宣酒芝麻香型白酒中吡嗪类健康功能因子的分析研究

建立了用气相色谱内标法测定白酒中的健康功能因子四甲基吡嗪、三甲基吡嗪含量的方法,该方法的RSD分别为1.43%~5.42%和1.32%~4.17%,回收率分别为93.33%~98.44%和96.0%~100.67%,方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点。对宣酒芝麻香型白酒进行了检测,结果表明,宣酒芝麻香型白酒中含有较多的吡嗪类健康功能因子。     

芝麻香型白酒中健康功能因子四甲基吡嗪测定方法的对比研究

建立了用气相色谱内标法、液相色谱外标法和液相色谱质谱联用外标法测定芝麻香型白酒中的吡嗪类健康功能因子四甲基吡嗪的方法,并对3种方法检测四甲基吡嗪的回收率和精密度进行了比较研究。3种方法测定酒样中四甲基吡嗪的RSD分别为5.39%～3.05%、4.00%～2.36%和3.20%～1.76%,回收率分别为93.33%～98.44%、94.67%～100.33%和95.33%～99.67%,3种方法的回收率和精密度均可以满足白酒厂日常检验的要求。进一步研究发现,液相色谱质谱法测定白酒中四甲基吡嗪效果最好。     

芝麻香型白酒含硫化合物GC-MS检测方法的研究

建立一种测定芝麻香型白酒中含硫化合物含量的方法。酒样直接进样经气相色谱质谱联用仪（GC-MS），进行分析，内标法定量。利用GC-MS直接进样法检测到芝麻香型白酒中8种含硫化合物，并建立了8种含硫化合物的标准曲线，标准曲线R2均大于0.999，检出限在2～6μg/L之间，回收率为84%～113%，相对标准偏差即精密度在0.87%～5.58%。结果表明，该方法没有前处理过程，直接加内标进样，操作简单，灵敏度高，成本较低，适用于芝麻香型白酒或者其他香型白酒含硫化合物的检测，为白酒中含硫化物的研究奠定基础。     

气相色谱法同时测定白酒中57种风味物质

为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱（GC）仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.994 8～0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～3.6%,加标回收率为84.89%～115.44%,检出限为0.006～4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。     

高产四甲基吡嗪细菌的筛选鉴定及应用研究

从宋河中高温大曲中筛选到1株产吡嗪类微生物,利用发酵培养基对该菌株进行发酵,气相色谱-质谱联用对发酵液成分进行分析,气相色谱对发酵液中四甲基吡嗪进行定量分析得出该菌株四甲基吡嗪含量高达25 mg/L,经形态学和分子生物学鉴定该菌株为Bacillus amyloliquefaciens（解淀粉芽孢杆菌）。该菌株应用于芝麻香白酒堆积过程能明显提升芝麻香白酒的焦香,提升芝麻香型白酒质量。     

扳倒井芝麻香型白酒中含硫风味成分的分析

采用浸入式固相微萃取和液-液萃取两种前处理方法,结合气相色谱-质谱联用技术对扳倒井芝麻香型白酒中含硫组分进行分析。经标样核对确定,共鉴定出4种含硫化合物,包括3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、二甲基三硫和甲硫基乙酸乙酯,其中甲硫基乙酸乙酯为首次发现。本研究为深入探讨芝麻香型白酒的特征风味组成奠定了基础。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质

为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明,色谱条件为CP-WAX57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）,载气为高纯氮气（N2）,流速1.0 mL/min。进样量1 μL,分流比20∶1,进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;标准品比对进行定性,内标法定量。50种风味物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995。精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,检出限在0.34～25.62 mg/L之间,加标回收率在90.06%～106.30%之间。该方法简单,精密度及准确度均满足白酒中风味物质检测的要求,可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析芝麻香型白酒中挥发性组分特征

采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术研究了典型芝麻香型白酒挥发性组分特征。分析了芝麻香型白酒挥发性组分在二维色谱系统中的分离规律,发现了化合物同系物规律性分布特征。采用该技术在景芝芝麻香型白酒中检测到1 029个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物340种。在芝麻香型白酒中鉴定出的挥发性组分主要包括酯类130种,醇类26种,有机酸类15种,醛、酮、缩醛类88种,含氮化合物16种,呋喃类20种,含硫化合物25种,萜烯类14种,其他类6种。其中首次鉴定出挥发性含硫化合物11种和萜烯类化合物12种。多种挥发性含硫化合物香气独特,香气阈值极低可能对芝麻香型白酒香气特征具有重要贡献。芝麻香型白酒中鉴定出的萜烯类化合物除了具有独特的香气特征外,还具有重要的生理活性。     

酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测及特点

建立了白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。通过检测结果找出酱香型白酒中吡嗪化合物的特点（8种吡嗪化合物中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪含量较高）,同时对真假茅台酒酒样中8种吡嗪化合物进行测定,并将检测结果进行分析,其中真茅台酒四甲基吡嗪的含量远远高于其他吡嗪化合物,含量在9.25～28.3 mg/L,假茅台酒中四甲基吡嗪的含量在0.89～12.5 mg/L。该方法对提高酱香型白酒质量及真伪酒的鉴别提供参考。     

气相色谱内标法测定芝麻香型白酒乙酸乙酯不确定度评定

根据国家标准GB/T 10345—2007《白酒分析方法》[1],采用气相色谱内标法测定芝麻香型白酒中乙酸乙酯含量。依据JJF1059.1—2012[2]对不确定的来源进行分析和评定,结果表明,该法测定芝麻香型白酒中乙酸乙酯含量准确度高,符合ISO/IEC 17025[3]对检测实验室的要求。     

GC-MS/MS-SRM技术在检测白酒中5种吡嗪类化合物的应用研究

吡嗪是白酒中重要的风味化合物,也是白酒的一类功能化合物。采用气相色谱四级杆串联质谱选择监测模式(SRM模式)对白酒中吡嗪类化合物进行研究,实验采用直接进样,能最大限度减小目标化合物的损失,同时能缩短前处理时间。5种吡嗪类化合物在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在98.52%~103.46%,相对标准偏差(RSD)在0.28%~3.14%,检出限(LOD,S/N=3)在10~14μg/L。该方法成本低、灵敏度可靠,能检测到较低浓度的吡嗪化合物,适用于白酒中5种吡嗪类化合物的定量检测,同时不需前处理,适用于检验所或企业等的批量检测。     

顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物

以典型芝麻香型-芝麻香白酒为研究对象,采用顶空固相微萃取提取其挥发性成分,借助气相色谱-氮磷检测器对含氮化合物检测高效、专一性强的特点,建立了一种简单、快速检测芝麻香白酒含氮化合物的方法。顶空固相微萃取的最佳条件是:65μm PDMS/DVB萃取头,吸附温度40℃,萃取时间30 min,Na Cl质量浓度0.3g/m L。分析结果表明:共检测到28个色谱峰(RSN3),通过标准品比对,定性出15种含氮化合物,包括10种吡嗪类化合物,3种吡啶类化合物,1种噻唑类化合物,1种其他类化合物。其中,4-甲基噻唑首次在芝麻香白酒中发现。     

高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

浓香芝麻油与芝麻香油中挥发性风味成分的研究

根据气质联用技术,并采用项空固相微萃取方法分别对浓香芝麻油和芝麻香油的挥发性风味成分进行检测,并比较了两种芝麻油中挥发性风味成分的含量差异.本实验采用高效固相萃取头,在浓香芝麻油中鉴定出16种挥发性风味组分,芝麻香油中共鉴定出30种挥发性风味组分.结果显示:两者的挥发性风味成分主要是吡嗪类、呋喃类、酚类、酯类、酮类、烷烃类等物质,但是体现的香油风味有所不同,芝麻油呈现的香味是多种物质的综合结果,而不是某物质的单一作用.     

功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响研究

目的 探究功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响。方法 将功能菌株MW-BS1进行扩大培养后,制成功能菌液和功能麸曲,以相同的接种量(10%)加入到堆积糖化之前的芝麻香酒醅中。采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定酒醅、原酒中的吡嗪类化合物,并对酒醅进行常规理化检测、原酒感官评价,分析功能菌的不同添加方式对酒醅和原酒中吡嗪类化合物的影响。结果 功能菌液、功能麸曲两种方式,分别将芝麻香型原酒中吡嗪类化合物总含量提高3.01倍、5.06倍,四甲基吡嗪含量提高了4.23倍、7.67倍。结论 通过对吡嗪类化合物的定量检测及原酒的感官评价表明,功能麸曲的使用,芝麻香原酒焦香更加浓郁,酒体更为饱满协调。该研究为进一步改善芝麻香型原酒中吡嗪类化合物的含量提供了切实可行的途径。     

芝麻香型白酒特征组分3－甲硫基－1－丙醇分析的研究

芝麻香型白酒特征组分３－甲硫基－１－丙醇分析的研究山东景芝酒厂酿酒，１９９４（４）：１６～２０３－甲硫基丙醇是芝麻香型白酒中的一种特征组分，除芝麻香型白酒中有一定含量外，其它香型的白酒中含量基本为来。该化合物多在白酒后馏分。通过实验，用酵母纯培养方法...     

宣酒小窖芝麻香型白酒蒸馏过程中四甲基吡嗪的研究

建立了一种快速简便定量白酒中四甲基吡嗪(TMP)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并对宣酒小窖芝麻香型白酒蒸馏过程中不同层次馏分酒TMP含量的变化规律进行了分析研究。实验结果表明,该方法相关系数R~2为0.9983,检测限为0.25μg/L,定量限为0.85μg/L,在不同样品中的回收率为92%~104%,相对标准偏差为0.51%~3.26%,该方法简单、快速、灵敏、准确度高,满足白酒中TMP的检测要求。宣酒小窖芝麻香型白酒不同层次糟醅馏分酒中TMP变化规律明显,丢糟中含量最高,中糟中最低;各馏分酒中TMP含量随蒸馏时间的延长呈不断上升的趋势。快速分析芝麻香型白酒蒸馏过程中TMP含量的变化规律,为量质摘酒、提高酒质提供了依据。     

白酒中焦香成分研究进展

焦香风味是酱香型白酒和芝麻香型白酒的重要组成,该文主要分析了白酒中焦香风味的形成、提取条件、分析方法。焦香风味主要来源于美拉德反应中期产生的含氮杂环化合物;焦香物质主要的提取方法是溶剂提取和固纤维萃取;利用气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）、气相色谱-嗅觉联用分析（GC-O）和高效液相色谱-质谱分析（HPLC-MS）等对样品进行分析,该研究旨为白酒中焦香风味的进一步研究提供依据。     

芝麻香型白酒微量成分硫化物及吡嗪化合物的分解甘油三酯和α-葡萄糖苷酶抑制活性

目的:测定芝麻香型白酒微量成分硫化物及吡嗪化合物的分解甘油三酯和α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法:分别采用对硝基苯酚法及α-糖苷酶抑制活性测试方法,测定3-甲硫基丙醇、3-甲硫基丙酸乙酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪的分解甘油三酯和α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果:芝麻香型白酒中6种主要含硫和含氮成分,均有一定的分解甘油三酯的能力,其中2,3,5-三甲基吡嗪分解甘油三酯的活力最高且高于脂肪酶。而只有2,3-二甲基吡嗪和2,3,5,6-四甲基吡嗪具有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性,分别为28.57%和19.05%。结论:芝麻香型白酒中微量成分硫化物及吡嗪化合物对于人体降血糖、血脂可能发挥一定的作用。     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。