RP-HPLC测定人血清中阿魏酸浓度的改进方法

目的建立改良的RP-HPLC测定人血清中阿魏浓度的分析方法.方法RP-HPLC法,采用Kromasu-C18柱为分析柱,甲醇-水-冰醋酸(36.4630.6)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长322 nm,内标物为对羟基苯甲醛.用乙腈既去除人血清中的蛋白,又提取血清中的阿魏酸.结果阿魏酸在9.94～1 59.04 ng/mL与峰面积呈良好线性关系(r=0.992 5),日内和日间RSD均<10%,平均回收率为99.77%,最低检测浓度为5 ng/mL.结论该法简便、快速、灵敏、重现性好,低毒,适用于人血清中阿魏酸的定量分析.     

人血清中阿魏酸和川芎嗪同时测定的HPLC法

目的　为论证“方剂体内 /血清成分谱”概念 ,建立同步测定人血清中阿魏酸、川芎嗪的HPLC法。方法　以香豆素为内标 ,甲醇 水 醋酸 (40∶5 9.7∶0 .3 ,v/v)为流动相 ,InertsilODS 3色谱柱 (15 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ,流速 1.0mL/min。以二极管阵列检测器同时获取 32 2nm和 2 79nm不同波长下的数据。结果　阿魏酸、川芎嗪和内标分离完全 ,阿魏酸在 (40 .16～ 80 32 )ng/mL范围内线性关系良好 (r=0 .9978) ,变异系数≤ 10 % ,平均回收率为 10 0 .3 % ,最低检测限为2 .5 1ng ,最低检测浓度为 2 5 .1ng/mL ;川芎嗪在 (39.4～ 7880 )ng/mL范围内线性关系良好 (r =0 .990 6 ) ,变异系数≤10 % ,平均回收率为 96 .37% ,最低检测限为 1.97ng ,最低检测浓度为 2 3.6 4ng/mL。结论　此法可用于不同波长下以香豆素为内标同步测定人血清中阿魏酸和川芎嗪     

肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散后阿魏酸的血药浓度HPLC测定法

目的　建立加味逍遥散汤剂中阿魏酸 (FA)在肝郁脾虚证患者体内血药浓度测定的HPLC法。方法　应用乙腈提取法预处理血样 ,RP -HPLC法测定 10例肝郁脾虚证患者在口服加味逍遥散汤剂后 8个时间点血清样本中的FA浓度。色谱条件 :KromasilC18柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ;甲醇 -水 -冰醋酸 ( 40∶5 9.6∶0 .4,V/V)为流动相 ,流速 :1.0mL/min ;检测波长λ :32 2nm。FA用内标 (对 -羟基苯甲醛 )鉴定。结果　FA的最低检测限为 0 .46 2ng(S/N =3) ,血清最低检测限浓度 4.6 92ng/mL ;线性范围为 7.82～ 195 .5ng/mL(r =0 .9971)。结论　本法简便、快速、灵敏、准确而专一 ,适用于肝郁脾虚证患者口服加味逍遥散汤剂后血清FA的测定。     

HPLC法测定灌胃当归胡椒复方小鼠血浆中阿魏酸的含量

目的建立灌胃当归胡椒复方小鼠的血浆中阿魏酸的分析方法。方法采用HPLC法,以甲醇-水-冰醋酸(36.4∶63∶0.6)为流动相,色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm,7μm)为固定相,体积流量1.0mL/min,紫外检测波长322nm。采用外标法定量。结果阿魏酸与血浆中其他组分能很好分离,阿魏酸在1.88～188.00ng/μL线性关系良好(r=0.999),最低检测浓度0.47ng/μL,平均回收率为94.85%。结论本方法具有准确、灵敏、专一性高等特点,适于阿魏酸的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆和尿液中二甲啡烷的浓度

目的 建立高效液相色谱串联质谱法 (HPLC-MS/MS) 测定人血浆及尿液中二甲啡烷的浓度。 方法 以重蒸乙醚为萃取剂,采用Ultimate C₁₈ (50 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸=75∶25∶0.05,流速为0.2 mL/min。采用正离子模式,ESI 离子源,MRM 模式检测,以利多卡因为内标定量,二甲啡烷和内标的检测离子对质荷比分别为 (m/z) 256.4→155.3和 (m/z) 235.4→86.1。 结果 二甲啡烷血药浓度在0.025~5.0 ng/mL范围内线性关系良好（ r=0.995 7),最低定量限为0.025 ng/mL;尿药浓度在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好（ r=0.998 3）,最低定量限为0.1 ng/mL。血浆方法回收率为103.38%～106.88%;尿液方法回收率为90.05%～101.40%。血药浓度日内、日间精密度相对标准偏差 (RSD)分别小于5.92%及5.70%,尿药浓度日内、日间精密度RSD分别小于10.35%及8.80%。 结论 本研究建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于二甲啡烷的血药浓度和尿药浓度的测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定健康人口服加味逍遥散后血清阿魏酸和芍药苷含量及其药动学研究

目的：研究高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）同时测定健康人口服加味逍遥散（Modified Xiao-Yao Decoction,MXYD）后血清中阿魏酸和芍药苷含量及其药动学。方法：水浴法预处理血样,HPLC法同时测定8名健康人在口服加味逍遥散浓缩汤剂后8个时间点各个血清样本中芍药苷与阿魏酸的血药浓度。应用3P97药动学分析软件对血药浓度-时间数据进行拟合。选用香豆精为内标,芍药苷和阿魏酸检测波长分别为：0-10min为230nm和10-25min为320nm。结果：8名健康志愿者口服MXYD浓缩汤剂后,在血清中检测到芍药苷和阿魏酸。两种化合物分离完全,未出现其他物质干扰峰,保留时间（retention ti me,Tr）分别为8.02min和13.32min,内标香豆素为19.14min。芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为100.9%和95.3%,平均相对标准偏差（relative standarddeviation,RSD）分别为3.4%和3.2%。用空白血清加标准品绘制标准曲线,芍药苷线性范围为40-1280ng/ml,信噪比为3时最低检测线为5ng/ml,最低检测浓度为15ng/ml（RSD=12.5%）;阿魏酸线性范围为10-320ng/ml,最低检测线为0.65ng/ml,最低检测浓度5ng/ml（RSD=9.7%）。成分日间与日内精密度及准确度在92.1%-109.9%,且RSD〈5%。结论：采用高效液相色谱法对人体服用加味逍遥散后血清中的芍药苷和阿魏酸进行同步测定,适用于临床试验中血清芍药苷和阿魏酸的定性定量研究。     

健康家兔服用大川芎丸后体内阿魏酸的药代动力学研究

目的建立健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸（FA）的高效液相色谱测定法（HPLC）,并研究阿魏酸在大鼠体内的药代动力学。方法用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3（5μm,4.6×250mm）,流动相为：甲醇∶水∶冰乙酸（49∶50.745∶0.255,V/V）,流速1.0mL·min^-1,检测波长322nm。FA用内标（香豆精）法定量。结果FA的最低检测限为0.25ng,最低血清检测浓度为5ng·mL^-1（S/N〉3）,线性范围是26.4-4224ng·mL^-1,r=0.9999.平均加样回收率为98.17%±1.26%.结论该方法灵敏、快速、简便、专一性和重现性好,可用于阿魏酸血药浓度分析及药代动力学研究。     

炎痛喜康血浓测定的高效液相色谱法

本文建立了测定炎痛喜康血药浓度的高效液相色谱法。酸化的血浆用乙醚5ml提取,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为内标,提取溶剂吹干后用甲醇溶解进样。所用固定相为多孔硅胶-氰基(10μm),流动相为pH3的甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(45∶55)。本法测得样品的最低检测限为2ng;最低检测浓度为50ng/ml(S/N>2),线性范围为0.2～10μg/ml。方法的平均相对回收率为99.5%,日内与日间精密度的变异系数均小于5%。     

2,4-二叔丁基苯酚为内标高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的建立以2,4-二叔丁基苯酚为内标的高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度方法。方法血清样品用乙腈-甲醇(75:25)混合液蛋白沉淀后取上清液进样分析,以2,4-二叔丁基苯酚为内标,采用Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(H_3PO_4调pH=1.8)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.5 mL/min,检测激发波长270 nm。结果该法专属性高,回收率高,日内日间RSD低。丙泊酚血药浓度在0.2~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9998),最低检测浓度0.2970 mg/L。结论本方法测定丙泊酚浓度方便、快捷、准确度好、精密度高,为开展血药浓度检测、药动学研究提供方法学依据。     

健康大鼠服用益肾通络方后血清中阿魏酸的RP-HPLC测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定健康大鼠血清中阿魏酸的血药浓度。方法:采用益肾通络方浸膏水溶液健康大鼠灌胃,每日2次,连续3天,制备含中药大鼠血清。以反相(RP)-HPLC法测定大鼠含药血清,采用Kromasil C18为色谱柱,0.2%甲醇乙腈-0.2%磷酸和0.2%三乙胺水溶液(18∶82)为流动相,流速0.8mL/nin,检测波长322nm。结果:阿魏酸在10.25-162.00ng/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9916),日内与日间精密度的RSD均小于5%,平均回收率为99.53%。结论:该法稳定、快速、灵敏,精密度好,适用于大鼠血清中阿魏酸的含量测定。     

2005年广西流动人口疟疾监测结果分析

目的了解广西流动人员疟疾流行现状,进而提出针对性防治措施。方法收集全区网络直报疫情资料和各级疾病预防控制机构疟疾监测数据进行分析。结果2005年广西流动人口发热病人平均疟原虫阳性率为0·33%。80·62%的病人为本地居民外出到疟疾流行区务工感染所致。以从事护林/砍伐比例最高,占44·19%。结论加强返乡流动人口疟疾监测是巩固广西疟疾防治的关键所在。     

2004年邹城市中小型饮食行业餐具消毒效果调查

为确保消费的饮食安全，更好地了解饮食业餐具消毒效果卫生状况，从而为进一步加强监督管理提供依据，于2004年4～7月对邹城市所属中小型饮食业进行餐具消毒效果检测，共检测876份，现将结果报告如下。     

2005年汕头市登革热定点监测结果分析

目的 通过定点监测为汕头市登革热流行趋势的预测、预警和制定防治对策、措施提供科学依据。方法收集监测点的登革热疫情、人群抗体水平和媒介伊蚊等监测资料，用EPI2002软件统计分析。结果2005年汕头市无登革热疫情，抗登革热病毒IgG、IgM阳性率低，伊蚊幼虫孳生密度高峰在6、8、9、10月份，低谷在4、7、11月份，孳生情况随着月平均降水量、平均气温变化而变化；孳生场所以农村、暂时性容器为主。结论汕头市有登革热流行的自然、社会环境条件，人群普遍对登革热易感，8～10月是发动爱国卫生运动，清除伊蚊孳生地，预防、控制登革热流行的适当时机。     

2007～2009年铜陵市人民医院产科抗生素应用分析

目的了解产科抗生素的应用情况并评价其合理性以加强临床使用的管理。方法随机抽查铜陵市人民医院2007～2009年产科出院患者病历中的抗生素使用情况,进行回顾性的调查统计分析。结果抗生素使用率达67%,头孢类药物是主要种类,以单独用药情况最多;多数品种DUI接近1。结论该院产科抗生素使用基本合理,但尚须建立有效的监管制度,控制过度使用。     

惠州市车间空气中有毒物检测结果分析

目的 了解惠州市电子、五金、电镀等企业生产车间中有毒物污染情况，以便提出有效的预防措施。方法根据中华人民共和国国家标准中气相色谱法、原子吸收分光光度法、分光光度法对车间空气中有毒物质进行检测。结果2003～2004年共检测车间空气样品3625份，舍格3511份，总合格率为96．8％。其中锰尘舍格率最低，为82．2％；其次是三氯乙烯91．0％，氰化氢93．4％，甲苯97．1％，硫酸97．2％，铅烟98．2％，正己烷99．2％。苯99．3％，二甲苯99．6％，其他合格率为100％。结论惠州市部分电子、五金、电镀企业车间空气中有毒物的浓度较高，应改善生产车间的通风设施，做好工人的个人防护。     

广东高州市2005年医疗机构消毒质量监测分析

目的评价辖区内医疗机构消毒灭菌质量，督促各医疗单位提高消毒灭菌效果，防止医源性感染的发生。方法对辖区内的医疗单位已消毒或灭菌的用品进行抽样检测，将检测结果进行统计学分析。结果这次采集使用中消毒液、无菌器械、物体表面、手术室空气和医务人员手共3556份，检测达卫生标准2955份，符合率为83、10％，不同样品检测达卫生标准百分率依次为97．37％、95．56％、86．25％、75．41％和62、49％。结论高州市医疗机构消毒灭菌质量用卫生指标评价，卫生站的符合卫生标准率低于医院，手术室空气和医务人员手的监测合格率低于使用中消毒液和无菌器械。     

2005年广东省碘缺乏病监测结果分析

目的进一步了解广东省消除碘缺乏病工作的进展情况,为落实 2010年实现消除碘缺乏病措施修订提供依据. 方法根据卫生部办公厅下发的《关于开展全国第五次碘缺乏病监测的通知》要求进行监测. 结果居民户合格碘盐食用率为75.0%,非碘盐率20.1%;8～10岁儿童甲状腺肿大率为5.3%;尿碘中位数为140μg/L,《20μg/L的比例为1.7%;8～10岁儿童智商平均为101.1. 结论广东沿海及珠江三角洲部分地区非碘盐冲销问题依然存在,碘缺乏病病情也未出现明显回升,非碘盐冲销严重地区学生的碘营养水平未达到消除碘缺乏病的标准,2010年实现全省消除碘缺乏病的目标十分艰巨.     

2009年海南省农村生活饮用水监测报告

目的了解海南省农村生活饮用水卫生状况,为提高农村水质提供科学依据。方法每个监测点一年分枯水期和丰水期各检测1次,每次采集出厂水、末梢水水样各一份。按现行《生活饮用水卫生标准》（GB/T5749-2006）进行评价。结果地面水58.90%比地下水33.20%合格率高;枯水期39.18%比丰水期25.95%合格率高,监测项目合格率最低的是总大肠菌群47.7%,菌落总数86.60%,不同处理方式水厂的监测结果 ,完全处理水厂合格率65.66%比未处理水厂合格率26.12%高。结论海南省农村饮用水微生物超标严重,农民饮用的绝大多数是未消毒处理的水,饮用水卫生安全隐患多。     

湛江市2007年登革热监测结果

目的分析湛江市2007年登革热监测结果,为登革热流行趋势的预测、预警和制定防治对策提供科学依据。方法收集监测点的登革热疫情、布雷图指数、人群抗体水平和媒介伊蚊等监测资料,用EPI2002软件统计分析。结果2007年湛江市暴发2起登革热疫情,发病205例,男97例,女108例;抗登革热病毒IgG阳性率低,伊蚊幼虫孳生密度高峰在9月份,低谷在6-8月份,阳性容器以永久性容器为主。结论湛江市有登革热流行的自然、社会环境条件,人群普遍对登革热易感,8-9月是发动爱国卫生运动,清除伊蚊孳生地,预防、控制登革热流行的适当时机。     

宁波市2004年疫苗损耗监测评估

为及时了解宁波市预防接种点的疫苗使用情况，科学地制定疫苗使用计划，我们于今年4-10月在镇海区开展常规接种疫苗（卡介苗BCG、脊灰三价糖丸TOPV、百白破三联疫苗DPT、麻疹减毒活疫苗MV）的损耗监测，现将监测结果评估如下。