分步还原法制备纳米银-铜包覆粉过程温度的影响研究

本文在硫酸铜和硝酸银溶液体系中,以葡萄糖、甲醛作为还原剂,PVP作为分散剂,采用分步化学还原法制备纳米银-铜包覆粉,重点研究了反应温度对制备过程及产品形貌的影响。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及X射线衍射仪(XRD)对银-铜包覆粉的形貌、结构及组成进行分析表征。研究表明,70℃以前制备出的银-铜包覆粉是类球形颗粒,随着温度的升高,产物中银的含量逐渐增大,产品粒度变化不大。反应温度70℃时得到的是分散均匀、粒度为100nm左右的银-铜包覆粉,而80℃时得到的是一种树枝状颗粒,产品中银的含量急剧减小。反应温度的升高有助于体系中Cu纳米颗粒的形成,低温条件下(<50℃)产物中夹杂有大量的Cu2O,较高温度时(>60℃)得到的是真正的纳米银-铜包覆粉,银包覆层厚度在2-3nm左右。     

分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺研究

为探究分步液相还原法制备六方片状纳米银粉工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响,本文以硝酸银为银源,过氧化氢为氧化刻蚀剂,硼氢化钠、抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠为形貌诱导剂,通过分步液相还原法制备出了六方片状纳米银粉。考察了制备工艺中晶种阶段过氧化氢用量、硼氢化钠用量、生长阶段柠檬酸钠用量、反应溶液pH值等工艺条件对纳米银粉形貌及粒径的影响规律,并分析了其影响机理。结果表明,当晶种阶段过氧化氢与硝酸银摩尔比为50:1、硼氢化钠与硝酸银摩尔比为2:1、生长阶段柠檬酸钠与硝酸银摩尔比为2:1,反应溶液pH=8时,可制备出粒度分布均匀的六方片状纳米银粉,其六边形平均边长在40~60 nm之间。晶种阶段过氧化氢用量是影响纳米银粉形貌的关键因素,随过氧化氢用量增大,纳米银粉形貌发生由类球状到片状的转化,过氧化氢过量可使片状纳米银粉边缘发生刻蚀作用;生长阶段反应溶液酸碱度是影响纳米银粉粒径的关键因素,随反应溶液pH值增大,纳米银粉平均粒径逐渐减小;柠檬酸钠可在纳米银粉表面发生选择性吸附,诱导纳米银粉发生各向异性生长,生成片状结构。     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能,用途广泛,研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料,采用新型还原剂AX2,通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉;考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响,并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明,通过控制反应条件,可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作,设备简单,所得产品产率高,适于工业化生产。     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能，用途广泛，研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料，采用新型还原剂AX2，通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉；考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响，并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明，通过控制反应条件，可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作，设备简单，所得产品产率高，适于工业化生产。     

连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉

通过向银的乙二胺四乙酸络合溶液中滴加还原剂连二亚硫酸钠溶液制备了纳米尺寸的银粉。考察了硝酸银浓度、络合剂用量、还原剂浓度、pH值、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响, 用X射线衍射和场发射扫描电镜对所制银粉的晶体结构和形貌进行了表征。试验结果表明, 在Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005 mol/L, EDTA过量10%, pH值为11.5, 还原剂浓度为0.0075 mol/L, 搅拌转速为400 r/min, 反应温度为50 ℃, 还原剂滴加速度为0.06 mL/s的条件下, 所得银粉的平均粒径为58 nm。     

多面体纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以十六甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,以硼氢化钾直接还原硝酸银得到多面体银;将纳米银溶液经离心分离和真空干燥处理后制备出分散性好、形状规则的多面体纳米银粉;利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用X射线光谱仪分析纳米银粉的纯度,利用扫描电镜观察纳米银粉的形貌.研究结果表明,在80℃下,用十六甲基溴化铵(CTAB)做形貌诱导剂时,可制备出粒径为150~250nm的规则立方体形、面心立方晶系纯相的纳米银粉.     

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米Mo-CU复合粉

以 (NH4 ) 6 Mo7O2 4 ·2H2 O和CuSO4 ·5H2 O(Mo∶Cu =70∶3 0 )为原料 ,采用化学共沉淀法制备Mo Cu化合物粉末 ,再用封闭循环氢还原法制备纳米Mo Cu复合粉。结果表明 ,化学共沉淀反应最适宜条件为反应温度 5 0± 5℃ ,pH 5 1± 0 1,陈化时间9± 1h。在此条件下得到平均粒径为 1 2 1μm的Mo Cu化合物粉末。封闭循环氢还原温度为 65 0℃ ,得到的Mo Cu复合粉粒径小于 10 0nm。     

金属镁热还原法制备非晶硼粉的研究

传统的金属镁热还原法制取的硼粉纯度低,含有大量的镁、氧等杂质。针对此问题,本文探讨了Ｂ_２Ｏ_３粉镁热还原法制取硼粉时物料配比、反应物粒度等因素对产品纯度的影响并分析了原因;还考查了反应保温时间对产品结构的影响,发现反应结束后物料应迅速冷却,否则,随保温时间延长会生成难溶化合物Ｍｇ_３（ＢＯ_３）_２,导致硼粉含镁、氧增加。对于反应中生成难溶的Ｂ_６Ｏ、Ｂ_７Ｏ及ＭｇＢ_ｘ化合物,提出采用氧化热分解法降氧除镁,研究了其工艺条件和效果,所得纯硼粉含Ｂ＞９５％、Ｍｇ＜０．７％。     

喷雾干燥法制备包覆团聚硼粉研究

以95级无定形硼粉为原材料,采用喷雾干燥法制备包覆团聚硼粉。考察了不同工艺参数、不同偶联剂对包覆团聚效果影响,并对团聚后的硼粉进行性能表征。理论分析和实验结果表明,采用偶联剂可有效提高团聚颗粒机械强度,并且A1偶联剂为料浆体系适合采用的偶联剂;通过控制喷雾参数可有效控制团聚颗粒形貌和粒度,并且回收率高,适合批量化生产,制备的包覆团聚硼粉球形度高,流动性能好,比表面积明显降低。     

液相还原法制备单分散纳米金与纳米银颗粒北大核心

以氯金酸和硝酸银为原料,水合肼为还原剂,明胶为分散剂,采用液相还原法制备了平均粒径分别约为50 nm和45 nm的单分散球状纳米金与纳米银颗粒。利用紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试设备对所得到的纳米金与纳米银颗粒进行了表征,探讨了在纳米金与纳米银颗粒制备过程中工艺参数条件对纳米金与纳米银颗粒结构和性能的影响。结果表明:所得到的纳米金与纳米银粒度分布均匀;前驱体溶液用量、还原剂用量和明胶溶液用量等对纳米金与纳米银的粒径与形貌影响较大,随着前驱体溶液溶用量、还原剂用量和明胶溶液用量的增加,纳米颗粒的粒径呈现出先减小后增大的趋势,当明胶溶液用量为5 mL、前驱体溶液用量为2 mL、水合肼用量为2 mL时,所制备纳米金与纳米银的平均粒径最小。     

纳米银粉制备过程中表面保护剂的作用研究

表面保护剂在液相法制备纳米银粉的过程中至关重要。在表面保护剂AJO 02的作用下,采用液相化学还原法制备出了纳米银粉;研究了表面保护剂用量对纳米银粉平均粒径的影响,表面保护剂的最佳用量为6%,此用量下所得银粉平均粒径为15nm,且分散性很好。通过纳米银粉的四种洗涤剂试验,探讨了表面保护剂与纳米银粉的作用机理。结果表明,表面保护剂分子与纳米银颗粒之间不仅存在吸附力较弱的物理吸附,而且形成了键合较强的化学吸附。     

阴极还原法治理含铜废水的影响因素

采用阴极还原法治理含铜废水。讨论了电极材料、槽电压、pH值、反应时间、温度和搅拌等因素对cu2’去除率的影响。采用石墨（阳极）-不锈钢（阴极）作配对电极,槽电压为2．2V,电解时间60min,电解液pn=2．0,常温搅拌,在此条件下,铜离子去除率达95％以上。     

配位沉淀-直接还原法制备球形超细镍粉

以碳酸氢铵为沉淀剂、氯化镍为原料、氨为配位剂, 用配位沉淀法制备球形镍粉前驱体沉淀, 再于氢还原气氛中直接还原前驱体制备球形超细镍粉。系统地研究了前驱体制备过程中反应物浓度、pH值、添加剂、温度和直接还原过程中反应温度、还原气氛对镍粉形貌及粒度的影响。实验结果表明: 在Ni²⁺浓度为0.8 mol/L, pH值为7.5, 反应温度为室温, 添加剂PVP添加量为1%的条件下可制备出类球形、形状较规则、分散性好的镍粉前驱体; 将球形的、分散性好的前驱体粉末在350～400 ℃的N₂和H₂混合气氛中进行还原即可得到分散性好、纯度高的超细金属镍粉。     

铜离子浓度和温度对铜电解极化作用的影响

本文用线性扫描伏安法研究Cu2+浓度和温度对铜电极极化行为的影响。结果表明,在铜电解中,升高温度和提高Cu2+浓度对铜电极体系起到去极化作用,温度和Cu2+浓度升高,极化程度减小,而极限电流密度和峰电流密度增大;同时交换电流密度i0增大;平衡电位φ平略微上升。     

纳米银修饰电极的制备

在圆柱形电解槽中,采用直流电沉积方法在导电玻璃上沉积银纳米材料,制备了Ag/ITO、Ag/CNTs/ITO复合电极,并以制得的复合电极作工作电极,测定两种电极在磷酸缓冲溶液中的循环伏安响应曲线。实验结果表明,纳米银修饰的电极具有很好的电化学活性。     

纳米银的制备方法及其应用

对纳米银的制备方法及其应用的研究进展进行了评述,对今后的发展趋势进行了展望.     

纳米银的制备方法及其应用

对纳米银的制备方法及其应用的研究进展进行了评述,对今后的发展趋势进行了展望．     

机械力化学制备铜铁氧体超细微粉的研究

将微波场交替引入到球磨场中,采用自行设计的多频微波联合辅助球磨装置,以氧化铜和铁粉为原料,没有经过后续烧结作用,在10 h内直接制备铜铁氧体超微粉体。采用X射线衍射仪(XRD)分析产物的物相并计算粉体尺寸,采用透射电镜(TEM)观察产物的颗粒形貌,结果表明,在微波辅助球磨过程中,氧化铜固体与铁粉固体在水溶液中直接发生了化学反应,形成了尖晶石型铁氧体粉末Cu Fe2O4。通过选区电子衍射(SAED)观察发现,铜铁氧体粉末在没有经过后续热处理的情况下,已经具有较好的晶型,通过透射电镜放大观察发现,所制备的铜铁氧体纳米粉体分散性好,优于普通球磨法。     

铜铁复合粉烧结材料工业制备技术研究

提出的工业化制备铜铁复合粉烧结材料工艺技术,用烧结法(氧化还原法)制备的合金粉末,在铁粉颗粒表面均匀地包覆一层Cu膜,使Cu/Fe复合粉兼容铜基导热能力高、耐腐蚀和铁基承载能力强等2方面优点,通过SEM电镜观测及RXD能谱分析,铜粉在铁粉表面覆盖均匀。     

铜硫分步优先浮选工艺的应用

评述永平铜矿采用分步优先浮选新工艺及其在工业应用中的改进。该工艺经与原混合浮选工艺在连续４个月同时处理同类型矿石生产对比表明，铜、银回收率分别提高２．３７％和２．５９％，硫回收率持平但具提高潜力。中矿再磨量少是该工艺的突出特点。经过１年多的生产实践证明，技术上可行，经济合作与否待研究，添加矿山酸性废水活化选硫，强化ＳＦ１６ｍ＾３浮选机充气作用是该工艺提高硫回收率的有效途径。