不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

不锈钢中硅、磷通常是用王水溶解试样 ,分别测定。为避免高铬对磷的干扰 ,应用高氯酸冒烟将铬除去。单独测磷时 ,因称样量大 ,冒烟时间长 ,操作复杂。本文用盐酸 -过氧化氢取代王水溶解试样 ,加快溶解速度 ;采用联测方法 ,简化了操作步骤 ;通过分取试液减少取样量 ,缩短了冒烟除铬时间 ,提高了分析速度。1　实验部分1 1　仪器和试剂75 4型分光光度计。盐酸 :1 2ｍｏｌ/Ｌ ;过氧化氢 :30 % ;硝酸溶液 :1 + 2 5 ;草酸溶液 :30 ｇ/Ｌ ;硫酸亚铁铵溶液 :1 5 ｇ/Ｌ ;钼酸铵溶液 :30ｇ/Ｌ ,5 0 ｇ/Ｌ ;高氯酸溶液 :70 +30 ;硫酸溶液 :1 + 6;亚硝…     

铋磷钼蓝光度法测定焦炭中磷

铋磷钼蓝光度法已被广泛应用于钢铁、铁合金、矿石中磷的测定 ,本文根据铋磷钼蓝光度法的化学原理 ,试验了一些影响分析结果的条件 ,拟定的方法用于测定焦炭中磷含量 ,获得了满意的结果。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。磷标准溶液 :5 μｇ/ｍＬ ,按常法配制 ;抗坏血酸-乙醇溶液 :2 % ,用乙醇 ( 1 1 )现配制 ;钼酸铵 :3% ;硝酸铋溶液 :4 0ｍｇ/ｍＬ ,取 4 0 ｇ金属铋 ,加2 5ｍＬ硝酸加热溶解 ,煮沸驱尽氧化氮 ,加入1 0 0ｍＬ硫酸 ( 1 1 ) ,以水定容至 1Ｌ ;硫代硫酸钠溶液 :0 5 % ,称取 1 ｇ…     

磷钒钼黄光度法测定磷铜合金中磷

本文应用磷钒钼黄光度法测定磷铜合金中的磷 ,并以偏钒酸铵代替钒酸铵作显色剂 ,取得了满意的结果。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。混合酸 :于 50 0ｍＬ水中 ,加 32 0ｍＬ硝酸和1 2 0ｍＬ盐酸 ,然后加水稀至 1 0 0 0ｍＬ ,摇匀 ;偏钒酸铵溶液 :0 2 5% ,称取 2 5ｇ偏钒酸铵 ,溶于50 0ｍＬ热水中 ,溶解后加入 2 0ｍＬ硝酸 ( 1 1 ) ,冷却 ,加水稀至 1 0 0 0ｍＬ ,摇匀 ;磷标准溶液 :0 5ｍｇ/ｍＬ ;1 2　分析方法称取 0 50 0 0 ｇ试样 ,置于 1 50ｍＬ锥形瓶中 ,加入 2 0ｍＬ混合酸 ,温热使其溶解 ,如有不溶物 ,可加…     

硼铁中磷的快速测定

硼铁不易溶解于酸中 ,其分解方法有过氧化钠碱熔或硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干后的残渣碱熔[1 ] 。测磷时一般采用后一种方法分解样品。该方法操作繁琐 ,易引入干扰。试验发现 ,利用过氧化钠碱熔制备的测硼[2 ] 溶液 ,用铋磷钼蓝光度法测磷量。方法操作简便 ,结果可靠。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。硝酸铋溶液 :5 g/L ,称 5 g硝酸铋溶解于 1L的硝酸 ( 1 + 2 )中 ;硫代硫酸钠溶液 :5 g/L ;钼酸铵溶液 :30 g/L ;抗坏血酸溶液 :2 0 g/L ;磷标准溶液 :5 μg/mL ,称取 1 0 985 g预先经1 0 5℃烘干至恒重的基准磷…     

分光光度法连续测定铁矿石中磷和钛

试样以混酸溶解 ,经高氯酸氧化后 ,进行残渣回收。在约 0 35ｍｏｌ/Ｌ的硫酸介质中 ,磷与酒石酸锑钾、钼酸铵生成络合物 ,以抗坏血酸还原为磷钼蓝 ,在约 2 4ｍｏｌ/Ｌ盐酸介质中 ,以抗坏血酸还原三价铁 ,钛与二安替比林甲烷 (ＤＡＰＭ )生成黄色络合物。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。磷、钛标准溶液 :1 0 μｇ/ｍＬ磷和 1 0 0 μｇ/ｍＬ钛 ,按常规方法配制 ;盐酸和溴氢酸混合酸 :1 + 2 ;混合熔剂 :碳酸钠∶硼酸 =2∶1 ;ＤＡＰＭ溶液 :5 % ,以 1ｍｏｌ/Ｌ盐酸配制。1 2　分析方法1 2 1　试样处理 :称取 0 2 0 0 0…     

溶剂萃取ICP-AES法测定钢中磷

由于磷在可见光范围内的分析线受其他元素干扰情况严重 ,用ＩＣＰ -ＡＥＳ直接准确测定很困难。用驱气充氩系统测定磷线 1 78 2 2 4ｎｍ的峰值强度 ,可获得准确结果。但充气需要时间长 ,耗气量大 ,样品量少时很不经济。本文研究了一种不需充氩的方法。在 0 6 5～ 1 6 3ｍｏｌ/Ｌ硝酸介质中 ,磷与钼酸铵生成的磷钼杂多酸被乙酸丁酯萃取 ,而其他杂多酸盐和过量的钼酸铵不会被萃取。用强还原剂二氯化锡可将磷钼杂多酸还原为磷钼杂多蓝 ,并将其反萃取到水相[1 ] ,以钼为测定元素[2 ] ,用ＩＣＰ -ＡＥＳ法测定水相磷钼酸中钼 ,间接测定了磷的含…     

地质样品中磷的测定

在硝酸（1＋9）溶液中,磷酸根与钒钼酸铵形成稳定的磷钼钒络合物,经显色后可测定磷。遇到富铁矿石时,可加入5％KF溶液掩蔽干扰。该方法适用于磷质量分数在1．0％以下地质样品的快速测定。     

磷钼钒酸光度法测定难溶复杂物料中磷

研究了难溶复杂物料中磷的测定,先在该物料中加入盐酸和硝酸,使大部分的钙镁铁等进入溶液,以铁为载体,用六次甲基四胺做沉淀剂,使磷与钙镁分离后,沉淀及酸不溶物再用氢氧化钠熔融,以钒钼酸铵为显色剂,在5%~8%(v/v)的硝酸溶液中,磷酸根离子与钒钼酸铵生成黄色络合物,于波长420nm处进行光度法测定磷。本法相对标准偏差(n=6)为1.20%~4.20%之间,测定值与标样所给数值相符。     

对分光光度法测定铌铁中磷的改进

铌铁中磷的测定多采用过氧化钠熔融 ,氯化钠溶液浸取 ,磷以磷酸铁形式分离 ,钼蓝光度法测定[1 ] 。该方法操作繁琐 ,周期长 ,不易掌握。本法采用以硝酸—氢氟酸溶样 ,过氧化氢将磷氧化成正磷酸 ,用饱和的硼酸中和剩余的氢氟酸 ,以氢氧化钠使铁与铌生成沉淀与磷分离[2 ] 。滤液用硝酸酸化 ,以酒石酸掩蔽残余铌和砷的干扰 ,采用抗坏血酸—磷铋钼蓝光度法测定磷。该测定方法较为简便 ,准确性及重复性较好。1　实验部分1 1　仪器和试剂72 1型分光光度计。磷标准溶液 :按常法制成 1 0mg/mL的储备液和 1 0 μg/mL的工作液 ;酒石酸溶液 :5 0 0 g…     

磷铁合金中磷、锰的快速测定方法研究

试样以硝酸、氢氟酸分解,用高氯酸冒烟驱除氟,将磷氧化为正磷酸。在1mol／L硝酸介质中,正磷酸与钒酸铵、钼酸铵形成可溶于水的黄色磷钒钼杂多酸,于分光光度计波长470nm处,测量磷;在硫-磷-硝混合酸介质中,用高碘酸盐将锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅶ）,测量锰。同时完成磷和锰的测定,方法快速、准确、可靠。适合于磷铁合金生产中产品的快速分析抢验。