超声水解法制备单分散二氧化硅微球

在10℃下以5g／min的加料速度，通过超声水解法，以氨催化水解醇介质中的正硅酸乙酯（TEOS）制备得到了300nm的单分散二氧化硅光滑圆球。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：不同的超声水解时间得到不同粒径、不同粒度分布、不同分散程度和不同水解程度的无定形二氧化硅微球；随着时间的增加，二氧化硅微球的粒径先减小后增大，分散情况逐渐改善，形貌呈球形一非球形一球形变化；超声水解4h制备的单分散微球质量最好。     

聚合物模板法制备单分散多孔二氧化硅微球

聚合物模板法是实现无机材料高效制备的有效途径.本研究采用交联聚苯乙烯二乙烯基苯聚合物微球为模板,以有机硅源正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,通过将硅溶胶沉积到多孔聚合物中形成聚合物和二氧化硅的混合物,再经过高温煅烧将聚合物模板去除的方法,可以方便地制备形貌可控的单分散多孔二氧化硅微球.利用扫描电子显微镜(SEM),傅里叶红外光谱仪(FHR),热重分析仪(TGA),X射线衍射仪(XRD),比表面积孔径分布测定仪(BET)对聚合物模板以及制备的二氧化硅微球进行表征.另外,对单分散多孔二氧化硅微球形成机理进行探讨.     

反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响

采用正硅酸乙酯、氨水、异丙醇和水为原料,合成了微米和亚微米级二氧化硅微球,着重研究了实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量、加水量以及反应时间对该反应的影响。结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的实验条件。     

单分散二氧化硅微球的制备及反应机理

以Stber法为基础,采用醇作溶剂,通过正硅酸乙酯在氨水催化下水解缩聚和一定的后处理得到了SiO2微球,用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌和粒度进行了表征。结果表明,以甲醇、乙醇和正丁醇为溶剂均可以合成单分散的SiO2微球,而以正丙醇为溶剂合成的SiO2微球容易聚集;在其它条件不变的情况下,球形颗粒的粒径随硅源浓度和氨水浓度的增加而增大,随水浓度的增大粒径变化很小。研究和讨论了SiO2颗粒在不同反应条件下的形成机理。     

单分散二氧化硅微球的制备与表征

通过Stober法合成了单分散的二氧化硅微球,系统地研究了反应条件对成球粒径及单分散性的影响,通过透射电子显微镜对其进行了表征。随着氨水和正硅酸乙酯浓度的提高,生成的二氧化硅微球的粒径逐渐减小。而温度升高的条件下则会形成粒径较小的微球,溶剂粘度的升高也会增大形成的微球的粒径。另一方面,向反应体系中加入电解质可以有效地增大球的粒径,从而为制备微米级的二氧化硅微球提供了一种简单有效的方法。研究了相关的反应机理,根据这些反应条件的变化可以确定制备不同粒径单分散二氧化硅微球的条件。     

单分散介孔二氧化硅微球的制备

在Stober方法基础上制备了单分散二氧化硅微球,系统研究了反应条件对成球粒径以及单分散性的影响。通过多种测试手段,发现随着正硅酸乙酯和氨水浓度的提高,成球的粒径逐渐增大;而温度的提高会促使氨水挥发而使得成球的粒径降低;反应时间在反应初期对成球粒径的影响很大,然后逐渐趋于平缓。经对煅烧前后产物的小角X射线衍射对比分析,发现煅烧后产物的峰强度增加,并且重叠峰向右漂移,指示表面活性剂分子从孔中移除并发生了孔径收缩现象,同时发现不同反应条件对产物的织构性质有一定的影响。研究了相关的反应机理,认为在碱性条件下二氧化硅微球由正硅酸乙酯的水解和缩聚两步过程完成的,该方法为制备单分散介孔二氧化硅微球提供了一种简单有效的并且可重复的路径,从而可能用于大批量生产。     

聚丙烯酰胺和pH双重调控合成单分散碳球

采用水热法,以葡萄糖为原料,聚丙烯酰胺和pH为双重调控剂,成功地制备出粒径在100~4 500 nm之间的单分散微球,解决了水热条件下难以在较大范围内控制尺寸大小与分散性的问题。进一步通过扫描电镜(SEM)、X-射线光电子能谱仪(XPS)和红外光谱(FT-IR)对最终产物的形貌、组成进行表征。结果表明,碳球的分散性和粒径尺寸取决于聚丙烯酰胺的用量和反应体系的pH。在pH 12、聚丙烯酰胺浓度为1.0 g/L时,碳球分散性好、球形规则,最大粒径可达4 500 nm。     

无皂乳液聚合法合成单分散交联PS纳米微球

介绍单分散交联PS纳米微球的合成。用电子透射显微镜研究了丙酮、引发剂和温度对交联PS纳米微球粒径和多分散性的影响 ,结果表明 ,在苯乙烯的无皂乳液聚合反应体系中加入丙酮可使交联PS纳米微球的粒径显著降低 ,并保持粒径的单分散 ,得到粒径小于 10 0nm ,分散系数 6.0 %左右的交联PS微球 ;增加引发剂KPS用量和提高反应温度可进一步使粒径变小 ,单分散性提高 ,符合Ottewill关系式     

单分散纳米二氧化硅微球表面化学修饰与表征

通过溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球,以乙醇作为分散介质,用硅烷偶联剂采用一步法对纳米二氧化硅进行了表面化学修饰。通过X-射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）和傅立叶红外光谱仪（FT-IR）等手段对其改性前后效果进行了分析。研究发现修饰后的纳米二氧化硅微球的疏水性增强;硅烷偶联剂与纳米二氧化硅表面羟基发生了化学反应。     

羧基改性单分散二氧化硅纳米球的制备与表征

以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。粒度仪测试结果表明,SiO2微球粒径为30～100nm,其平均粒径随着催化剂用量的增加而增大。进一步用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表面改性,后与苯偏三酸酐反应,得到羧基改性的SiO2纳米球。利用TEM、FT-IR对羧基改性纳米球进行表征。结果表明,改性过程对SiO2纳米球的粒径无影响,羧基通过化学键结合在SiO2纳米球表面。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

单分散二氧化硅球的制备及其直接催化生长石墨烯空心球

采用Stober法合成了单分散的二氧化硅球,研究了正硅酸乙酯(TEOS)的量对合成的二氧化硅球的直径和单分散性的影响。随着TEOS量的增加,二氧化硅球的直径也逐渐增大。并以合成的单分散的二氧化硅球为模板,采用化学气相沉积法(CVD),以甲烷为碳源,成功制备出了空心的石墨烯球。用SEM、TEM测试手段对材料的形貌进行了表征。     

单分散二氧化硅-苯乙烯复合微球的制备及表征

利用Stober方法制备了单分散SiO2微球,先用硅烷偶联剂(γ-methacrylic propyltrimethoxysilane,MPS)对SiO2进行改性,然后以改性的SiO2为种球,聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)为稳定剂,偶氮二异丁腈[2,2'-azobis(isobut...     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

单分散高聚物的阴离子法合成

概述了单分散聚合物的概念，单分散聚合物在化学化工、化学建材、医药卫生、标准计量等领域的应用以及阴郭子合成单分散高聚物过程中单体与溶剂的精制及处理、催化剂的种类、单体、引发剂、终止剂的加入方式及搅拌方法等条件。     

单分散二氧化硅粒子的制造方法

在分散了金属(氢)氧化物晶种的碱性水——醇系分散液中,加入四烷氧基硅烷和硅酸液,进行加水分解和聚合,得到单分散度,粉体流动性等优良的二氧化硅粒子。金属氧化物(例如:SiO_2)或金属氢氧化     

单分散大粒径介孔二氧化硅微球的制备及表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为乳化致孔剂,采用酸催化法得到部分缩合的聚硅酸乙酯(PES),再经碱进一步催化得到介孔二氧化硅微球。分析了酸催化剂用量、旋蒸温度对PES粘度及聚合程度的影响以及PES粘度对二氧化硅微球粒径的影响,并研究了氨水用量、乳化致孔剂种类、乳化致孔剂用量以及搅拌速度和后处理方式对二氧化硅微球性质的影响。利用扫描电子显微镜、旋转粘度计、氮吹吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪等对所得微球进行表征。结果表明,所制备的介孔二氧化硅微球球形完整,粒径分布均匀,纯度高,微球平均孔径为10.164 4 nm,孔体积为1.023 023 cm³/g,比表面积为396.528 1 m²/g。     

单分散二氧化硅超细颗粒的制备

利用3种不同类型的表面活性剂反胶团体系制备SiO2超细颗粒,并与传统的Stober制备方法进行了对比. 在阴离子表面活性剂AOT和非离子表面活性剂TritonX-100两类体系中,得到了单分散的SiO2超细颗粒．在AOT体系中颗粒粒径随体系水含量w。的增大而增大;而TritonX-100体系中,颗粒粒径随w。的增大而减小;在阳离子表面活性剂(如CTAB,TOMAC)体系中无法得到SiO2超细颗粒．对不同体系所得颗粒的粒径标准偏差及粒度分布进行了对比,结果表明制备粒径小于100 nm的SiO2颗粒,反胶团法明显优于Stober方法,粒径相对标准偏差较低, 而对粒径大于100 nm的颗粒,Stober方法仍不失为一种很好的制备途径．     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。