高效液相色谱法测定化妆品中氢醌含量的不确定度评定

采用《化妆品安全技术规范》（2015版）规定的高效液相色谱法对化妆品国际能力验证样品进行氢醌含量的测定,并进行不确定度评定。按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求,建立测定化妆品中氢醌含量的计量学数学模型,考察不确定度的来源并计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信区间为95%,包含因子k=2,样品中氢醌含量为1.31%,标准扩展不确定度为0.04%;讨论了不确定度的主要来源为待测样品浓度、样品定容体积,针对实验操作提出了改进意见。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量不确定度评定

实验依据现行食品安全国家标准GB 5009.28-2016,进行了饮料中糖精钠含量不确定度研究。根据《测定不确定度评定与表示》的相关规定,全面分析不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,该检测方法测定饮料中糖精钠含量的不确定度主要来源于样品称量、样品溶液定容、回收率、标准工作溶液配制和绘制标准工作曲线,其中回收率引入的不确定度对总不确定度的贡献较大。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂,用ZorbaxODS(5μm,4 6mmi d ×150mm)柱,V(磷酸二氢钾)∶V(乙腈)为90∶10作流动相,加入磷酸调pH值为2 0,检测波长为254nm。样品用乙醇-水-冰乙酸(体积比为70∶29 5∶0 5)提取,回收率为90 8%～105 7%,相对标准偏差为3 1%～8 5%。     

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸的不确定度评定

对高效液相色谱法检测化妆品中水杨酸的不确定度进行评定。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定方法检测化妆品中的水杨酸含量,样品在甲醇+水(75+25)溶液中进行超声提取,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱后,用二极管阵列检测器检测,采用外标法定量。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析水杨酸测定过程中不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成不确定度。当化妆品中水杨酸含量为40μg/g时,在95%的置信区间下,扩展不确定为±4.3046μg/g(k=2)。结果表明,不确定度主要来源于标准溶液配置,仪器重复测量,标准曲线的拟合过程等。     

测定丁硫克百威含量的不确定度分析

采用高效液相色谱法测定丁硫克百威含量,并求出了不确定度值。按照分析丁硫克百威含量的企业标准,用外标法进行测定,建立了相应的数学模型,确定了分析过程中引起不确定度的各个分量。并予以计算得出结论：分析丁硫克百威含量的不确定度主要由3个部分组成,即标准品与样品溶液的配制;丁硫克百威标准品的纯度;标准品溶液及样品溶液中丁硫克百威的峰面积。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯甲醇的不确定评估

建立化妆品中高效液相色谱法测定苯甲醇含量不确定度评定的数学模型,全面考虑了测量过程中的不确定度来源,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。得出其主要的不确定度因素来源于样品的处理过程及回收率因子,整体评定方法清晰合理,可用于化妆品中苯甲醇含量的不确定度评定。     

测定航空煤油中抗氧剂的不确定度评定

采用不确定度A类评定和B类评定的方法,分析了影响结果的各因素,对测量结果的不确定度进行了评定和表述。结果表明,对该项目不确定度的主要影响因素是HP1100液相色谱仪的准确度。     

高效液相色谱法测定工作场所中溴氰菊酯含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定工作场所中溴氰菊酯含量的测量不确定度影响因素进行分析.构建溴氰菊酯的不确定度数学模型,分析在测量过程中会引入的各种不确定度的分量,并将其进行合成.     

黄鱼中碱性橙测定的不确定度评估

分析了高效液相色谱法测定黄鱼中碱性橙染料的过程,并建立了相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量进行合成和扩展,得到测试结果的不确定度。对评定结果的分析表明：由标准曲线所得的样品处理液中碱性橙浓度的不确定度为影响测定结果的主要因素。     

高效液相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

评估了用国标方法GB／T23377—2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》实验过程中引入的不确定度因素,以控制不确定度分量最大的过程质量。结果表明：样品中脱氢乙酸含量为182．0mg／kg,合成标准不确定度为7．9mg／kg,扩展不确定度为15．8mg／kg。对结果不确定度影响最大的都是标准物质配制过程,其次是定容稀释过程,所以实验过程控制的关键点是标准物质控制和人员操作过程控制。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定

介绍了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定方法,该方法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了测量不确定,该方法对高效液相色谱法、气相色谱法等测量结果的不确定评定具有参考作用。     

高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

(目的)建立同时测定化妆品中12种防腐剂的检测方法,测定化妆品种12种防腐剂的含量。(方法)样品经甲醇溶液超声提取后,经Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.025mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.8)(B)梯度洗脱;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280nm,其他组分检测波长为254nm。结果表明,12种防腐剂在进样浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。回收率为92.48%～102.75%,相对标准偏差RSD为1.30%～4.50%。     

液相色谱法测定化妆品中三氯生含量的不确定度评定

分析了液相色谱法测定化妆品中三氯生含量的检测过程,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

HPLC 法测定淀粉中马来酸的不确定度评定

建立了HPLC测定淀粉中马来酸的分析方法,并进行了不确定度评定。根据CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的原理与方法,对HPLC测定淀粉中马来酸含量测量不确定性的来源进行分析,建立了测量不确定度评定的数学模型,计算并评定了测量结果的合成不确定度。结果表明：以HPLC测定淀粉中马来酸含量,其不确定度主要来源于校准曲线拟合和马来酸标准溶液,其次为测量重复性和高效液相色谱仪。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中几种防腐剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中重氮烷基脲、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂,用Waters XTerra Ms C18柱(4.6 mm i.d ×250 mm,5μm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.回收率为97.30%～102.00%,相对标准偏差为3.6%～8.2%.     

高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2含量的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》考察了高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2过程中标准品和样品的称量、溶液配制、仪器重复性测定等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于标准品定容及样品重复性测定。本方法适用于高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中克霉唑含量的不确定度评定

采用高效液相质谱法测定化妆品中克霉唑的含量并评定其不确定度.按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)检验化妆品中克霉唑含量.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评价与表示》对测定过程进行不确定度评定.本实验测得化妆品中克霉唑含量为(9.2562±0.4628)μg/g.评定结果表明本实验的不确定度主要来源...     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

液相色谱法测定化妆品中防腐剂的含量

化妆品用甲醇经超声提取,利用液相色谱法测定其中防腐剂含量.二极管阵列检测器流动相中不含乙腈,12种防腐剂回收率均在88.2％～106％之间.