展现状及应用领域,同时阐明了我国高性能中间相沥青基碳纤维面临的挑战。     

中间相沥青合成技术及发展前景研究进展

中间相沥青具有来源广、成本低、碳化程度高、易于加工等特点,常被用来制备泡沫炭、多孔碳、碳纤维等高级碳材料.本文主要讲述了中间相沥青的制备方法及应用领域.综述了直接热缩聚法、共炭化法、催化改性合成法、加氢改性合成法、溶剂萃取法等.其中,直接热缩法的工艺简单,成本低廉,是现在最常用的一种合成方法.芳香烃制备中间相沥青成本高,因此以煤沥青为原料制备中间相沥青的实验研究具有广泛的研究价值.     

中间相沥青及其应用研究进展

中间相沥青的各种优异性能使其成为制备许多高级功能炭材料的优质前体,并在高新材料领域得到越来越多的重视。简述了国内外中间相沥青的发展历程,介绍了其性质、形成机理以及几种中间相沥青基炭素材料的研究现状,并展望了中间相沥青的潜在应用及发展方向。     

合成中间相沥青

本文综述了用于制备高性能炭纤维的中间相沥青的合成方法，阐明了合成机理并介绍了我们这方面开展的一些工作。     

煤沥青基中间相沥青的制备研究

以纯化的煤焦油沥青为原料,考察了热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的收率、光学显微形态、软化点和族组成的影响.结果表明:反应温度在420℃,恒温5 h时得到了软化点为312℃的流线体型中间相沥青,其收率为79.1%;热聚合反应在相对较低的温度400℃,反应时间为10 h时形成了软化点为305℃、收率为81.4%的优质广域型可纺性中间相沥青.对该原料煤沥青而言,通过控制热聚合反应温度和恒温时间可以达到制备优质中间相的目的.     

中间相沥青炭纤维研究

本文采用石油重质渣油，通过加压－减压两段热缩聚方法调制中间相沥青，并对其进行了收率测算，元素分析，红外光谱分析、热台偏光显微镜观查等，研究了其组成和结构。将上述纤维经单孔纺丝、预氧化、炭化处理后，利用扫描电镜研究了所得炭纤维的横截面形态结构。实验结果表明：两段式热缩聚可获得中间相含量高、收率、热稳定性及可纺性好的中间相沥青。由该沥青制备的炭纤维横截面呈洋葱皮形态结构，平均直径１０μｍ，拉伸强度１．７８８ＧＰａ，断裂伸长１．１％。     

中间相沥青的研究及利用

中间相沥青是新型碳材料的前驱体,笔者对中间相沥青的生成机理、组成性质、影响中间相沥青形成的因素及中间相沥青的研究现状和最新应用进展等几方面进行了综述。     

萘沥青的合成条件与其中间相热转化行为的关系研究

以萘为原料,采用AlCl3催化合成和热转化处理二步法制备了高软化点、低QI含量的优质萘系中间相沥青。通过分析表征不同条件下合成的萘沥青经热转化后所得中间相沥青的性质和中间相织构形态,重点研究了萘沥青的合成条件与其中间相热转化行为间的内在关系,以确定合成萘沥青的最佳工艺参数。结果表明,在合成温度240℃、合成时间6 h、催化剂用量10%的条件下合成的萘沥青在390℃恒温8 h后能得到100%的广域流线型的体中间相沥青,其软化点为244.6℃,QI含量仅为10.32%。     

热聚合温度对煤液化沥青制备中间相沥青的影响

为制备优质的中间相沥青,以煤液化沥青为原料,在不同热聚合温度下制备中间相沥青,采用偏光显微镜、红外光谱仪、XRD、热分析等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的收率、形貌和结构影响显著。随着温度升高,中间相沥青的收率降至86.2%,H含量降至3.96%,S含量有所下降,残炭率增大;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成广域型中间相;煤液化沥青中的稠环芳烃、芳香烃的含量明显增加,烷烃成分则明显减少;煤液化沥青中的无定型区含量减少,分子的排列与取向性变好。选择低的热缩聚温度(410~420℃),适当延长反应时间有利于反应方向的控制,从而达到制备优质中间相的目的。     

中间相沥青基泡沫炭的研究进展

中间相沥青基泡沫炭是一种具有低密度、高强度、高导热、高导电、耐火、耐高温、抗冲击、抗氧化等性能的新型炭材料,具有广泛的应用前景.不同的原料和方法所制备的沥青基泡沫炭的结构、性能和应用也有所不同,通过对以石油系、萘系和煤沥青或改性煤沥青为原料制备中间相沥青基泡沫炭,讨论了制备工艺对泡沫炭的影响,同时对泡沫炭的改性研究及应用进行了概述.     

复合纳米材料的制备及对路用煤沥青的改性研究

通过水热共沉淀法制备了改性纳米复合材料,利用比表面积、TEM和接触角对其进行了表征。将改性纳米复合材料应用于路用煤沥青的改性中,结果显示该纳米改性煤沥青的性能指标完全达到了90#路用石油沥青指标,可以应用于实际道路的铺设。     

中间相沥青的调制及其性能研究

以沥青为原料,采用热缩聚法合成了一系列不同各向异性组分含量的中间相沥青(MP)。以不同各向异性组分含量的中间相沥青为原料,采用KOH活化法制备了中间相沥青基活性炭(MP-AC)。使用透反射偏振光显微镜对中间相沥青的显微结构进行静态观察,考察了不同恒温时间中间相沥青的收率和光学显微形态的变化,使用物理吸附仪对MP-AC的比表面积进行了考察。结果表明:反应温度在410℃,恒温6.5 h时可以得到各向异性组分含量约为100%的优质广域型中间相沥青;MP中各向异性组分含量的不同对MP-AC的比表面积影响不大。     

A two-stage preparation of mesophase pitch from the vacuum residue of FCC decant oil

The preparation of mesophase pitch as a precursor for the high-performance carbon fiber from a vacuum residue of FCC-decant oil (FCC-DOVR) was studied, applying a two-stage heat treatment to improve the pitch yield as well as its liquid crystal properties. The present two-stage preparation consisted of the pressurized heat treatment (1–5 MP) of the first stage at 430–480°C and the successive heat treatment under 13–260 Pa at 430°C. Such a two-stage preparation increased the yield of the spinnable mesophase pitch of 100% domain texture with lower softening point to 45% from 22% by the single-stage one from the same feedstock. Spinning properties of the mesophase pitch were excellent to allow smooth spinning for longer than 15 min and random orientation of mesogen molecules in the tranverse section of the fiber perpendicular to the fiber axis. The chemistry of the two-stage preparation for the higher yield and better properties as the fiber precursor is briefly discussed.     

沥青基中空碳纤维的制备及其吸波性能

以中间相沥青为原料,采用氮压式纺丝机制备了不同炭化温度的中空截面沥青基碳纤维,通过SEM表征了其断面形貌,利用矢量网络分析仪研究了炭化温度对中空碳纤维电磁损耗性能的影响。结果显示,最佳的炭化温度为900 ℃时,中空碳纤维具有最大电磁损耗;研究了铺层方式对复合材料吸波性能影响,利用弓形法对复合材料的反射率进行了测试,结果显示,碳纤维交叉铺层时,吸波合格带宽为10 GHz,最大吸收峰在25 dB。     

催化裂化油浆组成分布对中间相沥青光学织构的影响

以SLO-LH、SLO-SH和SLO-YN催化裂化油浆为原料,利用热缩聚法制备中间相沥青,系统分析了油浆的烃组成分布、沸点分布以及核磁结构特征,关联了中间相沥青光学织构与原料性质组成关系。结果表明,SLO-SH和SLO-YN油浆中的分子量和组成分布较窄,在给定反应条件(430℃、0.7 MPa)下制备中间相沥青的光学织构指数(OTI)值分别为45和50,中间相织构主要由大面积的域及流域组成,镶嵌结构较少。相对于SLO-SH与SLO-YN,SLO-LH样品的烃组成与沸点分布明显疏散,得到的中间相主要由镶嵌组织与小域构成。结果表明集中分布且芳烃含量高有利于得到高收率与高OTI值的优质中间相沥青,对油浆组分进行分离是制备高品质中间相沥青和针状焦的必要途径。