毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

用气相毛细管色谱切割反吹技术 ,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它 3个碳数的烷烃之后出峰的特点 ,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV 1分析柱中 ,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器 ,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力 6倍于分析柱阻力 ,反吹后因载气流速提高 5 .4倍而有效地压缩了谱带 ,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度 2倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测 ,阀切换的可允许时间窗口达± 18s,且分析结果的重现性误差RSD≤ 4 .0 %。     

用偏最小二乘法—荧光光谱法定量分析芳烃混合物

本文用偏最小二乘法方法来解析荧光的激发发射和左阵，直接定量分析荧光混合物试样。文中分析了ＥＥＭ的特点，介绍了用ＥＥＭ－ＰＬＳ定量分析试样的思路和方法，并对５个模拟混合物和４个实际混合物进行了测试和计算，获得了满意的结果。本文还用实例讨论了数据中的异常点，对结果的影响及晚年剔除的方法。     

石油及生油岩抽提物中芳烃气相色谱分析

石油中的芳烃组分不仅含有苯、萘、菲、蒽、芘、苯并蒽、(艹屈)等物质,还含有短侧链的烷基萘、烷基菲系列化合物,也有少量的含硫、含氧芳烃化合物。W·Glger及W·W·Yongblood等论述了古代沉积和化石燃料中含有的上千种芳烃化合物。对这样复杂的混合物,采用高效毛细管柱——弹性石英毛细柱或玻璃毛细柱,选择适当的极性固定液,如:SE-54,SE-52,OV-101,SE-30等,配合色～质谱定性,有可能对石油中主要含量的芳烃进行定性、定量分析。本文讨论了使用OV-101玻璃毛细管柱分析芳烃的色谱条件,典型的芳烃样品经过色质联用,配合芳烃标样及文献保留值等方法定性,约测出40个芳化物。     

直观推导式演进特征投影法对环境样本中多环芳烃的定性定量分析

基于新近发展的直观推导式演进特征投影法(HELP), 本文提出了一个对二维数据进行同时定性定量的分析方法, 并将其成功地用于环境样本中多环芳烃化合物定量解析。对于一维色谱难以定量的重叠峰, HELP方法充分利用色谱、光谱两方面的选择性信息, 得到了具有真实物理意义的唯一解。在定性分辨结果的基础上, 本文还提出了三种可能的定量方法。这种二维数据的解析新方法, 能大幅度地降低对色谱分离条件的要求, 可直接用于复杂实际样本的定性定量分析。     

动力学定量分析法

近年来,动力学定量分析法用于痕迹量的分析有所进展。由于这种方法灵敏度和准确度都很高,适用于相当广泛的分析对象;分析     

全二维气相色谱用于轻质石油馏分中芳烃含量的测定

建立了采用全二维气相色谱(GC×GC)技术一次进样完成轻质石油馏分中非芳烃、一环芳烃和二环芳烃的分离、定性 和定量。通过对柱系统的选择和色谱条件的优化,实现了一次全二维气相色谱分析即完成轻质石油馏分的族组成分离以及 目标化合物的分离。方法的加标回收率为89.5%～106.1%;样品中各组分含量重复测定的相对标准偏差均不大于5.8%,能 够满足样品测定的精密度和准确性要求,且完成1次分析最多只需要30 min。     

石油废物处置场周边土壤中多环芳烃的测定及评价

土壤样品经微波萃取处理,采用GC-MS法对某地含油废水排放水泡周围土壤中多环芳烃(PAHs)的量进行测定,并与土壤中有机质的含量进行相关性分析。结果表明,表层土壤中PAHs污染主要是2~4环的低分子量的PAHs,未检出高分子量的PAHs。各采样点属于轻度污染和中度污染,总体评价为中度污染,污染水平与该地区中部土壤数据对比处于中低等程度。其来源可能是石油污染中低分子量PAHs随大气输送而产生,但也不能排除燃料燃烧污染的可能。本区域多环芳烃和有机质含量之间没有发现明显相关关系。     

原油中多环芳烃内标法指纹分析

建立了用于油指纹鉴别的内标法检测原油中多环芳烃的分析方法.讨论了前处理中层析分离能力,结果表明柱层析分离效果良好,全部多环芳烃组分均进入第二部分洗脱液中;确定了基于谱图特征,结合离子碎片信息和计算保留指数的组分定性方法,并对101种多环芳烃化合物进行了定性,计算了保留指数;分析了6个平行样,得到22个多环芳烃组分浓度的相对标准偏差为2.64%～8.54%,回收率为74%～107%,方法检出限为2.05 μg/g.基于本方法分析的多环芳烃浓度信息,对4个不同原油进行了指纹比对,鉴别结果较好.     

质子核磁共振对石油芳烃馏分的结构分析

在以烃类混合物为主的石油馏分组成分析中,核磁共振是一个重要手段。此法根据各种基团的化学位移和强度测定平均分子结构参数,由此建立假想的平均分子模型用以代表石油馏分的族组成。核磁共振法测定的结构参数较为详细,但需要元素分析和平均分子量为辅助数据。Clutter的方法是仅用质子核磁共振测定只含单、双芳烃(大于叁环的芳烃含量小于5％)的石油芳烃馏分的结构参数。本文研究Clutter方法中迭代公式的导出以及用迭代法求出的几种石油芳烃馏分的分析结果。     

矿物岩石中锶和钡的发射光谱法定量分析

锶和钡具有颇为相似的化学特性。过去,我们采用2.4×2×0.5mm电极对锶和钡作光谱半定量分析,不但精度差,而且灵敏度低(0.01％)。本文改进了分析条件,选用3×3×0.6mm细颈杯形电极,     

核磁共振内标法定量分析肝素钠中多硫酸软骨素

1引言肝素钠是一种由葡萄糖胺,L-艾杜糖醛苷、N-乙酰葡萄糖胺和D-葡萄糖醛酸交替组成的黏多糖硫酸脂钠盐,是临床大量应用的抗凝血药。研究证明,肝素钠还具有抗炎、抗过敏、抗病毒、抗癌等多种生物学功能。2008年初,欧美各国发生了肝素钠注射液事件,致使81人死亡。随后,美国FDA应用核磁共振方法在肝素钠原料药中定性查出杂质多硫酸软     

香港大气颗粒物中多环芳烃的 HELP 法解析

利用新近发展的直观推导式演进特征投影法(HELP),成功地对香港大气颗粒物样本中的多环芳烃化合物进行了定性定量解析.解析结果表明:在样本中存在47种化学成分,其中有18种为多环芳烃化合物及其衍生物.分辨结果与标准光谱吻合很好,并与GC-MS的定性分析结果相一致.在定性分析的基础上,还进行了定量分析.HELP方法大大降低了对色谱分离条件的要求,为今后快速、准确解析色谱光谱联用仪器产生的二维数据提供了崭新途径.     

叠加内标法色谱定量分析

 叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。     

红外光谱定量分析中标准添加法的新计算方法

对红外光谱定量分析中的标准添加法进行了误差分析,提出了一种新的数学处理方法,使标准添加法的误差大为降低,准确度得到提高。用简单的苯－氯仿二元体系对此法进行了验证。     

石油芳烃组分中未知化合物——三叔丁基苯基磷酸酯的高分辨质谱分析

将大气压光电离(APPI)、电喷雾(ESI)、实时直接分析(DART)多种电离源和傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)联用对石油芳烃样品中的未知化合物进行研究。通过高分辨质谱的精确质量,结合碰撞诱导解离(CAD)技术,经分析并与文献标准物质谱图比对,推断未知物为三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯(TDTBPP),并研究了其在不同大气压电离源中的电离特性。APPI谱图中主要为[M+H]~+峰,同时存在M.~+峰。ESI谱图中主要为[M+Na]~+(不加甲酸)或[M+NH4]~+峰(加甲酸)。DART谱图中主要为[M+NH4]~+峰,而EI谱图中基峰为m/z 57(叔丁基),次强峰为[M-CH3]~+峰。     

铂重整法制造芳烃的研究

用直馏汽油的某一馏分在装有100毫升14—20筛眼颗粒形铂重整催化剂的反应设备中,进行单程纯氢操作的铂重整反应条件试验以考察芳烃的生成与反应条件变化的关系.试验的反应条件为:溫度430—510°压力20—50大气压,空间流速1.58—6.32重量/重量/小时,氢油分子比4:1—10:1.处理所获试验数据的结果,发现芳烃生成速度γ可用下列二次反应式来关连:     

毛细管色谱切割-反吹法归一化分析汽油中芳烃

发展了一种毛细管色谱切割 反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV 2 3 3 0强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C1 0 之后 ,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中 ,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15min内完成汽油中苯至C1 0 芳烃的分析 ,结果的重复精度误差≤ 3 % (RSD) ,切割误差± 5s时对分析结果的影响≤ 4% (RSD)。对该方法的装置和部分应用进行了讨论     

水泥熟料定量分析的全谱拟合法

对Rietveld全谱拟合定量分析应用程序进行了移和改编,使其能进行更大数据量的处理计算,并提供了一个更好的操作界面。在此基础上,对水泥熟料样品进行了物相定量分析,研究了影响全谱拟合定量分析结果准确性的各种因素。结果表明,用该法对水泥熟料矿物进行定量分析,具有常规X射线衍射定量分析方法无法比拟的优越性。     

用质谱同位素稀释法定量分析三氧化钨及仲钨酸铵中杂质

本文介绍了用火花源质谱同位素稀释法测定三氧化钨和仲钨酸铵中Pb、Sn、Mo、Ni、Fe和Cu等杂质元素的方法。该方法除具有火花源质谱能同时测定多元素和不用繁杂的化学分离手续外,还具有同位素稀释法准确度高的优点,因为杂质含量的测定是通过测定两种同位素丰度比的变化来实现,所以仪器的各种参数、显影条件的变动及干板之间的差别等所引起的误差都互相抵消,因而本方法分析准确度比火花源质谱分析的任何其它方法都好。而且定量分析不